对硫磷

摘要： 目的:建立了三重四级杆气相色谱质谱法(GC-MS/MS)测定大米粉中马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷测量审核的分析方法。方法:样品经二氯甲烷涡旋振荡提取后,经0.22μm有机滤头过滤后,采用气相色谱-质谱/质谱法进行测定,基质标准曲线定量,同时通过3个水平加标试验进行过程质控。结果:大米粉中3种农药在100~1000ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9982~0.9999;在0.1 mg/kg、0.5 mg/kg、1.0 mg/kg3个加标浓度下,其回收率在89.1%~103.7%,相对标准偏差为1.2%~4.2%。结论:大米粉中马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷测定结果分别为0.652mg/kg、0.673mg/kg、0.282mg/kg,Z值分别为-0.80、-0.16、-0.51,结果满意。该分析方法简便快捷、可靠性好,能满足实验室大米粉中马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷的测量审核样品分析的要求。

摘要： 本试验研究了大米粉中3种有机磷农药含量测量审核方法,采用气相色谱-质谱/质谱法对大米粉中马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷进行测量审核,并通过加标质量控制措施对测定结果进行评价。结果表明:大米粉中马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷测定结果分别为0.652 mg/kg、0.673 mg/kg、0.282 mg/kg,Z值分别为-0.80、-0.16、-0.51,该方法定量定性测定能力较好。

摘要： 本文使用气相色谱仪检测人参果中4种有机磷类农药,通过改进前处理方法提高了样品检测效率和农药残留提取的回收率.具体改进如下:1.准确称取人参果鲜样品25.0g于100ml聚乙烯离心管中,匀浆提取的时间控制在1～2min之间.2.加入氯化钠盐析时充分混匀使样品中的水分达到过饱和状态,以提高人参果中农药的提取率.3.离心机离心时间控制在4～5 min之间,离心速率在5000r/min以上,通过离心使有机相和水相的分层更加明显,因此节省了时间提高了提取的效率.

摘要： 目的:建立气相色谱法测定蛴螬中5种有机磷农药的含量.方法:采用火焰光度-气相色谱法,测定蛴螬中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的残留量.结果:敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的线性范围均在0.1～10μg·mL-1的范围内,线性关系良好(r≥0.9959);敌敌畏平均回收率92.0％,RSD为3.1％;乐果平均回收率90.4％,RSD为3.0％;甲基对硫磷平均回收率90.3,RSD为2.9％;马拉硫磷平均回收率91.2％,RSD为2.8％;对硫磷平均回收率91.2％,RSD为2.9％.结论:建立的方法简单、准确、重现性好,可为蛴螬中5种有机磷的残留量测定提供依据.

摘要： 近日,湖南省农业农村厅办公室在《关于2020年农产品质量安全第二次监督抽查结果的通报》中指出,在2020年9-10月抽检的1400批次蔬菜中,甲胺磷、三氯杀螞醇、对硫磷等禁用农药残留累计检出20次;抽检的840批次水果中,六六六、三氯杀螭醇等禁用农药残留分别检出155次和110次。尽管残留量均不超过国家标准,但应切实引起有关部门高度重视!

摘要： 以铕(Eu3+)和钐(Sm3+)作为荧光标记物,建立了一种高灵敏、同时检测农产品中对硫磷和吡虫啉残留的直接竞争双标记时间分辨荧光免疫分析法(dc-dual-TRFIA).在最佳条件下,对硫磷的抑制中浓度(ICs0)和最低检测浓度(LOD,IC10)为10.87μg/L和0.0248 μg/L;吡虫啉的IC50和LOD为7.077μg/L和0.0276 μg/L.除了甲基对硫磷(42.38％)和氯噻啉(103.26％)有较大交叉反应外,与其他类似化合物基本无交叉反应.水、土壤、甘蓝、大米和番茄中对硫磷和吡虫啉的平均回收率为84.5-110.2％和78.9-104.2％.实际样品的检测结果表明,TRFIA与气相色谱法具有高度的相关性(对硫磷:R2=0.9918;吡虫啉:R2=0.9908).研究表明建立的TRFIA能够高灵敏地检测农产品中对硫磷和吡虫啉的残留.

