差分脉冲溶出伏安法

摘要： 利用滴涂法在玻碳电极表面修饰Nafion-石墨烯复合膜,制备电化学传感器,并利用差分脉冲溶出伏安技术间接测定盐酸洛美沙星的含量。对酸化的样品离子缔合物进行沉淀、离心分离,在支持电解质0.7 mol/L HSCN-KSCN中于-3.50 V下搅拌富集3 min,然后进行阳极极化扫描,可获得灵敏的阳极溶出峰,利用此法测定盐酸洛美沙星质量浓度线性范围为1.5×10^(-2)~5.5×10^(-2)mg/mL,检出限为6.16×10^(-2)μg/mL,相关系数为0.998,样品测定值的相对标准偏差为1.92%(n=11),加标回收率为96.00%~100.89%。该法可用于快速测定盐酸洛美沙星胶囊的含量。

摘要： 铁是人体必需的微量元素,常见价态分别是亚铁离子Fe^(2+)(以下简称Fe^(2+))和铁离子Fe^(3+)(以下简称Fe^(3+))。因为Fe^(3+)并不能被人体正常代谢和吸收,所以为了避免人体摄入过量的Fe^(3+),选择对水体中不同价态的铁离子进行检测十分必要。文章通过成功制成[BMIM]PF_(6)/g-C_(3)N_(4),制备出电化学探针[BMIM]PF_(6)/g-C_(3)N_(4)/ITO,主要用在检测Fe^(2+)和Fe^(3+)。通过研究Fe^(2+)和Fe^(3+)在电化学探针[BMIM]PF_(6)/g-C_(3)N_(4)/ITO电极上的电化学行为,将[BMIM]PF_(6)/g-C_(3)N_(4)/ITO成功应用在检测不同价态的铁离子研究中,结果表明,电化学探针[BMIM]PF_(6)/g-C_(3)N_(4)/ITO能够在Fe^(2+)和Fe^(3+)同时存在的前提下精准识别,并定量检测Fe^(2+)和Fe^(3+)。

摘要： 结合微型电化学仪器,研究了一种快速、便携、灵敏的Cr(Ⅵ)电化学传感分析平台,用于污水中Cr(Ⅵ)的检测.采用三电极体系,差分脉冲阴极溶出伏安法(DPCSV),记录伏安曲线中Cr(Ⅵ)的还原峰.Cr(Ⅵ)的溶出峰电流与其浓度在2～500μmol/L范围内有良好的线性关系,测得Cr(Ⅵ)的检出限为0.55 μmol/L(28.60 μg/L),达到了世界卫生组织(WHO)规定的饮用水中Cr(Ⅵ)的最高含量50 μg/L.测得镀铬厂废水中Cr(Ⅵ)含量为2.03 μmol/L,与国家标准方法中光谱学分析法的测定结果基本一致.方法 重现性好、灵敏度高,使其应用在现场实时监测环境中的Cr(Ⅵ)含量具有很大的潜力.

摘要： 为避免日常生活中人体摄入过量的三价铁离子,研究一种对环境水、饮用水中铁离子不同价态的识别和检测方法具有重要的现实意义.以双氰胺为原料,利用热缩聚法制备了类石墨氮化碳(g-C3N4),再将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM] PF6)与氮化碳(g-C3N4)进行溶剂热处理制成[BMIM] PF6/g-C3 N4复合物.采用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜等方法对其进行表征.利用三电极系统和电化学工作站i-t模式的电镀方法,制备用于检测Fe2+、Fe3+的电化学探针[BMIM] PF6/g-C3N4/ITO.通过循环伏安法、差分脉冲溶出伏安法研究了Fe2+、Fe3+在该电极上的电化学行为,即首次将电化学探针用于检测同一离子的不同价态研究.研究结果表明该电化学探针可以准确识别电解液中Fe2+与Fe3+的共存,并能在两者共存时实现对Fe2+和Fe3+的定量检测.

