对硝基苯胺

摘要： 对职业卫生检测标准GBZ/T 300.143-2017中对硝基苯胺的溶剂解吸-紫外分光光度法进行了方法验证,从方法线性、相关系数、精密度、准确度几个方面参数进行验证,经过我们实际验证,该方法能够满足职业卫生检测对硝基苯胺的测定,同时对如何顺利开展实验进行相关分析讨论。

摘要： 以乳酸为碳前驱体,聚乙二醇为表面修饰剂,经一步微波法制备了碳量子点(CDs),并用透射电子显微镜、荧光及紫外初步考察了该量子点的结构与性质。研究了12种物质分子对量子点荧光猝灭效应,建立了对硝基苯胺猝灭CDs荧光分析新方法,浓度范围在6×10^(-6)~1×10^(-4) mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为8.76×10^(-6) mol/L。应用于染发膏中对硝基苯胺的检测,3种染发膏中均含有对硝基苯胺,分别为栗棕89.7 mg/g,枣红129.2 mg/g,亚麻44.4 mg/g。

摘要： 制备单层二硫化钨(WS2)与羧基化多壁碳纳米管(CMWCNTs)复合材料,用以修饰玻碳电极(GCE),构建了WS2/CMWCNTs/GCE电化学传感器测定水中对硝基苯胺(PNA).采用循环伏安法(CV)对修饰电极进行表征,探讨了PNA在修饰电极上的电化学行为,结果表明:WS2/CMWCNTs复合膜对PNA有显著的电催化作用,循环伏安曲线显示在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,PNA在-0.7 V处有明显的还原峰,在优化的试验条件下,PNA的浓度在500μmol·L-1以内与其峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为0.63μmol·L-1.应用构建的修饰电极对废水进行分析,加标回收率为92.8％～102％,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0％.

摘要： 目的 优化1-(4-氨苯基)-3-吗啉-5,6-二氢吡啶-2(1H)-酮的合成工艺.方法 以对硝基苯胺为原料,经酰胺化、环合、双氯代、硝化还原等五步反应得到目标化合物.去除了环合催化剂氢化钠的使用,改进了反应缚酸剂,降低了中间体反应温度,探究了反应最优配比条件,并对各步反应后处理进行了工艺条件优化.结果 目标化合物经1H NMR,13C NMR谱确认,反应总收率达65.4％.结论 优化后的工艺操作简便,条件温和可控,溶剂易于回收利用,污染小,更加利于工业化的生产.

摘要： 为了解对苯二胺和对硝基苯胺的光谱与结构间的关系,利用DFF/B3LYP/6-311G(d,p)方法对其光谱信息进行了计算.考虑到模拟计算和实验测量间的差异,对计算的振动频率进行了合理的标度修正,发现修正后的计算值和实验值符合得很好.由于硝基和氨基结构不同,使得对硝基苯胺中对应基团(NH2C—H、C—C)的振动频率略高于对苯二胺.对苯二胺与对硝基苯的13C和1H的核磁共振化学位移,选用等电聚焦连续极化模型(IEF-PCM)以二甲基亚砜为溶剂,采用规范不变的原子轨道法(GIAO)进行了计算,与对苯二胺相比,对硝基苯胺的对位(δC3)以及邻位(δC1、δC5 ,δH7、δH10)上化学位移增大,而间位(δC2、δC4)上化学位移减小.采用自然键轨道理论,对分子的前线轨道进行了分析;同时采用含时密度泛函理论,以水和气相为环境对两分子的电子光谱进行了计算,结合实验对对苯二胺和对硝基苯胺在紫外可见区的特征吸收峰对应的电子跃迁类型进行了指认.

