对硝基苯酚

摘要： 为了拓宽聚酰亚胺(PI)基光催化剂的应用范围,并提高催化性能,将纳米银(AgNPs)与PI复合,成功制备了Ag/PI复合光催化剂。通过原位热处理法和离子交换法制备Ag/PI光催化剂,以对硝基苯酚(4-NP)的还原为模型反应,考察其光催化性能。采用FT-IR,XRD,TEM,Mapping,XPS,UV-Vis DRS,PL和EIS等手段分析了Ag/PI光催化剂的结构、组成和光电性质。结果表明,Ag的掺杂大大提高了PI的光吸收能力、光响应范围和光生电子-空穴对的分离效率,Ag/PI光催化剂对4-NP还原反应有较高的催化活性,催化效率远远高于Ag与其他物质复合的催化体系。当采用离子交换法,Ag质量分数为0.5%时,Ag/PI光催化剂的光催化性能最好。Ag/PI光催化剂具有良好的稳定性和可重复使用性。研究提供了一种简便制备PI基高效复合光催化剂的方法。

摘要： 以可见光作为冷光源,多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,在聚乙二醇(PEG)的水溶液体系中用简单的一步法可控合成了超细铂铜纳米催化剂,并就其在对硝基苯酚(p-NP)还原反应中的催化活性进行了研究.透射电子显微镜(TEM)图显示该催化剂为分散均匀的球状超细铂铜纳米粒子,平均粒径为0.99 nm.X射线衍射(XRD)表征结果显示催化剂的衍射峰介于Pt(fcc)和Cu(fcc)标准衍射峰之间,这说明该催化剂中Pt与Cu以面心立方晶格(fcc)结构的合金形式存在.X射线光电子能谱(XPS)结果证明该催化剂主要以PtCu双金属的同质结构形式存在,但还有少量Pt^(Ⅱ)和Cu^(Ⅱ)氧化态物质,这与少量Pt^(0)和Cu^(0)纳米粒子的自催化氧化有关.研究表明,当Pt∶Cu的摩尔比为1∶1,反应溶液的pH值为10时,在350~455 nm可见光的照射下合成的催化剂对p-NP的反应速率常数为0.92 min^(-1),是铂/多壁碳纳米管(Pt/MWCNTs)催化剂的2倍,且稳定性良好.可见光照加速了反应体系的水解速率,影响了水解产物的物种分布.同时,由于双金属催化剂中一定量Cu原子的引入压缩了原来的Pt晶格,这种晶格应变及双金属的协同作用影响了催化剂的选择性和活性.

摘要： 采用PNP作为膜材料制备耐溶剂复合纳滤膜,采用界面聚合反应法制备了一种有机溶剂纳滤膜。在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,PNP和三甲基氯(TMC)在聚酯键结构上具有稳定的耐溶剂性。NF^(-1)PNP膜保持稳定的DMF性能。在连续分离36 h的条件下,对孟加拉红(RB 1017.64 g·mol^(-1))的吸附通量为21 L·m^(-2)·h^(-1)·MPa^(-1),截留率98%。本研究不仅为PNP的高效回收提供了一条良好的途径,而且为聚芳酯耐溶剂(OSN)膜的制备提供了一种新的材料。

摘要： 以单质硫⁃乙二胺混合液作为前驱体,采用简单的一步溶剂热法制备了高荧光效率的硫量子点(SQDs)。制得的SQDs具有优异的水溶性,其粒径范围为1.6~3.8 nm,呈现近单分散尺寸分布。SQDs的发射峰不随激发波长的改变而变化,当激发波长为340 nm时其显示出最强的荧光,荧光量子产率可达87%。同时,该SQDs还具有良好的荧光稳定性,改变溶液的pH或室温静置1个月,其荧光强度都没有明显降低。进一步的性能研究发现,该SQDs可以作为一种高灵敏度和高选择性的荧光探针来检测对硝基苯酚(4⁃NP),这是由于4⁃NP与SQDs之间存在内滤效应,4⁃NP能够有效猝灭SQDs的荧光。当4⁃NP浓度在2~85μmol/L范围内时,SQDs的相对荧光强度(I/I_(0))与4⁃NP的浓度呈现良好的线性关系,检测限达到了73.4 nmol/L。真实水样检测结果也证实该SQDs可以有效检测环境中的4⁃NP。