摘要： 文章通过hummers法制备了氧化石墨烯(GO),将氧化石墨烯和羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs)在水合肼中还原得到石墨烯/碳纳米管复合材料,采用滴涂法制备石墨烯/碳纳米管复合修饰电极(GR/MWCNTs/GCE).用循环伏安法(CV)和差分脉冲溶出伏安法(DPSV)研究了大黄素在该修饰电极上的电化学行为.结果 表明:在pH=5.00的混合磷酸盐(PB)缓冲液中,0～-0.8 V电位范围,以100 mV/s速率扫描,在-0.65 V附近出现明显的还原峰,其峰电流与大黄素的浓度在1×10-8～1× 10-5 mol/L内具有良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.1×10-9 mol/L.该修饰电极制备简便,测定大黄素灵敏、快速、选择性好.测定大黄药材中的大黄素回收率为96.0～103.0％,相对标准偏差(RSD)为1.7～3.5％,为大黄素的痕量分析提供了一种新方法.

摘要： 在最优化实验条件下,实现水样中痕量铅、镉、锌离子的检测//本论文采用采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铅、镉、锌的检测。详细研究了铅、镉、锌离子在玻碳电极上的电化学响应行为。实验结果表明:在pH=4.8缓冲溶液中,-1.4V恒电位下搅拌,静置10s后正向电位扫描.铅离子在-0.64V左右出现阳极溶出峰,镉离子在-0.87V左右出现阳极溶出峰,锌离子在-0.11V左右出现阳极溶出峰。

摘要： 采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铅、镉、锌的检测//详细研究了铅、镉、锌离子在玻碳电极上的电化学响应行为。实验结果表明:在pH=4.8缓冲溶液中,-1.4V恒电位下搅拌,静置10 S后正向电位扫描,铅离子在-0.64 V左右出现阳极溶出峰.镉离子在-0.87 V左右出现阳极溶出峰,锌离子在-0.11 V左右出现阳极溶出峰。在最优化实验条件下,铅、镉、锌溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系,实现了水样中痕量铅、镉、锌离子的检测。

摘要： The hydroxyapatite doped carbon paste electrode modified by pre-plating bismuth film was used to detect heavy metal ions(Pb2+,Cd2+)by differential pulse stripping voltammetry.The effects of the concentration of Bi3+,preconcentration potential and preconcentration time on the determination of heavy metal ions were investigated.The optimized conditions were as follows:the concentration of Bi3+of 200 μg/L,the preconcentration potential of -1.0 V and the preconcentration time of 360 s. The good linear relationship between peak currents and concentrations of Pb2+and Cd2+can be observed within the range from 10 to 350 μg/L for the electrode,and detection limits are 1.252 and 1.242 μg/L,respectively.Furthermore, the electrode shows excellent reproducibilit and high recovery for Pb2+and Cd2+(99.42% and 97.88%).The present method is promising technique for the simultaneous determination of Pb2+and Cd2+ions.%以羟基磷灰石修饰碳糊电极为工作电极,采用预镀铋膜和差分脉冲溶出伏安法检测水体中的重金属离子(Pb2+、Cd2+).考察了Bi3+投加量、富集电位和富集时间对测定重金属离子的影响.结果表明,在Bi3+质量浓度200 μg/L、富集电位-1.0 V、富集时间360 s条件下制得的电极最为灵敏.该电极对Pb2+和Cd2+的可检测范围为10~350 μg/L,检出限分别为1.252和1.242 μg/L.平行测定显示其具有较好的重现性,且样品回收率达到99.42%、97.88%.利用本方法可实现Pb2+和Cd2+的高灵敏度同步检测分析.