摘要： 目前,重金属离子和有机污染物共存的废水处理是一个世界性的重大问题,对环境保护具有重要的意义.本研究以农业废弃物向日葵秸秆为原料,制备了一种生物炭(BC),用以活化过一硫酸盐(PMS).BC/PMS体系实现了对水中重金属Cu2+和有机污染物对硝基苯胺(PNA)的同时去除.探究了pH、BC投加量和PMS浓度等反应条件对同时去除Cu2+和PNA的影响.研究表明,在BC=2.0g/L、PMS=1.0mmol/L、PNA=20.0mg/L、Cu2+=2.0mg/L和pH=3.0条件下,60min时Cu2+和PNA同时去除效率分别为90.00％和100.00％;Cu2+被BC/PMS体系吸附去除的同时也显著地促进了PNA的降解去除.自由基猝灭实验和电子顺磁共振光谱(EPR)实验表明,BC/PMS/Cu2+/PNA体系降解PNA为自由基反应和非自由基反应共存过程,且以非自由基反应为主导;自由基反应是基于Cu2+活化PMS产生SO·-4和?OH,非自由基反应可归因于BC活化PMS产生活性物种1O2.

摘要： 在冰水浴冷却及少量浓盐酸催化下,对氯苯甲醛、对硝基苯胺和苯乙酮发生Mannich反应,经过提纯得到β-氨基酮.该化合物属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数a=9.205(2)?,b=12.140(3)?,c=17.034(4)?,α=90°,β=98.451(4)°,γ=90°,V=1882.9(7)?3,Z=4,Dc=1.343 g/cm3,R1=0.0445,wR2=0.1150.化合物通过分子间C-H···O氢键形成了一维链状结构.

摘要： 采用新型1,3,5-三(1H-苯并[d]咪唑-2-基)苯(TBB)配体及2,5-二羟基对苯二甲酸(H2dhtp)线性配体,以Cd(Ⅱ)离子为中心节点,构筑了具有新型拓扑结构(unj)的手性金属-有机框架材料[Cd(TBB)(dhtp)](配合物1).该配合物具有较强的光致发光性能,可分散在溶液中荧光检测硝基配合物等污染物.其中,4-硝基苯胺对配合物1具有高效的荧光猝灭能力,检测限可低至0.145 mg/L,并具有较好的选择性.

摘要： 重点介绍了对硝基苯胺的国内生产状况、详细叙述对硝基苯胺的合成机理、工业化生产的各个工序的操作工艺条件、生产注意事项及解决生产中出现的问题的方法.并对生产产生的废水处理工艺进行了深入的研究,以吹脱、高效催化氧化、混凝和生化结合的方法处理,采用该工艺处理的废水具有操作简单、成本低等优点,处理后的废水完全能满足排放的要求,本文对对硝基苯胺的生产具有较高的指导意义,能很好地指导对硝基苯胺低成本、低三废排放的生产.

摘要： 通过中试以对硝基氯苯为原料制备对硝基苯胺,考察了物料配比、氨水浓度、反应温度、反应时间以及设备材质对氨解反应的影响.氨解反应的最佳条件:对硝基氯苯与氨的摩尔比为1∶10,氨水质量分数为35％,反应温度180°C,反应时间为10 h,设备材质采用钛材.在此条件下对硝基氯苯的转化率达100％,得到的对硝基苯胺质量分数达99.5％以上,产品收率达98％以上.

摘要： 研究以对苯二胺产品为溶剂,采用纳米催化剂,催化加氢对硝基苯胺制备对苯二胺的绿色工艺.考察了反应压力、反应温度、搅拌转速、对苯二胺用量、对硝基苯胺用量、催化剂用量等反应条件对加氢反应的影响,确定了最佳工艺条件.结果表明:对硝基苯胺与对苯二胺加入量比为4∶10(质量比),催化剂加入量为对硝基苯胺加入量的10％,反应温度175～185°C、氢气压强2.0 MPa、搅拌速率1500r·min-1的反应条件下、反应时间3.5h,对硝基苯胺的转化率达到99.5％以上,对苯二胺的选择性可达100％;反应过程中催化剂可重复使用.整个工艺过程安全环保,成本低,能耗小,收益高.