摘要： 以Cu^(2+)和Fe^(3+)为双金属中心、1H-吡唑-4-甲酸为有机配体合成了MOF-919,并通过高温热解方法制备了一种新型的磁性多孔纳米催化剂MOF-919*。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、氮气吸附脱附仪和振动样品磁强计对MOF-919*的表面形貌、成分、内部孔结构以及磁性能进行了表征。结果表明,MOF-919*拥有丰富的微孔介孔结构,对4-NP的催化反应速率常数可以达到0.546 min^(-1),表明MOF-919*在实现4-NP还原为4-AP中具有良好的催化活性,其优异的磁场响应和重复使用性能使其在实际应用中展现出良好的应用前景。

摘要： 为提升负载型金属催化剂的催化性能,采用二氧化硅为载体制备了负载型铜基催化剂(CuO/SiO_(2)),通过扫描电镜、透射电镜、X射线粉末衍射、氮吸附、X射线光电子能谱等测试手段表征了催化剂结构,考察了不同催化剂在芳香硝基化合物催化加氢反应中的活性。结果表明:在室温和常压条件下,CuO/SiO_(2)催化反应8 min即实现96.4%的4-NP转化率,催化速率常数达到7.55×10^(-3) s^(-1);该催化剂活性在4次循环使用中无显著下降,4-NP转化率不小于95%。

摘要： 本实验采用水热法合成了Co_(3)V_(2)O_(8)纳米粒子,并将其滴涂至玻碳电极(GCE)上形成Co_(3)V_(2)O_(8)修饰电极,通过循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)测试了修饰电极的电化学性能,并用于检测水中的对硝基苯酚。研究了Co_(3)V_(2)O_(8)的修饰量、电解质缓冲溶液的pH值和扫描速率对修饰电极的电催化性能的影响。研究结果表明,在优化的实验条件下,经Co_(3)V_(2)O_(8)修饰过的电极对对硝基苯酚表现出优异的检测性能,其线性范围和检出限分别为0.33~3000μmol·L^(-1)和0.08μmol·L^(-1)。该修饰电极具有良好的选择性、重复性与稳定性,应用于实际水样目标物的检测,回收率在95.7%~102.7%之间。

摘要： 番茄皮渣为原料,熔盐法制备生物质多孔碳材料,利用BET、SEM、FT-IR对其表征,并对生物质碳材料吸附水体中对硝基苯酚(PNP)的过程进行吸附动力学、颗粒扩散的分析。模拟一级动力学、二级动力学、颗粒扩散模型对在不同pH值、不同投放量、不同振荡时间对PNP去除率的影响进行讨论,对吸附条件进行优化。结果表明,当pH=3、投加量0.015 g、吸附时间120 min时对硝基苯酚的去除率最高,为96.67%。

摘要： 本文探讨了以对硝基苯酚、光气为原料,引入少量催化剂参与的氯甲酸对硝基苯酯合成反应,从不同温度、不同溶剂、不同催化剂选择、不同催化剂用量等方面,优化了合成工艺,并指出在优化条件下,目的产物的含量、收率、产率都达到极高效果,该工艺操作方便,后处理简单,适合工业化生产。

