对甲基苯甲酸

摘要： 以对甲基苯甲酸为原料,以盐酸做氯源,以过氧化氢做氧化剂和引发剂,高效率地合成对氯甲基苯甲酸.考察了反应温度、原料配比、反应时间对产物收率的影响.结果表明:当反应温度为35-40°C,原料配比n(对甲基苯甲酸):n(20％盐酸):n(27％双氧水)=1:1.2:1.2～1.3时反应收率最高且用时最短.产物收率可达98％以上.

摘要： 对苯二甲酸精制过程中会产生大量的废水,该废水中含有一定量的对甲基苯甲酸、对苯二甲酸及苯甲酸等有机物.针对主要成分对甲基苯甲酸,提出了多级连续逆流萃取回收工艺方案,应用Aspen Plus过程模拟软件对水-对甲基苯甲酸-对二甲苯体系进行二元交互参数回归,并对单级萃取进行模拟计算.实验证明,模拟值与实验值吻合度较高,模型准确可靠.应用灵敏度分析研究了萃取级数、萃取剂用量及温度等因素对多级连续逆流萃取工艺的影响,在常压、30000 kg/h处理量、对甲基苯甲酸含量350 mg/kg的废水工况下,确定了较优的工艺条件:萃取级数为六级、萃取剂用量为4500 kg/h、温度为常温,此时处理后废水中对甲基苯甲酸含量可降至0.66 mg/kg,回收率接近100％,对二甲苯夹带量为9.4 mg/kg,同时处理后废水中对苯二甲酸及苯甲酸含量均有所降低.

摘要： 采用悬浮聚合法合成对氯甲基苯乙烯聚合物(CMPS),再与二甲胺反应制备叔胺化吸附树脂(CMPS-N(CH3)2),并进行SEM、N2吸附-脱附、FTIR表征,考察了CMPS-N(CH3)2对对甲基苯甲酸的吸附性能.结果表明:CMPS叔胺化反应后,树脂表面变得平滑,比表面积和平均孔径略有下降.在乙烯与对氯甲基苯乙烯的体积比为1:1,树脂与水的比例(g·ml-1)为1:1000,吸附时间24 h,吸附温度25°C条件下,CMPS-N(CH3)2对对甲基苯甲酸的平衡吸附量为215.66 mg·g-1.

摘要： 采用萃取法进行了PTA精制废水中对甲基苯甲酸(PT酸)的回收研究.考察了乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯和对二甲苯(PX)对PT酸的萃取效果,优选PX为萃取剂.测定了水-PX-PT酸在40°C、常压下的液液平衡数据,并用UNIQUAC方程进行了关联,得到了UNIQUAC模型参数.采用关联得到的模型参数对PX萃取PT酸过程进行了模拟计算,当水与PX的质量相比为1:1,PT酸去除率达到75％时,所需的理论板数9块.

摘要： 本发明公开了一种25-羟基胆固醇的合成方法。方法如下:以24-脱氢胆固醇衍生物为原料,在有机溶剂中与含羟基试剂在催化作用下进行加成反应,水解反应产物,分离得到25-羟基胆固醇。本发明采用水、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸、对甲基苯甲酸等含羟基试剂代替现有技术中常用的毒性试剂如Cr试剂、Hg试剂和多氟化丙酮。本发明原料易得,对环境影响小。手术及后处理方便。

摘要： 研究了对二甲苯液相催化氧化选择性制备对甲基苯甲酸的新工艺.在筛选出适宜钴盐催化剂基础上,主要考察了影响对二甲苯转化率和氧化产物选择性的因素:催化剂浓度、氧气流量和反应时间等,获得了优化的反应条件.结果表明,钾盐或钠盐等对甲基苯甲酸盐助催化剂的加入,可显著抑制氧化产物中酯的生成,减少反应体系中的高沸物.

摘要： 通过分别提高精对苯二甲酸(PTA)生产废水中不同组分的含量,考察了高温-中温两级厌氧系统对4种PTA废水水质的适应情况.研究结果表明,当苯甲酸、乙酸以及对苯二甲酸含量增加时,废水经过温度两级厌氧系统处理,有机物依然能得到高效稳定的去除,且处理后的出水COD含量低于100 mg·L-1,COD去除率则稳定在95％以上.而对甲基苯甲酸含量的提升则对系统的运行效果影响显著,经过两级厌氧处理,依然有约25％的对甲基苯甲酸未被降解.说明在PTA废水的厌氧处理中,对甲基苯甲酸的降解是提升系统总有机物去除效率的关键,也是我们今后研究工作的重点.%In this study,we investigated the operation effects of thermophilic-mesophilic staged anaerobic system in treating four different purified terephthalic acid wastewater by changing the organic composition content.The results revealed that all the organics could still be high-efficiently removed when the concentration of benzoate,acetate and terephthalic acid increased.The COD in effluent was as low as 100 mg · L-1,while the COD removal efficiency was stabled at over 95％.However,the increase ofp-toluic acid concentration made an obvious influence on the overall operation,there was still 25％ p-toluic acid left in the effluent after system treatment.Therefore,the degradation of p-toluic acid was believed one of the most critical factor for the promotion of overall organics removal efficiency,which will also be our emphasis to solve in the following research.