摘要： 本文分别采用溴化十六烷基三甲铵处理、酸洗、碱洗以及担载金属组分等方法对硅藻土进行了改性，并以改性硅藻土为吸附剂对模拟对硝基苯胺废水进行了吸附处理研究。

摘要： 对硝基苯胺是一种重要的化学中间体，被广泛应用于医药、染料和化工、国防、印染、塑料、油漆、农药和工业等行业。硝基苯类化合物是高毒性物质，它对人体和微生物的毒害性极大，并且难以生物降解，对生化反应有抑制和毒害作用，是严重污染环境和危害人体健康的有害物质。本文分别采用溴化十六烷基三甲铵处理、酸洗、碱洗以及担载金属组分等方法对硅藻土进行了改性，并以改性硅藻土为吸附剂对模拟对硝基苯胺废水进行了吸附处理研究。

摘要： 本文利用60Co?射线稳态辐照对-硝基苯胺水溶液，研究其降解行为。通过对-硝基苯胺的降解率、溶液总有机碳（TOC）的去除率，考察对-硝基苯胺在辐照下的降解和矿化效果。设计各种辐照体系得到了水辐解产生的各种活性粒子在降解过程中效果。结果表明，辐照是一种有效的去除水体中对-硝基苯胺的方法，其降解率在不同体系中均可以达到100%。高剂量下TOC去除率可以达到30%以上。用脉冲辐解研究得到对-硝基苯胺与oOH和eaq-反应的瞬态吸收光谱并测得其反应速率常数。用GC-MS对对-硝基苯胺的降解产物进行分析。并结合密度泛函理论计算初步推测了对-硝基苯胺在oOH和eaq-作用下的降解机理。

摘要： 本文利用60Co?射线稳态辐照对-硝基苯胺水溶液，研究其降解行为。通过对-硝基苯胺的降解率、溶液总有机碳（TOC）的去除率，考察对-硝基苯胺在辐照下的降解和矿化效果。设计各种辐照体系得到了水辐解产生的各种活性粒子在降解过程中效果。结果表明，辐照是一种有效的去除水体中对-硝基苯胺的方法，其降解率在不同体系中均可以达到100%。高剂量下TOC去除率可以达到30%以上。用脉冲辐解研究得到对-硝基苯胺与oOH和eaq-反应的瞬态吸收光谱并测得其反应速率常数。用GC-MS对对-硝基苯胺的降解产物进行分析。并结合密度泛函理论计算初步推测了对-硝基苯胺在oOH和eaq-作用下的降解机理。

摘要： 本文利用60Co?射线稳态辐照对-硝基苯胺水溶液，研究其降解行为。通过对-硝基苯胺的降解率、溶液总有机碳（TOC）的去除率，考察对-硝基苯胺在辐照下的降解和矿化效果。设计各种辐照体系得到了水辐解产生的各种活性粒子在降解过程中效果。结果表明，辐照是一种有效的去除水体中对-硝基苯胺的方法，其降解率在不同体系中均可以达到100%。高剂量下TOC去除率可以达到30%以上。用脉冲辐解研究得到对-硝基苯胺与oOH和eaq-反应的瞬态吸收光谱并测得其反应速率常数。用GC-MS对对-硝基苯胺的降解产物进行分析。并结合密度泛函理论计算初步推测了对-硝基苯胺在oOH和eaq-作用下的降解机理。

摘要： 本文利用60Co?射线稳态辐照对-硝基苯胺水溶液，研究其降解行为。通过对-硝基苯胺的降解率、溶液总有机碳（TOC）的去除率，考察对-硝基苯胺在辐照下的降解和矿化效果。设计各种辐照体系得到了水辐解产生的各种活性粒子在降解过程中效果。结果表明，辐照是一种有效的去除水体中对-硝基苯胺的方法，其降解率在不同体系中均可以达到100%。高剂量下TOC去除率可以达到30%以上。用脉冲辐解研究得到对-硝基苯胺与oOH和eaq-反应的瞬态吸收光谱并测得其反应速率常数。用GC-MS对对-硝基苯胺的降解产物进行分析。并结合密度泛函理论计算初步推测了对-硝基苯胺在oOH和eaq-作用下的降解机理。