摘要： 目的:使正源方药渣得到资源化利用。方法:以中药复方正源方药渣为碳化原料,在600摄氏度高温下热解,研究保留1小时、3小时、6小时的生物炭对对硝基苯酚的吸附特性,研究不同初始浓度和不同的吸附时间、吸附温度条件下,保留时间对正源方药渣生物炭吸附性能的影响。结果:保留时间为1 h的正源方生物炭在刚开始时吸附速度较其他两种略慢,随着反应的进行,吸附效率介于3 h和6 h之间。同样的保留时间下,生物炭的投加量影响吸附量,投加量小的吸附量大。在保留时间1 h,生物炭投加量为2.5 g/L时,达到最大吸附量13.07mg/g。温度对吸附的影响不大。结论:正源方药渣生物炭是一种很好的PNP吸附剂,不同热解保留时间对正源方药渣生物炭吸附PNP的影响有所不同,3 h制备的生物炭对PNP的吸附最迅速。

摘要： 采用硝酸改性-高温活化法对废弃的兰炭末进行处理,对改性前后的兰炭末进行了SEM和BET表征,测定了改性后的兰炭末对对硝基苯酚的吸附性能,通过静态吸附实验研究了改性兰炭末对对硝基苯酚的吸附平衡和动力学特征.结果表明,兰炭末经改性后表面粗糙度明显增加,孔道明显增多,总孔容和比表面积分别增加了7.1倍和4.3倍;Langmuir方程可较好地描述对硝基苯酚在改性兰炭末上的吸附平衡,特征分离系数RL为0～1,为优惠吸附,温度升高有利于吸附的进行,328K下平衡吸附量达158.5mg/g;动力学研究表明,对硝基苯酚在改性兰炭末上的吸附过程符合HO准二级动力学模型,颗粒外的液膜扩散是决定吸附速率的控制步骤,吸附过程的表观活化能Ea为9.825kJ·mol-1.

摘要： 对硝基苯酚(PNP)是一种重要的有机合成原料,作为医药、农药、染料等精细化学工业的中间体,已被广泛应用,但由于对硝基苯酚的毒性大,难于生物降解,严重威胁人们的健康.工业上降解PNP主要采用贵金属催化加氢法、超临界氧化法等,但这些方法存在造价高,操作复杂,条件难以控制等问题。rn 本文从降低反应成本、提高铁氧化物的还原性出发，以FeSO4为原料，用NH3·H20调节pH至8.2，加入微量EDTA，在20°C下，采用空气氧化法制备γ-Fe00H;然后，以γ-Fe00H为催化剂，加入一定浓度的对硝基苯酚及少量柠檬酸，在厌氧环境下，避光搅拌4h。用紫外可见分光光度计测溶液吸光度变化，计算PNP的浓度变化。结果表明，PNP可被γ-Fe00H还原，当添加柠檬酸络合剂时还原效果显著增强。

摘要： 热激发过硫酸钠能够有效去除水中的对硝基苯酚。本文研究了在热激发过硫酸钠体系中，温度(50°C，70°C，90°C),金属离子(Fe2+,Cu2+)以及金属离子浓度(0.3 mM,3 mM,30 mM)等因素对目标污染物去除的影响，并对过硫酸钠降解对硝基苯酚的机理进行了进一步的探究。研究结果表明，在pH值为3的条件下，随着温度的不断升高，对硝基苯酚的去除速率加快，在50°C,70°C,90°C下对硝基苯酚的去除速率分别为0.0015 min-1, 0.0276 min-1和0.2942 min-1常温下，Fe2+, Cu2+均能够激发过硫酸根离子产生硫酸根自由基，但是在高温下(90°C), Fe2+成为硫酸根自由基的猝灭剂，Fe2+的存在降低了对硝基苯酚的去除速率，而Cu2+能够与硫酸根自由基在高温下稳定共存，Cu2+的存在对对硝基苯酚的去除速率有一定的促进。在70°C金属离子存在的条件下，反应过程中出现沉淀，随着沉淀的出现，体系中对硝基苯酚的去除受到抑制，沉淀阻碍硫酸根自由基的传质过程，减少了自由基与目标污染物碰撞的机会，从而降低了对硝基苯酚的去除速率。沉淀的形成可能是由于金属离自的存在，促进对硝基苯酚某些中间产物的聚合，进而形成了沉淀。在过硫酸钠对对硝基苯酚降解机理的探究中，利用HPLC和LC-MS确定了一些中间产物，如苯酚，对苯醌，2, 4-二硝基苯酚等等。