摘要： 在135°C条件下,以氧气为氧化剂,钾盐或钠盐等为助催化剂,研究了对二甲苯液相催化氧化选择性制备对甲基苯甲酸的新工艺.在筛选出适宜钴盐催化剂基础上,主要考察了催化剂浓度、氧气流量和反应时间等因素对对二甲苯转化率和氧化产物选择性的影响,获得了优化的反应条件.结果表明,对二甲苯和环烷酸钴物质的量之比为1000:1,氧气流量100 mL/min,反应温度135°C,反应时间5 h,对二甲苯转化率为30.5％,对甲基苯甲酸选择性58.4％.钾盐或钠盐等对甲基苯甲酸盐助催化剂的加入,可显著抑制氧化产物中酯的生成,减少反应体系中的高沸物.

摘要： 采用乙腈甲酸水溶液体系,建立了高效液相色谱测定对苯二甲酸中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的方法,考察了流动相组成和配比对分离效果的影响.实验结果表明,在4-CBA(2.0～ 737.3) mg/kg,p-TOL(63.0 ～ 504.91) mg/kg范围内,4-CBA和p-TOL的标准曲线呈现良好的线性关系,方法的相对标准偏差均小于2％(重复进样5次),加标回收率分别为97.8％～103.8％和97.4％ ～ 103.2％,检测限分别为0.41 mg/kg和1.92 mg/kg.可同时用于精对苯二甲酸(PTA)和中纯度对苯二甲酸的产品质量控制,也可用于PTA生产过程中粗对苯二甲酸的测定.%A high performance liquid chromatographic method was studied by using acetonitrileformic acid solution as mobile phase for the quantitative analytical characterization of trace impurities comprising 4-carboxybenzaldehyde (4-CBA) and p-toluic acid (p-TOL) in terephthalic acid.Mobile phase was examined in the study.The results showed that the peak height of 4-CBA and p-TOL gave good linearity in the ranges of 4-CBA 2.0-737.3 mg/kg,p-TOL 63.0-504.91 mg/kg;the recoveries of 4-CBA and p-TOL were between 97.8％-103.8％ and 97.4％-103.2％.Relative standard deviations were below 2％ (repeat injection 5 times).The limits of detection were 0.41 mg/kg and 1.92 mg/kg for 4-CBA and p-TOL.The study provided a new strategy for trace impurities analysis in terephthalic acid samples using HPLC with better sensitivity and application.By using the new method,quality controlof PTA,middle purity terephthalic acid and crude terephthalic acid could be satisfied.

摘要： A new process of p-xylene catalytic oxidation was proposed.Nano particle CeO2 as catalyst, water as solvent,ozone-air mixture as oxidant,process of p-xylene oxidation at 85 °C was studied.Effect of different factors such as temperature,catalyst,ozone concentration,reaction time on the reaction was investigated.Results showed that p-xylene was oxidized with 13.6% conversion and 86.2% selectivity for p-toluic acid at 85 °C under 65 mg/L of ozone concentration for 8 h at the gas flow rate of 0.5 L/min when the mole ratio of p-xylene and nano particle CeO2 was 278.6∶1.If the solvent was changed from water to glacial acetic acid,the oxidation depth could increase significantly so that the methyl in p-toluic acid could be further oxidized to aldehyde group.%提出一种对二甲苯(PX)催化氧化新工艺.研究以纳米粒子CeO2为催化剂,水为溶剂,含臭氧的空气为氧化剂,在85 °C时对二甲苯液相催化氧化过程.主要考察温度、催化剂、臭氧浓度、反应时间等因素对PX转化率和各氧化产物选择性的影响.结果表明,对二甲苯和纳米粒子CeO2的摩尔比为278.6∶1,臭氧浓度65 mg/L,溶剂水75 mL,反应时间8.5 h,气体流量0.5 L/min,反应温度85 °C,对二甲苯转化率为13.6%,对甲基苯甲酸选择性高达86.2%.若溶剂由水变为冰醋酸,可以显著增加氧化深度,使对甲基苯甲酸中甲基进一步转化为醛基.