摘要： 目的：建立对硫磷灌胃染毒的死后弥散动物模型；建立生物检材中对硫磷的气相色谱/质谱联用定性和气相色谱/火焰光度检测器定量检测方法；研究对硫磷在家兔体内的死后弥散特点.方法：取24只雄性家兔,将其处死,1小时后,经口灌胃染毒4L D50对硫磷农药,置于20°C环境下,分别于1、3、6、12、24、48、72和96小时后各解剖3只家兔,采集心、肝、脾、肺、肾、脑、睾丸、肌肉、玻璃体液、心血、外周血、胆汁和尿液等,气相色谱/质谱联用法和气相色谱/火焰光度检测器定性定量检测其中对硫磷含量.结果：死后染毒1小时后,除心、肝、肺、肾、玻璃体液、脑、睾丸和肌肉外,脾脏、心血、外周血、胆汁和尿液中均检出对硫磷；3小时后,除心、肺、玻璃体液、脑、睾丸和肌肉外,其余组织和体液中均检出对硫磷；6、12、24、48和72小时后所取组织和体液中均检出对硫磷；96小时后,除肝、外周血、胆汁和尿液外,其余所取组织和体液中均检出对硫磷.结论：对硫磷在家兔体内可发生死后弥散,死后弥散动物模型可应用于对硫磷的法医毒物动力学研究,其死后弥散规律为对硫磷中毒法医学鉴定中生前服毒和死后染毒的鉴别提供了实验依据.

摘要： 目的：建立对硫磷灌胃染毒致死的动物模型；建立生物检材中对硫磷的气相色谱/质谱联用定性和气相色谱定量检测方法；观察对硫磷在不同剂量染毒大鼠体内的死后分布特点.方法：2LD50,4LD50和8LD50对硫磷,对大鼠灌胃染毒,死后立即解剖,采集心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏、脑组织、肌肉、睾丸、心血和胃组织；气质联用法,气相色谱法定性定量检测各组织和心血中对硫磷.结果：大鼠体内对硫磷的含量由高到低顺序依次为:2LD50组:胃组织＞脾脏＞肾脏＞肺脏＞心血＞睾丸＞肝脏＞心脏＞脑组织＞肌肉；4LD50组:胃组织＞睾丸＞脾脏＞心血＞肾脏＞肌肉＞心脏＞肺脏＞肝脏＞脑组织；8LD50组:胃组织＞脑组织＞脾脏＞肾脏＞肝脏＞肺脏＞心脏＞心血＞睾丸＞肌肉.结论：对硫磷在大鼠体内死后分布不均匀；胃组织中含量最高,脾脏、肾脏和肺脏含量较高,脑组织、肌肉和睾丸含量较低；可为对硫磷中毒案件的检材采集提供科学依据.

摘要： 通过对粉末活性炭吸附特性的研究,探讨了活性炭工艺去除饮用水中甲基对硫磷和对硫磷有机磷农药的可行性。用FreuIldlich公式拟合吸附等温线的数据,并用来估算活性炭的吸附容量和最大投加量。试验结果表明,向甲基对硫磷、对硫磷浓度分别为0.22mg/L、0.06mg/L的配水中投加10mg/L粉末活性炭,吸附时间20min时两者的去除率为93.66%～98.11%。针对南方某水厂原水,试验所确定的活性炭最佳投加量为1.5～2.0mg/L。试验证明粉末活性炭是去除饮用水中甲基对硫磷和对硫磷的有效方法。

摘要： 本文研究了高频超声降解水溶液中对硫磷的反应动力学以及机理。本研究中引入拟一级反应动力学模型以及响应面方法对对硫磷初始浓度、超声功率以及频率对对硫磷降解效果的影响进行评估。经过响应面实验设计乖实验以及对拟合的二次模型分析发现,拟合模型显著(P=0.0002),且拟合不足不显著(P=0.1136),相关系数平方R2=0.9733,表明模型具有较好的回归性。对于对硫磷降解拟一级动力学表观速率系数具有显著性影响的一次项为超声功率值以及对硫磷的初始浓度值,二次项为超声频率值,交互项均不显著。在实验研究的超声功率、频率以及对硫磷初始浓度范围内,对硫磷降解拟一级动力学表观速率系数随超声功率的增大而减小,随初始浓度的增大而减小,并且存在一个最优的降解频率。