摘要： 超临界水氧化是处理各种有机废弃物、有机废水的新技术，本文通过正交实验的设计方法研究了在近临界水条件中处理对硝基苯酚废水的工艺条件。结果表明温度、压力、双氧水用量、停留时间等各因素对对硝基苯酚及TOC 去除率有一定影响。实验得出了反应的最佳工艺条件为温度320°C，压力14MPa，停留时间大于72s，双氧水用量为计量倍数的4 倍，反应后对硝基苯酚的去除率接近100%，总有机碳(TOC)含量18.8mg/L，优于国家污水排放一级标准。

摘要： 近年，低温等离子体技术处理水中硝基酚类有机污染物受到广泛的关注。放电水处理技术的核心是放电反应器，传统的放电等离子体水处理反应器尽管在处理难降解有机物废水中显示出较为理想的效果，但仍然存在一定问题，如水中放电电极腐蚀严重，放电稳定性差等。针对以上问题，本研究设计了一种一体式气相沿面放电反应器，待处理废水作为接地电极，同时又作为冷却水冷却高压电极。气相放电产生的活性粒子通过曝气头直接喷射到废水中，与废水中的污染物充分混合反应，达到去除废水中污染物的目的。本研究利用这种气相沿面放电等离子体反应器降解对硝基苯酚(PNP)废水，考查了载气流量、氧气体积含量和溶液初始pH值等运行条件对PNP降解率的影响。

摘要： ZnS:Mn量子点表面印迹对硝基苯酚，将该量子点和壳聚糖溶液混合后在石英玻片表面制备印迹膜，并用于对硝基苯酚的测定。线性范围为1μM-15μM，检测限为14nM。该膜牢固稳定、可重复使用，对对硝基苯酚具有较好的灵敏度和良好的选择性。

摘要： 一种新型多核,蛋黄型不同载银率的Ag@SiO2可以通过选择性刻蚀法制备,一系列的表征证明多银核均匀的分布在硅壳以里,并且银元素主要是单质银一小部分是溴化银,其比例为6:1.由于纳米银高移动性,二氧化硅纳米囊固定的银纳米粒可以更容易接触反应物对硝基苯酚,而且,硅纳米囊的阳离子表面可以作为一个水池更偏向吸附银离子对硝基苯酚而倾向排出对氨基苯酚.综合这些因素,Ag@silica表现出最高的催化的活性,动力学参数比其他催化剂高一到两个数量级,同时,Ag@silica是稳定,可回收并且能在20个反应循环后.保持原始活性,因此他是一个对于对硝基苯酚的很好的催化剂.

摘要： 以对硝基氯苯和对硝基苯酚为原料,在碱催化条件下合成了4,4’-二硝基二苯醚。研究了合成的各项工二艺参数,获得了反应的最佳工艺条件。研究结果表明,产品的收率达到85.3％。

摘要： 以杉木屑为原料,用磷酸作为活化剂,活化温度在750～900°C之间制备磷酸活性炭,用循环伏安法研究了磷酸活性炭对对硝基苯酚和对苯二酚的电催化效果,讨论不同活化温度制得磷酸活性炭中的磷含量、吸附性能对此电催化效果的影响.结果表明:磷含量随活化温度的升高而降低,活化温度对不同磷酸浓度制得的活性炭吸附性能的影响不一,但吸附性能与电催化反应的峰电流有关.吸附性能越强,峰电流越大.与裸电极相比,磷酸活性炭对这两类酚类有较高的催化活性,其对对硝基苯酚电催化活性随磷含量的升高而增强,这可能是由于磷元素会促进对硝基苯酚的还原而引起的,而磷含量对对苯二酚的电催化性能几乎无影响.