摘要： Carbon nanosheets load beta-cyclodextrin (β-CD-CNS) as a new modified electrode materials was reported for the electrochemical determination of sulfadiazine(SD). Carbon nanosheets(CNS) were prepared by a new method of ultrasonic electrolysis in which the β-CD was attached on CNS through ultrasonic dispersion method. The β-CD-CNS composite nanomaterials were immobilized onto glassy carbon electrodes with drops of coating method to construct an SD voltammetric sensor. The differential pulse stripping voltammetry (DPSV) was used to characterize the electrocatalytic behavior of the developed sensor. The Effects of some parameters on the response behavior of the sensor such as pH,modification amount,scanning rate,stirring speed,stirring time,deposition potential and time were investigated and optimized. The results indicated that the β-CD-CNS composite nanomaterials had excellent electroactivity for the SD in neutral solution and greatly improved the current response of SD. Under the optimal conditions, the SD had an irreversible characteristic oxidation peak around+0.87 V,and the oxidation peak current ip(μA) had a good linear relationship with the concentration C ( μmol/L) of the SD in concentration range of 0.05 μmol/L-13.5 μmol/L with correlation coefficients of 0.999. The detection limit was 12.2 nmol/L (S/N=3). The sensor was successfully applied for the trace SD determination in water and milk samples and the recoveries from the spiked samples were 80.0%-102% with RSD≤5.2%.%采用超声电解的方法制备碳纳米片(CNS),通过超声分散法将β-环糊精(β-CD)负载在CNS上,再通过滴涂法将β-CD-CNS纳米复合材料固载在玻碳电极表面,构建磺胺嘧啶(SD)伏安传感器.以差分脉冲溶出伏安法(DPSV)研究SD传感器的电催化性能,考察和优化了pH值、修饰量、扫描速度、搅拌速度和时间、沉积电位和时间等参数的影响.结果表明,β-CD-CNS纳米复合材料在中性溶液对SD具有良好的催化活性,能显著提高SD的电流响应.在优化的条件下,SD在+0.87 V产生一个灵敏的氧化峰,氧化峰电流ip(μA)与SD的浓度在0.05~13.5 μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999,检出限为12.2 nmol/L(S/N=3).本方法成功应用于水和牛奶中SD残留检测,加标回收率为80.0% ~102%,RSD≤5.2%.

摘要： 近年来，水体事件频发,水中重金属痕量检测显得尤为重要.本文基于差分脉冲溶出伏安法,引入Ga掩蔽剂,消除Cu2+对Zn2+的干扰,在Cu2+和Zn2+同时存在的50ppb、100ppb和500ppb的混合溶液中,Zn2+的检测结果分别为41.16ppb、95.15ppb和508.08ppb,说明Ga确实对Cu2+有掩蔽效果,从而可以消除同一溶液中Cu2+对Zn2+的干扰,同时进行Zn2+的检测.

摘要： 建立了微波消解-差分脉冲溶出伏安法测定食品中五种重金属的方法.采用微波消解法对样品进行消解,调节样品至中性,利用LK-4600D水质重金属检测仪,采用差分脉冲溶出伏安法对样品进行测定,结果表明该方法的线性关系良好,五种重金属的相关系数r均大于0.999;检出浓度分别为铅0.1 μg/L,镉0.05 μg/L,汞5μg/L,砷5μ g/L,铬10μ g/L,加标回收率为95％110％,该方法简单、快速,可广泛应用于食品中重金属的测定.

摘要： 本文研究了一种用丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法，测定水体中痕量铅和镉离子的电化学分析方法。在PH5.8的磷酸盐缓冲溶液中，铅、镉离子通过与丁二酮肟生成螯合物富集在修饰电极表面，然后在-0.80V被还原成零价的铅和镉。在向阳极电位扫描过程中。还原的镉和铅被氧化而从电极表面溶出，在-0.66V和-0.56V出现铅、镉灵敏的阳极溶出峰。利用该方法测定铅和镉的线性范围分别为1×10-7mol/L至1.5x10-5mol/L和2.5×10～mol/L至2.5×10-5mol/L，检出限分别是1×10-9mol/L的Pb2+和4×10-11mol/L的Cd2-在5×10-7mol/L的Pb2+和2.5x10-7mol/L的Cd2-测定时，平行测定4次的标准偏筹分别是2.87％和1.29％。川丁二酮肟化学修饰玻碳电极测定了水样中的铅和镉离子的同收率，其平均回收率为100.63％和101.27％。该方法具有准确、灵敏、快速等特点，用该法测定含钳和镉的试样，结果良好。