摘要： 本文利用60Co?射线稳态辐照对-硝基苯胺水溶液，研究其降解行为。通过对-硝基苯胺的降解率、溶液总有机碳（TOC）的去除率，考察对-硝基苯胺在辐照下的降解和矿化效果。设计各种辐照体系得到了水辐解产生的各种活性粒子在降解过程中效果。结果表明，辐照是一种有效的去除水体中对-硝基苯胺的方法，其降解率在不同体系中均可以达到100%。高剂量下TOC去除率可以达到30%以上。用脉冲辐解研究得到对-硝基苯胺与oOH和eaq-反应的瞬态吸收光谱并测得其反应速率常数。用GC-MS对对-硝基苯胺的降解产物进行分析。并结合密度泛函理论计算初步推测了对-硝基苯胺在oOH和eaq-作用下的降解机理。

摘要： 本发明公开了一种基于离子液体的荧光水凝胶传感器的合成及其在检测对硝基苯胺中的应用，将甲基丙烯酸羟乙酯、N,N'‑亚甲基双丙烯酰胺、荧光离子液体单体和引发剂偶氮二异丁腈溶于二甲基亚砜中制备混合液，将混合液吸附到基底材料上，加热条件下原位交联聚合，洗涤干燥后合成荧光水凝胶传感器。该材料可作为快速检测对硝基苯胺的荧光传感器，具有灵敏度高、检测时间短、选择性好等优点，并且可应用于环境生活水样中对硝基苯胺的检测。

摘要： 本发明提供一种对硝基苯胺、邻硝基苯胺和相对应苯胺类化工生产过程中的废水处理工艺、包括物料回收工段、废水酸化工段、甲醛缩合工段、微电解工段、氧化工段、夜间中和工段、氯化铵原液工段、其主要特征是,按工段步骤进行加工，废水处理前及物料回收工段先将氨解釜内的反应完全的水固混合的物料用空气由于对硝基苯胺、邻硝基苯胺和其它苯胺类都溶于热水，于对硝基苯胺和邻硝基苯胺要经过170°C—180°C的中高温下反应才能完成，用防腐离心泵把废水泵如装有800目—1500目吕布的压滤机进行废水中的物料提取，把提取物料废水用泵打入2#废水池。本发明的有益效果是，产品废水经过装有800目—1500目滤布的压滤机过滤，使其称为颗粒状晶体，达到商品级的要求。

摘要： 本发明公开了一种催化对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺的方法，包括以下步骤：制备多孔氧化锌；将聚苯乙烯颗粒、多孔氧化锌和氯苯与二甲亚砜的混合溶剂搅拌混合处理，制得纺丝液，静电纺丝处理后制得掺杂多孔氧化锌的多孔聚苯乙烯纤维；将掺杂多孔氧化锌的多孔聚苯乙烯纤维置于四氢呋喃中溶胀，然后过滤，溶胀后的材料和聚乙二醇、四丁基氯化铵、氢氧化钠溶液混合搅拌，升温反应，制得催化剂；将上述制得的催化剂和对硝基苯胺和液氨混合加入到高压反应釜内，升温反应，反应结束后趁热过滤，得到的液体进行冷却结晶，之后过滤，过滤得到的固体干燥后，制得对硝基苯胺。该方法将相转移催化剂固载化，改善了催化剂的稳定性，便于回收。

摘要： 本发明提供一种连续合成对硝基苯胺的方法,包括下述步骤：将对硝基氯苯溶液和氨水溶液混合，在第一微反应器中进行高温氨解反应，在第二微反应器中进行反应液冷却，得到对硝基苯胺；其中，所述对硝基氯苯溶液的溶剂为N‑甲基吡咯烷酮。本发明采用N‑甲基吡咯烷酮为溶剂配制的对硝基氯苯溶液与氨水溶液在微反应器内连续高温氨解制备对硝基苯胺，相比于现有技术，反应时间由间歇高压釜式数十小时大幅缩短至80 min以内，氨水当量控制在12.0以内，且反应体系持液量大幅降低，过程效率显著改善，有效增强了过程安全性，连续化操作简单且工艺可控，工艺过程更绿色高效。