摘要： 将半导体纳米氧化物TiO2、Cu2O 修饰到旋转环盘电极（RRDE）的Pt 盘电极 上，用动力学差示脉冲伏安技术（HDPV）原位检测了硝基苯酚在可见光照射、盘 电极上施加正偏压条件下的光电催化降解行为，证明硝基苯酚首先在该修饰盘电 极上光电催化降解产生电活性中间体，尔后该中间体在环电极上得到检测；本工 作还包含用电化学原子层沉积技术（EC-ALD）将周期表I.III.VI2 半导体化合物 （例如CuInS2）修饰到电极表面制得新的修饰电极体系。

摘要： 本发明提供了一种处理硝基苯酚废水的光催化剂的制备方法、一种硝基苯酚废水的处理方法，跟现有技术相比，本发明通过对ZSM‑5改性，扩大分子筛的孔直径，提供更多介孔，增加比表面积和孔容，制备具有二次介孔分子筛(ZSM5)，通过溶胶‑凝胶法合成纳米TiO2，将其负载于ZSM5制备出性能良好的复合型催化剂，同时为了解决单独的UV/TiO2的氧化能力并不太强，加入过硫酸盐，使其在UV激发下产生硫酸根自由基协同·OH能发挥出更强的氧化能力。本发明将纳米TiO2/介孔ZSM‑5的光催化作用与硫酸根自由基的高级氧化作用相结合，提高了光催化处理效率，减少了处理成本，可重复使用和绿色高效的特点。

摘要： 本发明涉及一种以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料制备氨基苯乙醚和氨基苯酚的工艺，所述工艺步骤如下：(1)本体催化加氢还原反应：以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料，加催化剂，通入氢气；(2)固-液分离：将第一步加氢反应后的物料，进行固-液分离，液相进入下一步；(3)液-液分离：将第二步的物料进行油相-水相液-液分离，油相进入下一步分离精制；(4)结晶；(5)固-液分离：将第四步结晶后的物料，进行固-液分离，固相为产品对氨基苯酚和邻氨基苯酚，液相中氨基苯乙醚进入下一步；(6)精馏分离：得到产品对氨基苯乙醚和邻氨基苯乙醚。本发明好处是：成本低、省去前处理步骤，工艺简单；清洁、环保、能耗低，三废少。

摘要： 本发明公开了一种同时合成5‑氟‑2‑硝基苯酚和3‑氟‑4‑硝基苯酚的方法，将2,4‑二氟硝基苯投入反应瓶，加水升温至55‑60°C，滴加氢氧化钾溶液，滴完后55‑60°C保温，冷却至室温，用盐酸调pH1‑2，水蒸汽蒸馏蒸出5‑氟‑2‑硝基苯酚，蒸出物（5‑氟‑2‑硝基苯酚和水的混合物）40‑50°C分相，冷却后得到5‑氟‑2‑硝基苯酚；水蒸气蒸馏余液加卤代烃萃取后，加溶剂结晶，降温至0‑5°C析出，得到3‑氟‑4‑硝基苯酚。本发明克服了现有技术单独分别合成5‑氟‑2‑硝基苯酚和3‑氟‑4‑硝基苯酚生产成本较高，严重污染环境的缺陷；收率高、纯度高。

摘要： 本发明提供了一种处理硝基苯酚废水的光催化剂的制备方法、一种硝基苯酚废水的处理方法，跟现有技术相比，本发明通过对ZSM-5改性，扩大分子筛的孔直径，提供更多介孔，增加比表面积和孔容，制备具有二次介孔分子筛(ZSM5)，通过溶胶-凝胶法合成纳米TiO2，将其负载于ZSM5制备出性能良好的复合型催化剂，同时为了解决单独的UV/TiO2的氧化能力并不太强，加入过硫酸盐，使其在UV激发下产生硫酸根自由基协同·OH能发挥出更强的氧化能力。本发明将纳米TiO2/介孔ZSM-5的光催化作用与硫酸根自由基的高级氧化作用相结合，提高了光催化处理效率，减少了处理成本，可重复使用和绿色高效的特点。

