UPLC

摘要： 目的:建立UPLC法同时测定竹节参中7种皂苷含量,并结合化学计量学分析评价其质量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为水(A)—乙腈(B),梯度淋洗;流速0.4 mL/min,温度30°C,进样体积1μL,检测波长203 nm。应用化学计量学中聚类分析、主成分分析及质量波动分析对含量测定结果进行识别,以分析不同产地竹节参药材间相似性及差异性。结果:7种皂苷(人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳ、竹节参皂苷Ⅳa与假人参皂苷RT_(1))在核定范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9994);平均加样回收率在99.00%~104.37%;人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、竹节参皂苷Ⅴ、竹节参皂苷Ⅳ、竹节参皂苷Ⅳa与假人参皂苷RT_(1)的含量范围分别为0.21~18.85,0.59~2.82,1.25~8.12,59.14~97.16,22.21~47.19,15.97~32.66,0.07~34.09 mg/g。通过聚类分析和主成分分析可将9批竹节参样品分为3类,竹节参样品S6为Ⅰ类,S3、S7和S8为Ⅱ类,S1、S2、S4、S5和S9为Ⅲ类;通过质量波动分析发现人参皂苷Rg_(1)与假人参皂苷RT_(1)含量波动大。结论:竹节参中7种皂苷成分含量同时测定的UPLC法及化学计量学综合评价可用于竹节参的质量评价。

摘要： 大叶冬青为常绿乔木,具有丰富的三萜、三萜皂苷和黄酮类等化学成分和突出的降血脂、抗氧化和抗肿瘤等药理活性,但中国药典中还未有其明确的质量控制方法。通过检索与大叶冬青化学成分测定的相关文献,同时加以梳理、总结、归纳,为大叶冬青的化学成分分析及质量标准的建立提供参考。目前文献报道其有效成分的含量测定方法主要包括HPLC法、UPLC法,液相色谱质谱联用法等。其中HPLC法具有原理易懂,操作便捷,分离度高,灵敏性强等优点,非常适用于同时检测大叶冬青中多种成分,达到规范其质量控制的目的。

摘要： 采用不同的溶剂(甲醇、乙醇、丙酮)提取霍山石斛中的黄酮组分,不同流动相(甲醇,乙腈)洗脱提取物,考查霍山石斛黄酮组分的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱建立的条件。将经预处理后的石斛粉末用不同溶剂提取其黄酮组分,用超高效液相色谱仪进行梯度洗脱:流速0.25 mL/min,检测波长200~400 nm,柱温25°C,进样量5μL。对分离条件加以优化,得到合适的分离效果。确定70%甲醇70°C回流提取3 h,甲醇作为流动相,检测波长选取230 nm,为最佳的图谱建立条件。霍山石斛黄酮组分图谱的建立条件有助于建立霍山石斛的黄酮组分指纹图谱,并用于霍山石斛的质量鉴定和组效学关系探究。

摘要： 目的建立兴安升麻Cimicifuga dahurica(Turcz) Maxim UPLC指纹图谱,并测定4种酚酸类质量标志物。方法兴安升麻30%甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%的磷酸溶液;体积流量0.25 mL/min;柱温35°C;检测波长220 nm(指纹图谱)和316 nm(定量分析)。结果 20批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度均≥0.896。阿魏酸、异阿魏酸、升麻酸B和升麻酸F分别在0.105 4~10.54(r=0.999 0)、2.54~254(r=0.999 0)、10.72~1 072(r=0.999 7)、10.26~1 026μg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.3%(1.34%)、99.3%(1.76%)、99.7%(0.35%)、99.6%(0.53%)。结论该方法稳定可靠,可用于兴安升麻的质量控制。