摘要： 分别采用粒度分布测试仪、X射线衍射仪及扫描电镜测定和观察添加1.2×10-2 mol/L对甲基苯甲酸后氢氧化铝晶体的粒度分布、晶型及晶体初期形貌;用Materials Studio Dmol3模块中的GGA-PW91基组计算对甲基苯甲酸与氢氧化铝(001)面结合前后的态密度、总能量、键合能及费米能级.结果表明,添加1.2×10-2 mol/L对甲基苯甲酸后,与空白相比,产品氢氧化铝的粒径基本不变,晶型不变,初期形貌发生了较大的变化;对甲基苯甲酸不易吸附于氢氧化铝(001)面,不是通过吸附在(001)面来抑制分解的.

摘要： 本发明公开了一种联产甲基苯甲酸、甲基苯甲酸酯和苯二甲酸二酯的方法，包括：(1)向氧化反应器中连续通入二甲苯、催化剂和含氧气体进行反应，通过控制含氧气体的通入量控制尾氧浓度不超过5％，得到氧化反应液；(2)将得到的氧化反应液进入初蒸塔进行精馏分离，得到低沸点组分和初蒸塔塔釜液；(3)将初蒸塔釜液进入精馏塔进行精馏，得到甲基苯甲酸产品和精馏塔塔釜液；(4)将精馏塔塔釜液与醇混合，进行酯化反应，控制反应终点为甲基苯甲酸的含量<0.5wt％，得到酯化反应液；(5)将得到的酯化反应液进行精馏分离，分别得到甲基苯甲酸酯和苯二甲酸二酯产品。本发明具有工艺简单，设备投资少，绿色环保，综合经济效益好的优点。

摘要： 本发明公开了一种3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸酯与3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸酯的联产工艺，包括以下步骤：（1）还原加氢反应：以2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸或2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯为原料，氢化还原制备3‑氨基‑2‑甲基苯甲酸；（2）重氮化、水解以及酯化一锅反应：以还原产物为原料，甲醇为溶剂下，进行重氮化、水解以及酯化一锅反应制备3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸酯与3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸酯混合物；（3）减压蒸馏分别收集3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸酯成品与3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸酯成品。本发明采用重氮化、水解以及酯化一锅反应，反应步骤紧凑，操作简便，在重氮化水解过程中同时存在水解与甲醇解产物，实现3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸酯与3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸酯的联产。

摘要： 本发明公开了一种联产甲基苯甲酸、甲基苯甲酸酯和苯二甲酸二酯的方法，包括：(1)向氧化反应器中连续通入二甲苯、催化剂和含氧气体进行反应，通过控制含氧气体的通入量控制尾氧浓度不超过5％，得到氧化反应液；(2)将得到的氧化反应液进入初蒸塔进行精馏分离，得到低沸点组分和初蒸塔塔釜液；(3)将初蒸塔釜液进入精馏塔进行精馏，得到甲基苯甲酸产品和精馏塔塔釜液；(4)将精馏塔塔釜液与醇混合，进行酯化反应，控制反应终点为甲基苯甲酸的含量<0.5wt％，得到酯化反应液；(5)将得到的酯化反应液进行精馏分离，分别得到甲基苯甲酸酯和苯二甲酸二酯产品。本发明具有工艺简单，设备投资少，绿色环保，综合经济效益好的优点。

摘要： 本发明涉及精细化工技术领域，特别涉及一种邻甲基苯甲酸或间甲基苯甲酸的生产方法，所述方法使用的生产系统包括：氧化装置100；脱轻装置200；脱重装置300；精馏装置400；以及精制装置500。所述生产方法包括：使二甲苯进行氧化反应，形成氧化反应液；对所述氧化反应液进行脱轻操作，分离轻组分，形成脱轻母液；对所述脱轻母液进行脱重操作，分离重组分，形成脱重轻组分；对所述脱重轻组分进行精馏，分离中间组分，形成精馏母液；以及对所述精馏母液进行精制，分离苯甲酸和精制残液，获得目标产物甲基苯甲酸。本发明所述生产系统和方法不仅可制得高纯度的甲基苯甲酸，而且废物量明显减少，这不仅降低了生产成本，还具有显著的环保效应。

摘要： 本发明公开了一种3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸酯与3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸酯的联产工艺，包括以下步骤：（1）还原加氢反应：以2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸或2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯为原料，氢化还原制备3‑氨基‑2‑甲基苯甲酸；（2）重氮化、水解以及酯化一锅反应：以还原产物为原料，甲醇为溶剂下，进行重氮化、水解以及酯化一锅反应制备3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸酯与3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸酯混合物；（3）减压蒸馏分别收集3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸酯成品与3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸酯成品。本发明采用重氮化、水解以及酯化一锅反应，反应步骤紧凑，操作简便，在重氮化水解过程中同时存在水解与甲醇解产物，实现3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸酯与3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸酯的联产。