摘要： 本发明涉及一种以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料制备氨基苯乙醚和氨基苯酚的工艺，所述工艺步骤如下：(1)本体催化加氢还原反应：以硝基苯乙醚和硝基苯酚混合物为原料，加催化剂，通入氢气；(2)固－液分离：将第一步加氢反应后的物料，进行固－液分离，液相进入下一步；(3)液－液分离：将第二步的物料进行油相－水相液－液分离，油相进入下一步分离精制；(4)结晶；(5)固－液分离：将第四步结晶后的物料，进行固－液分离，固相为产品对氨基苯酚和邻氨基苯酚，液相中氨基苯乙醚进入下一步；(6)精馏分离：得到产品对氨基苯乙醚和邻氨基苯乙醚。本发明好处是：成本低、省去前处理步骤，工艺简单；清洁、环保、能耗低，三废少。

摘要： 本发明提供了一种用于分离4‑硝基苯酚及4‑硝基苯基氯甲酸酯的气相方法，属于分析检测领域。本发明提供的气相方法，包括如下气相条件：毛细管柱：AT.SE‑54；分流比：(10‑20)：1；柱温：起始温度55°C‑65°C，维持1‑3min，以15‑25°C/min的速率升温至220‑280°C，维持12‑25min；样品浓度：5‑30mg/mL；稀释剂：乙腈。使用本方法可以在气相设备中有效分离4‑硝基苯酚及4‑硝基苯基氯甲酸酯两种化合物，从而能够实现产品纯度的鉴定以及反应的中控。

摘要： 本发明涉及一种用于对硝基苯酚检测的新型电极材料及其制备和应用，它是以单壁碳纳米管和氨基二茂铁为原料通过重氮化反应制备出的一种单壁碳纳米管-氨基二茂铁复合材料，并以其作为电极材料修饰玻璃碳电极检测痕量硝基酚类化合物。电化学结果显示该修饰电极对对硝基苯酚响应的氧化峰电位显著降低，峰电流大大增强。该方法电流响应快、灵敏度高、检测限低，具有良好的应用前景。

摘要： 本发明公开了一种以对硝基苯酚钠为原料制备对硝基苯酚的方法，包括以下步骤：首先以油茶果壳为原料，制得多孔粉末，然后采用二辛基琥珀酸磺酸钠活化处理，然后制备负载型催化剂；最后采用上述制得的负载型催化剂，以对硝基苯酚钠为原料，以正丁醇水溶液为反应介质，制备对氨基苯酚。本发明制得的负载型催化剂，催化活性组分铜均匀的分散在多孔载体内，且其与反应原料可以充分接触，有效提高了催化活性以及反应原料的选择性，制得的对氨基苯酚收率高。

摘要： 本发明涉及一种用于对硝基苯酚检测的新型电极材料及其制备和应用，它是以单壁碳纳米管和氨基二茂铁为原料通过重氮化反应制备出的一种单壁碳纳米管-氨基二茂铁复合材料，并以其作为电极材料修饰玻璃碳电极检测痕量硝基酚类化合物。电化学结果显示该修饰电极对对硝基苯酚响应的氧化峰电位显著降低，峰电流大大增强。该方法电流响应快、灵敏度高、检测限低，具有良好的应用前景。

摘要： 本发明公开了一种对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚中对硝基苯酚、二甲基甲酰胺含量的测定方法，属于理化检测技术领域。该方法通过将样品配制成待测样品溶液；然后将待测样品溶液注入液相色谱仪，以保留时间定性，峰面积外标法定量，计算出对硝基苯酚、二甲基甲酰胺的含量；所述液相色谱仪为安捷伦液相色谱仪1260、岛津液相色谱仪LC‑16、岛津液相色谱仪20A、岛津液相色谱仪2030C3D中的一种。本发明的检测方法能够有效的检测对硝基苯基‑β‑羟乙基硫醚中对硝基苯酚、二甲基甲酰胺的含量，准确度高。