摘要： 目的研究蟛蜞菊内酯在不同条件下的降解动力学。方法UPLC法分别测定不同pH值(3.0、5.0、6.2、8.0)、温度(37、60、80°C)、光照(避光、日光、紫外光)、金属离子(Fe^(3+)、Fe^(2+))、氧化(3%H_(2)O_(2))下蟛蜞菊内酯含量,计算降解动力学参数。结果蟛蜞菊内酯降解符合伪一级反应,在低pH值(3.0)、低温(37°C)、避光下更稳定,在25°C中性水溶液中反应速率常数为0.0196 h^(-1),半衰期为35.35 h。结论pH值、温度、光照、金属离子、氧化均会影响蟛蜞菊内酯稳定性。

摘要： 目的建立UPLC法同时测定风热感冒颗粒(板蓝根、连翘、菊花等)中(R,S)-告依春、连翘酯苷A、连翘酯苷I、连翘苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、苦杏仁苷、牛蒡苷、牛蒡苷元的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Acquity UPLC Hss T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.01%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30°C;检测波长207、227、240、327 nm。结果13种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率95.42%~103.52%,RSD 1.41%~2.89%。结论该方法灵敏简便,重复性好,可用于风热感冒颗粒的质量控制。

摘要： 为筛选贵州省武陵山地区富含类黄酮的特有柑橘资源,以石阡红香柚、石阡红橙、德江红橙1、德江红橙2、德江淡红橙、印江红香柚、印江红橙1、印江红橙2、利王柚共9份柚资源果肉为材料,通过超高效液相色谱法测定其类黄酮组分及含量,并与琯溪蜜柚进行对比分析。结果表明:9份柚资源果肉中类黄酮含量在54.84~480.06 mg/kg,检测出圣草枸橼苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和野漆树苷5种类黄酮,不同品种间各类黄酮组分含量差异显著(P<0.05),其中柚皮苷含量最高,是主要的类黄酮。圣草枸橼苷含量高于琯溪蜜柚的有印江红橙2、印江红橙1、石阡红橙;柚皮苷含量高于琯溪蜜柚的有印江红橙2、石阡红橙、德江红橙1、印江红橙1;9份柚资源果肉新橙皮苷含量均高于琯溪蜜柚;芸香柚皮苷含量高于琯溪蜜柚的有德江淡红橙、利王柚、石阡红香柚、德江红橙2、印江红橙1、印江红橙2;9份柚资源果肉野漆树苷含量均低于琯溪蜜柚。

摘要： 灵芝孢子油作为一种高级保健品,一些不法商家在灵芝孢子油中掺入低价食用油欺骗消费者,侵犯消费者的合法权益,影响产业发展。为研究灵芝孢子油与其他常见食用油的区别,收集了8种常见的食用油及灵芝孢子油进行检测,结果发现,利用糠醛对芝麻酚的显色反应、浑浊度温度实验、液相色谱法及气相色谱法,可快速、简便、经济地鉴别灵芝孢子油的纯度和品质。

摘要： 目的建立UPLC法同时测定双黄升白复方(黄芪、黄精、女贞子等)中蕊异黄酮葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝霍苷Ⅰ、红景天苷、新北美圣草苷、柚皮苷、特女贞苷、芒柄花黄素的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Aglient Eclipse Plus C;RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长254、270、280 nm。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 6),平均加样回收率99.25%~104.24%,RSD 0.4%~1.4%。结论该方法稳定可靠,可用于双黄升白复方的质量控制。

摘要： 本文建立经方达原饮中和厚朴酚与厚朴酚含量测定方法。采用超高效液相色谱系统测定和厚朴酚与厚朴酚含量,色谱柱为Shim-pack GIST C_(18)(2.1 mm×50 mm,2μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(50:50),检测波长230 nm,流速0.3 mL/min,进样量1μL。两种有效成分可在6 min内完成分析,有良好的分离度,平均加样回收率分别为102.4%,98.8%,RSD值均小于3%。该含量测定方法简便易行,灵敏度高,能同时测定达原饮中和厚朴酚与厚朴酚的含量。