摘要： 目的：研究苄基功能化离子液体对水样中有机磷农药的萃取性能。rn 方法：将1-苄基-3-甲基咪唑双能化离子液体作为分散液液微萃取中的萃取剂，结合HPLC，研究了技术对杀螟松和对硫磷的萃取效果。考察了各种萃取参数对萃取效率的影响。rn 结果：在优化的实验条件下，在实际水样添加3种不同浓度(40 μg/L，100 μg/L，200 μg/L)的底液，加标回收率在96.9％～108.2％。rn 结论：研究方法能应用于实际水样(黄河水、自来水和雨水)的分析。

摘要： 本发明涉及纳米材料技术及检测方法技术领域，公开了对硫磷荧光探针及其制备方法以及基于仿生识别的对硫磷荧光共振能量转移检测方法。探针的制备方法，包括：以β‑CD作为主体分子对上转换荧光纳米颗粒进行修饰；将上述荧光颗粒与作为客体分子的染料复合，通过主客体相互作用构建对硫磷荧光探针；染料的吸收光谱与上转换荧光纳米颗粒的发射光谱至少30％重叠。对硫磷荧光探针，采用如前上述的制备方法制得。检测方法，基于荧光探针对对硫磷的仿生识别作用，建立了turn‑on模式的对硫磷荧光共振能量转移检测方法。对硫磷荧光探针，灵敏度高、特异性强，具有优异的抗干扰能力，可实现环境及食品中对硫磷农药的高灵敏、高特异性快速检测。

摘要： 本发明提供一种甲基对硫磷降解菌DM-1，该甲基对硫磷降解菌已于2006年2月17日在保藏于《中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心》，其保藏号为CGMCC No.1620，其分类命名为枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis.。本发明提供的甲基对硫磷降解菌，是从长期受农药污染的土壤中分离和筛选的。使用本发明的甲基对硫磷降解菌对甲基对硫磷进行降解时，使用含有5g/L葡萄糖pH值为7的无机盐培养液按10％接种量接种本发明的甲基对硫磷降解菌，在30°C对50～500ppm的甲基对硫磷有良好的降解效果。

摘要： 本发明属于电化学传感器技术领域，提供了一种甲基对硫磷的电化学传感器及其制备方法、检测甲基对硫磷的方法。本发明的甲基对硫磷的电化学传感器中的阳离子柱[5]芳烃具有超分子结构，能够使甲基对硫磷进入到超分子结构中，对甲基对硫磷起到富集作用，以此来增强电化学传感器对少量甲基对硫磷的电化学信号强度，进而提高电化学传感器的检测灵敏度；同时，金纳米颗粒通过提高电化学传感器的导电性来提高电化学传感器对于甲基对硫磷的电化学信号强度，以此来提高电化学传感器的灵敏度。另外，进入到阳离子柱[5]芳烃超分子结构中的甲基对硫磷被圈固，提高了电化学传感器的稳定性。此外，本发明的电化学传感器未使用昂贵的酶，成本低。

摘要： 本发明涉及纳米材料技术及检测方法技术领域，公开了对硫磷荧光探针及其制备方法以及基于仿生识别的对硫磷荧光共振能量转移检测方法。探针的制备方法，包括：以β‑CD作为主体分子对上转换荧光纳米颗粒进行修饰；将上述荧光颗粒与作为客体分子的染料复合，通过主客体相互作用构建对硫磷荧光探针；染料的吸收光谱与上转换荧光纳米颗粒的发射光谱至少30％重叠。对硫磷荧光探针，采用如前上述的制备方法制得。检测方法，基于荧光探针对对硫磷的仿生识别作用，建立了turn‑on模式的对硫磷荧光共振能量转移检测方法。对硫磷荧光探针，灵敏度高、特异性强，具有优异的抗干扰能力，可实现环境及食品中对硫磷农药的高灵敏、高特异性快速检测。

摘要： 本发明提供一种甲基对硫磷降解菌DM－1，该甲基对硫磷降解菌已于2006年2月17日在保藏于《中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心》，其保藏号为CGMCC No.1620，其分类命名为枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis.。本发明提供的甲基对硫磷降解菌，是从长期受农药污染的土壤中分离和筛选的。使用本发明的甲基对硫磷降解菌对甲基对硫磷进行降解时，使用含有5g/l葡萄糖pH值为7的无机盐培养液按10％接种量接种本发明的甲基对硫磷降解菌，在30°C对50～500ppm的甲基对硫磷有良好的降解效果。