摘要： 本发明公开了一种2‑甲基‑6‑硝基苯甲酸与3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸联产的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）3‑硝基邻二甲苯、稀硝酸进入氧化反应釜，升温，以氧气为氧化剂在一定压力下进行反应；（2）反应结束后，氧化反应液出料，得粗品；（3）粗品以水洗后，进行酯化，反应完成后蒸馏回收溶剂，得酯化浓缩液；（4）酯化浓缩液加碱调节pH后分层，有机层去减压蒸馏回收3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸酯；（5）水层以有机溶剂萃取后用酸调节pH，再过滤干燥得2‑甲基‑6‑硝基苯甲酸。本发明在低浓度硝酸环境下，以氧气为氧化剂制备3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸，且联产2‑甲基‑6‑硝基苯甲酸，解决了3‑硝基邻二甲苯在氧化过程中选择性低，以及浓硝酸氧化过程中危险性大的问题。

摘要： 本发明公开了一种联产苯甲酸、对甲基苯甲酸和间甲基苯甲酸的方法，包括以下步骤：(1)氧化：向氧化反应器中加入二甲苯混合物、催化剂和氧的质量百分含量不低于15%的含氧气体进行反应；(2)气液分离和纯化：氧化反应液进入气液分离器，气相部分经冷凝分离后将冷凝液循环至氧化反应液继续氧化，不凝性气体经处理后排空，液相部分进行常规精馏，塔顶得到沸点低于苯甲酸的低沸点组分，循环回氧化反应器中继续氧化，塔底组分进一步常规精馏，依次得到苯甲酸、间甲基苯甲酸和对甲基苯甲酸产品。本发明具有工艺简单、原料成本低、设备投资少、收率高、选择性好、经济效益好的优点。

摘要： 本发明公开了一种联产苯甲酸、对甲基苯甲酸和间甲基苯甲酸的方法，包括以下步骤：(1)氧化：向氧化反应器中加入二甲苯混合物、催化剂和氧的质量百分含量不低于15%的含氧气体进行反应；(2) 气液分离和纯化：氧化反应液进入气液分离器，气相部分经冷凝分离后将冷凝液循环至氧化反应液继续氧化，不凝性气体经处理后排空，液相部分进行常规精馏，塔顶得到沸点低于苯甲酸的低沸点组分，循环回氧化反应器中继续氧化，塔底组分进一步常规精馏，依次得到苯甲酸、间甲基苯甲酸和对甲基苯甲酸产品。本发明具有工艺简单、原料成本低、设备投资少、收率高、选择性好、经济效益好的优点。

摘要： 本发明公开了一种用于对二甲苯催化氧化合成对甲基苯甲酸的催化剂及一种对甲基苯甲酸的制备方法，所述用于对二甲苯催化氧化合成对甲基苯甲酸的催化剂为碳材料。本发明首次将非金属碳材料应用到对二甲苯催化氧化合成对甲基苯甲酸的反应中，采用非金属碳材料作为该催化氧化反应的非均相固体催化剂，碳材料的催化活性较高，对二甲苯的转化率较高，对甲基苯甲酸的选择性较高，可通过直接过滤分离回收和重复利用。而且，该碳材料稳定性好、可重复使用、来源广泛、价格便宜、无腐蚀性、环境友好、机械强度高、比表面积大，可以取代金属催化剂，扩展了新型碳材料催化剂的应用领域。

摘要： 在止血药氨甲芳酸的生产过程中，为了控制杂质的生成，对甲基苯甲酸的氯化单程转化率一般控制在65‑70％，这样就有30‑35％的对甲基苯甲酸没有参与反应。同时氯化过程中不可避免的生成对二氯甲基苯甲酸等杂质。在氨化过程中，除了生成对氨甲基苯甲酸外，还会产生二取代、三取代等副反应，这样就产生大量的固体废料。通过分析，其组成是：对氨甲基苯甲酸5％；对醛基苯甲酸13％；对甲基苯甲酸35％；4,4’‑二羧基二苄胺28％；4,4’，4”‑三羧基三苄胺3％；N‑(对氨甲基苯甲酰)‑氨甲基苯甲酸11％；其他5％。本发明提供了一种方法，一种4,4’，4”‑三羧基三苄胺脱苄基转化成对甲基苯甲酸和对氨甲基苯甲酸的方法，回收率不低于90％。