摘要： 建立了鸡蛋和牛肉中土霉素、四环素和金霉素残留超高效液相色谱检测方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，上清液经HLB固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，用流动相乙腈-0．01mol／L草酸(22：78，V/V)洗脱，紫外检测器在350衄波长下测定，外标法定量，方法检测限鸡蛋中土霉素、四环素和金霉素分别为0．01mg／kg、0．01mg／kg和0．02mg／kg，牛肉中分别为0．005mg／kg、0．005mg／kg、0．01mg／kg。

摘要： 建立了鸡蛋和牛肉中土霉素、四环素和金霉素残留超高效液相色谱检测方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，上清液经HLB固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，用流动相乙腈-0．01mol／L草酸(22：78，V/V)洗脱，紫外检测器在350衄波长下测定，外标法定量，方法检测限鸡蛋中土霉素、四环素和金霉素分别为0．01mg／kg、0．01mg／kg和0．02mg／kg，牛肉中分别为0．005mg／kg、0．005mg／kg、0．01mg／kg。

摘要： 建立了鸡蛋和牛肉中土霉素、四环素和金霉素残留超高效液相色谱检测方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，上清液经HLB固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，用流动相乙腈-0．01mol／L草酸(22：78，V/V)洗脱，紫外检测器在350衄波长下测定，外标法定量，方法检测限鸡蛋中土霉素、四环素和金霉素分别为0．01mg／kg、0．01mg／kg和0．02mg／kg，牛肉中分别为0．005mg／kg、0．005mg／kg、0．01mg／kg。

摘要： 建立了鸡蛋和牛肉中土霉素、四环素和金霉素残留超高效液相色谱检测方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，上清液经HLB固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，用流动相乙腈-0．01mol／L草酸(22：78，V/V)洗脱，紫外检测器在350衄波长下测定，外标法定量，方法检测限鸡蛋中土霉素、四环素和金霉素分别为0．01mg／kg、0．01mg／kg和0．02mg／kg，牛肉中分别为0．005mg／kg、0．005mg／kg、0．01mg／kg。

摘要： 建立了鸡蛋和牛肉中土霉素、四环素和金霉素残留超高效液相色谱检测方法。样品用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，上清液经HLB固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，用流动相乙腈-0．01mol／L草酸(22：78，V/V)洗脱，紫外检测器在350衄波长下测定，外标法定量，方法检测限鸡蛋中土霉素、四环素和金霉素分别为0．01mg／kg、0．01mg／kg和0．02mg／kg，牛肉中分别为0．005mg／kg、0．005mg／kg、0．01mg／kg。

摘要： 利用UPLC(超高效液相色谱法)成功测定了化妆品中的雌激素,经考察分离状况,确定最优色谱条件为Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;254 nm检测;流动相为乙腈:水=60:40;流速0.2 mL/min;进样量为0.2 μL.将该方法用于实际化妆品的检测,回收率和精密度均较好.该方法操作简便,分析时间短,可用于化妆品中雌激素的质量控制.

摘要： 利用UPLC(超高效液相色谱法)成功测定了化妆品中的雌激素,经考察分离状况,确定最优色谱条件为Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;254 nm检测;流动相为乙腈:水=60:40;流速0.2 mL/min;进样量为0.2 μL.将该方法用于实际化妆品的检测,回收率和精密度均较好.该方法操作简便,分析时间短,可用于化妆品中雌激素的质量控制.

摘要： 利用UPLC(超高效液相色谱法)成功测定了化妆品中的雌激素,经考察分离状况,确定最优色谱条件为Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;254 nm检测;流动相为乙腈:水=60:40;流速0.2 mL/min;进样量为0.2 μL.将该方法用于实际化妆品的检测,回收率和精密度均较好.该方法操作简便,分析时间短,可用于化妆品中雌激素的质量控制.