摘要： 本文设计了一种具有高空间分辨率的金微电极阵列(Microelectrode array,MEA)传感器,传感器电极中心间距与电极直径尺寸比为10:1,用于水环境多元素重金属离子的同时检测.在Ks[Fe(CN)6]溶液中采用不同扫描速率对微电极阵列进行循环伏安扫描,计算扩散层厚度,验证其高空间分辨率特性.采用恒电位方法预镀铋膜,并基于差分脉冲溶出伏安法,铋膜修饰的金微电极阵列实现了镉及铅离子的同时检测,克服了传统汞膜电极对待测溶液造成的再污染问题,减小测试过程中溶解氧造成的干扰.

摘要： 本发明提供了一种阳极溶出伏安法检测Mn2+的锰对电极、电解质溶液及检测方法，该电极包括一支直径与重金属仪器的电极座的对应电极插孔相匹配的玻璃管，所述玻璃管的一端烧结陶瓷砂芯为盐桥，所述玻璃管中封装有一根长度为5‑6厘米的铂丝；所述玻璃管的侧壁上开设有用于添加电解质溶液的加液孔。该电解质溶液相对于最终混合溶液，包含以下浓度的各组分：(0.1～1.0)mol/L的硼砂溶液、(0.3～0.8)mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液、(1.0～2.0)mol/L的氯化铵溶液和(100～200)ml/L的浓氨水。

摘要： 本发明涉及一种基于多辅助电极溶出伏安法的痕量金属离子检测装置，包括电脑工作站、电化学分析仪、四电极体系、转换开关、电化学检测池、磁力搅拌器，所述的电化学分析仪连接电脑工作站，所述四电极体系通过转换开关连接在电化学分析仪的三电极接线柱上，所述磁力搅拌器位于电化学检测池下方，通过磁子搅拌电化学检测池中溶液，该装置的最显著特点是将辅助电极设置为双电极，即辅助电极和附加辅助电极，再与工作电极、参比电极形成四电极体系，这样可以有效的解决辅助电极被污染的问题，改善了连续测定的重现性、稳定性及可靠性，便于自动化体系进行连续的测定。

摘要： 本发明公开了属于环境监测技术领域的一种基于方波溶出伏安法和三电极传感器快速测定铜的方法。该方法的具体步骤为：清洗电极基板后干燥冷却；向电极基板上涂敷导电银浆形成3个电极条，干燥并冷却；然后涂敷导电碳浆，形成参比电极、工作电极、对电极和电极工作区，干燥并冷却；然后涂敷绝缘浆成为绝缘膜，干燥冷却后即可得到三电极传感器。清洗三电极传感器后连接电化学工作站，设定方波溶出伏安法的检测条件，分别测定铜离子标准液和待测液的溶出峰电流值，可以得到铜离子浓度与溶出峰电流值之间的线性方程，通过线性方程即可得到待测液的浓度值。本发明的有益效果是三电极传感器的制作成本低，检测时样品需要量更少，快速、灵敏且便宜有效。

摘要： 一种采用扫描阳极溶出伏安法快速检测超痕量重金属铅、镉的方法，步骤如下：配制待测试样，配制铅或镉标液，组装由镀有汞膜的玻碳电极、铂丝对电极和Ag/AgCl参比电极组成的三电极系统，设置参数并采用扫描阳极溶出伏安法对各标液溶液的工作电极与参比电极间的电流值分别进行平行测定直至读数相对标准偏差不超过5%，通过检测工作电极与参比电极间的电流值测定试样的铅、镉重金属，通过自动找峰确定各曲线峰面积，工作站自动计算得出检测结果。本发明优点是：该检测方法灵敏度高、准确性好、减少了汞的污染、电极稳定性高、重现性好，可应用于常规痕量、超痕量重金属铅、镉的检测。