摘要： 本发明多壁碳纳米管‑氧化石墨烯纳米带的复合材料、制备方法及在检测甲基对硫磷中的应用涉及分析化学技术领域；首先将多壁碳纳米管纵向部分裂解，得到分别以多壁碳纳米管为核心和以氧化石墨烯纳米带作为外壳的核‑壳结构材料。用该复合物对玻碳电极进行修饰，构建了MP电化学传感器，不仅可以为快速电子传递提供一条路径，而且提供了许多活性位点，同时由于该复合材料边缘存在大量的活性含氧基团，可以提高材料的分散性。结果表明，MWCNTs@GONRs/GCE对MP具有很好的电化学响应，线性范围在0.01‑25μM之间，检测限低至0.0043μM。

摘要： 本发明的目的是提供一种分散液液微萃取结合数字图像比色法测定粮食中对硫磷的方法，属于食品安全检测技术领域，将亲水DES作为萃取剂，替代传统的甲醇、乙腈等毒性有机溶剂完成对粮食样品中对硫磷农药的提取。由氢键受体和氢键供体按一定比例合成的疏水DES可以原位解离为TBA＋和醇，解离的亲水TBA＋在碱性条件下将亲水DES相中的对硫磷转化为一种黄色产物，并被原位生成的分散在溶液中的疏水萃取剂醇进一步提取和净化。然后再利用数字图像比色法对有机相中的黄色产物进行定量检测。整个过程操作简单、成本低廉、快速灵敏具有避免使用有机溶剂、节约提取剂用量、绿色环保等优势。

摘要： 本发明涉及农药残留检测技术领域，具体涉及一种串联质谱法测定甲基对硫磷的方法；包括如下步骤：样品预处理，将待检测样品经四分法缩分后，搅拌成浆状；样品前处理，准确称取样品于离心管中，加入混有氯苯的丙酮，并震摇以在离心管中形成悬浊液；样品离心，将离心管置于离心机中，离心抽取沉积相，对沉积相进行气相色谱质谱串联检测，改进测定方法，通过对待检测的样品进行前处理，且使用较少的有机溶剂，从而能达到较高的测量灵敏度，且准确度也较高。

摘要： 本发提供一种基于纳米抗体的对硫磷农药胶体金标记物及其应用。本发明首次开发采用对硫磷纳米抗体与胶体金进行结合，制备对硫磷纳米抗体‑胶体金标记物，用于对硫磷农药的检测。采用对硫磷纳米抗体‑胶体金标记物进行检测稳定性好，灵敏度高；用其制备成对硫磷农药的纳米抗体胶体金试纸条，具有灵敏度高、特异性强、成本低、操作简单、检测时间短、易于储存、保质期长的优点。本发明提供的试纸条对对硫磷农药残留检测的灵敏度达到0.0013～0.085mg/kg，检测限为0.00069mg/kg，能用于蔬菜、水果等农产品中的对硫磷农药的快速检测，该方法简便、快速、直观、准确、适用范围广、成本低、易推广使用。

摘要： 一种快速检测对硫磷、甲基对硫磷残留的胶体金试纸，由底板、吸水板、硝酸纤维素膜、单克隆抗体金标垫、样品吸液层组成。底板中部为硝酸纤维素膜，硝酸纤维素膜上有对硫磷合成免疫原试验线或甲基对硫磷合成免疫原试验线和一条多克隆抗体控制线，底板一端端头为吸水板，另一端端头为样品吸液层，硝酸纤维素膜两端分别与吸水板和单克隆抗体金标垫相互交叠连接，在单克隆抗体金标垫上压有样品吸液层，通过胶体金免疫竞争方法制成试纸，利用免疫胶体金法来检测果蔬中的对硫磷或甲基对硫磷残留量是否超标。该方法具有快速、灵敏、操作简便、成本低、无需专业人员检测，真正达到复杂原理与简易操作的有机统一，同时具有保存方便，有效期长的特点。