摘要： 本发明涉及对硝基苯胺生产工艺技术领域，公开了一种对硝基苯胺生产中连续性蒸氨工艺，包括以下步骤：步骤1：蒸氨釜液位控制50％左右，启动废水进料泵，将结晶水洗釜中水相进入蒸氨釜；步骤2：当蒸氨釜内液位到80％时，打开蒸汽阀手阀，控制蒸汽缓慢加入连续蒸氨塔，使连续蒸氨塔升温至140°C；步骤3：氨水经泵进入常压状态下的连续蒸氨塔上部，塔底供热，塔底控制温度110‑125°C；步骤4：当塔顶温度达90°C以上，启动塔顶冷凝器进行循环水冷却；该工艺通过将传统间断性人工操作蒸氨改为连续性自动化操作蒸氨，解决了由人工粗放式控制的操作中，蒸汽量控制不稳定；废水中氨含量高；蒸汽消耗大；对硝基苯胺回收难度大，废水量大等问题。

摘要： 本发明公开了一种N‑甲基‑对硝基苯胺的生产工艺及生产系统。所公开的生产工艺包括：硝基氟苯乙醇溶液与甲胺水溶液在声共振环境、常压、70°C～77°C条件下反应，反应进行10min‑50min后开始收集含N‑甲基‑对硝基苯胺的反应物料，所述声共振环境条件为共振频率58～65Hz、相位差范围为0.01～0.20、加速度范围为50～1000m·s‑2。本发明通过系统共振产生的共振外场在反应体系中产生宏观混合和微观涡旋，实现主动混合强化，两者相互结合可以减少传递过程对反应限制，缩短反应时间，同时在共振条件下可以实现固相颗粒的高效分散，解决含固体系连续制备过程中存在的粘壁、堵塞现象，配合管式反应器可以实现N‑甲基‑对硝基苯胺的高效连续制备。

摘要： 本发明公开了一种邻氯对硝基苯胺制备用滤饼洗涤干燥装置，其技术方案是：包括壳体，壳体内部固定连接有横隔板与竖隔板，竖隔板顶部与横隔板的底部固定连接，壳体内部设有洗涤桶与洗涤干燥机构，洗涤干燥机构包括电机、传动杆、蜗杆、蜗轮与两个支撑板，一种邻氯对硝基苯胺制备用滤饼洗涤干燥装置的有益效果是：本发明通过设置洗涤干燥机构，可以在电机的驱动下，带动搅拌杆与两个搅拌架在洗涤桶内旋转，使滤饼能够充分且均匀地与水接触，同时带动多个扇叶旋转，产生风力，在洗涤完成后对洗涤桶表面进行持续性的加热，直到滤饼干燥，本发明将洗涤与干燥两个生产步骤有机结合在一起，提高了生产效率，大大减少了设备投资成本。

摘要： 本发明公开了一种用于检测对硝基苯胺的芘基化合物，芘基化合物的结构为2,7‑二(叔丁基)‑4,5,9,10‑四(9’,9’二甲基芴基)芘，合成方法简单、产率较高。对硝基苯胺对于该化合物具有较强的荧光猝灭效应，能够有选择性的检测对硝基苯胺，对于对硝基苯胺的检测灵敏性较高。

摘要： 本发明涉及一种对硝基苯胺的连续干燥系统和连续干燥方法。本发明的连续干燥系统和连续干燥方法操作方便，不仅没有含粉尘颗粒物的废气排放，可避免干燥废气的单独处理，而且通过喷淋塔、除雾器等联合使用可大大降低冷却、加热的能耗，同时可以降低对硝基苯胺干燥的安全风险，保证干燥的连续稳定进行。通过本发明，可将对硝基苯胺连续干燥，使得其含水量稳定控制在1％以下，甚至0.5％以下，从而可使得对硝基苯胺重氮化反应放热量降低，提高重氮化反应的安全稳定性，同时也可降低作为重氮化试剂的亚硝酰硫酸的使用量。

摘要： 本发明涉及一种基于芘基荧光探针分子的对硝基苯胺检测方法，以芘基为母体，通过对其不同位置进行官能化修饰来调节化合物发光性能，合成产率较高，成本低，对目标分子对硝基苯胺具有较好的识别效果。同时较其他的检测手段如气相色谱‑质谱、离子迁移谱、拉曼光谱等相比具有便携性高、成本低、检测方法简单等优点。