摘要： 本发明公开了一种对海水中铬、镍进行测定的吸附溶出伏安法，包括对海水中铬的测定及对海水中镍的测定；对海水中铬的测定包括石墨消解法、微波消解法；对海水中镍的测定包括将海水样品经过0.45um滤膜抽滤后上机测试。本发明是一种安全、检测灵敏度高、易于操作的方法，使用成本低，可以有效地解决基体干扰问题，非常适合开发作为海水中痕量金属元素的测定标准，具有重要的推广应用前景。

摘要： 本发明提供了一种阳极溶出伏安法检测Mn2+的锰对电极、电解质溶液及检测方法，该电极包括一支直径与重金属仪器的电极座的对应电极插孔相匹配的玻璃管，所述玻璃管的一端烧结陶瓷砂芯为盐桥，所述玻璃管中封装有一根长度为5‑6厘米的铂丝；所述玻璃管的侧壁上开设有用于添加电解质溶液的加液孔。该电解质溶液相对于最终混合溶液，包含以下浓度的各组分：(0.1～1.0)mol/L的硼砂溶液、(0.3～0.8)mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液、(1.0～2.0)mol/L的氯化铵溶液和(100～200)ml/L的浓氨水。

摘要： 本发明提供了一种用于基于阳极溶出伏安法的重金属在线监测仪工作电极的在线清洗方法，本技术方案中的电极清洗流程也可相当于是一种纯水测试流程，实际运用中不用单独进行电化学界面设置去进行电极的电化学清洗。并且该清洗方法无正电位清洗，清洗流程较简单。并且纯水测试流程具有标液测试一样的峰图，能对纯水中重金属离子的含量进行预判，同时能作为水样中重金属的背景值进行扣除，作为数据修正。

摘要： 本实用新型公开了一种用于石墨烯修饰的阳极溶出伏安法的重金属检测装置，主要由电化学工作站、反应池、工作电极、辅助电极、参比电极和图谱显示器构成。由于阳极溶出法具有检测速度快、数值准确等特点，结合本实用新型使用，可方便地进行现场环境应急检测。总之，本实用新型成本低廉、简单实用，可以满足应用阳极溶出伏安法对食品、水质和土壤中重金属进行快速检测和分析的要求。

摘要： 本实用新型公开了一种基于石英晶体与阳极溶出伏安法的重金属检测装置，包括检测瓶、射频网络分析仪、电化学工作站、参比电极、辅助电极、液体导入装置和石英晶体微天平；所述检测瓶包括瓶塞和瓶体；所述石英晶体微天平为AT切割，为双面石英结构，设置有两个引脚、镀银电极和两根银接线柱；所述电化学工作站通过一根银接线柱与石英晶体微天平相连接；所述参比电极和辅助电极通过接线与电化学工作站相连接，本实用新型的优点在于：避免了石英晶体微天平的液相环境下停振；提高了精确度，实现了重金属的实时检测，检测瓶塞的设计使该装置操作非常简便，精确。

摘要： 本发明涉及一种检测血样维生素含量的差分脉冲溶出伏安法。本发明属于维生素分析检测技术领域。一种检测血样维生素含量的差分脉冲溶出伏安法，其特点是：取待测血样与维生素样本处理液混合，利用差分脉冲溶出伏安法检测样品在维生素检测仪传感器探头上发生氧化还原反应时产生的电流信号；通过比较不同浓度维生素标准样品的电流信号值，制定标准曲线，根据待测样品产生的电流信号值，获取待测血样中维生素的含量。本发明具有灵敏度高、准确度好、操作简便、快捷、应用范围广，适合于医疗卫生部门使用，能够对血样中的维生素A、B1、B2、B6、B9、B12、C、D、E、K1、K3进行分析检测等优点，可用于血样中维生素含量快速检测。