摘要： 利用UPLC(超高效液相色谱法)成功测定了化妆品中的雌激素,经考察分离状况,确定最优色谱条件为Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;254 nm检测;流动相为乙腈:水=60:40;流速0.2 mL/min;进样量为0.2 μL.将该方法用于实际化妆品的检测,回收率和精密度均较好.该方法操作简便,分析时间短,可用于化妆品中雌激素的质量控制.

摘要： 介绍了最新的UPLCTM技术及其与质谱联用对药残及代谢物分析.UPLC与质谱联用不仅获得高速、高分离度,而且显著地提高质谱检测的灵敏度.对于需要高灵敏度的药残及其痕量代谢物的分析,PLC/MS/MS技术是当今最有效的工具之一.

摘要： 本发明公开了辣木叶UPLC指纹图谱的建立方法及其UPLC指纹图谱，所建立的方法包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备；(2)供试样品溶液的制备；(3)超高效液相色谱法测定条件的建立及测定。上述辣木叶UPLC指纹图谱的建立方法专属性强、操作简便、方法学考察试验证明其具有良好的稳定性、重复性和精密度，可较全面的检测辣木叶中的主要成分，为药材质量控制提供科学参考。

摘要： 本发明涉及西洋参图谱构建技术领域，具体公开了一种西洋参UPLC特征图谱构建方法，包括以下步骤：将西洋参先捣碎，然后与西洋参总量5‑10%的蒙脱土改性剂混合均匀，加入西洋参总量5‑10倍的乙醇，搅拌充分；先煮沸处理，煮沸时间10‑15min，然后文火继续煮沸1‑2h，煮沸结束，过滤、得到西洋参提取液，通过西洋参提取液构建西洋参的UPLC特征图谱。本发明对西洋参UPLC特征图谱构建，通过蒙脱土改性剂在酶解中进行促进酶解，同时配合水提取，增强提取效率，通过复配调节剂促进蒙脱土改性剂对提取增效，进而增强化合物的提取效率，通过本发明的图谱构建方法，能够更充分的反映西洋参图谱中的化学成分信息。

摘要： 本发明涉及一种基于UPLC‑TQ‑MS/MS的干姜质量评价方法。本发明将干姜硫熏前后的差异标志成分6‑姜磺酸与其他干姜中主含的、具有显著生物活性的、涵盖多类型结构的9个化合物（6‑姜酚，6‑姜烯酚，6‑脱氢姜二酮，8‑姜酚，8‑姜烯酚，8‑脱氢姜二酮，10‑姜酚，10‑姜烯酚，10‑脱氢姜二酮）同时构建UPLC‑TQ‑MS/MS质量分析方法，实现一个分析方法快速区分硫熏及非硫熏干姜，同时定量评价干姜的质量水平。该方法专属性强，准确可靠，为干姜安全使用和质量稳定提供了技术支持，并为中药材/硫熏中药材质量评价提供可借鉴的研究方法。

摘要： 本发明公开一种经济、快速、灵敏、准确的可同时测定刺梨中11种常用农药残留的分析方法。样品经粉碎后，用经优化的QuEChERS法进行前处理，乙腈作为提取剂，N‑丙基乙二胺+石墨化碳黑作为净化剂，结合超高效液相色谱‑串联质谱仪分析。采用Agilent Eclipse Plus C18柱进行分离，0.1％甲酸水‑乙腈作为流动相，梯度洗脱，以电喷雾正离子多反应监测模式检测，外标法定量。经方法验证，11种农药的方法检出限在1.31～8.56μg/kg之间，定量限在4.13～43.57μg/kg之间，线性相关系数(R)在0.9912～0.9999之间。本方法选择3个浓度水平进行添加回收率实验，平均加标回收率在84.54％～103.81％之间，相对标准偏差(n＝6)在1.15％～8.46％之间。该方法前处理快速、灵敏、准确，可为刺梨中农药的监管提供技术支持。

摘要： 本发明鉴于有毒生物碱结构复杂、在生物样品中含量低、毒性大、中毒无特异性临床表现等特性，开发了一种基于UPLC‑QTOF‑MS技术结合UNIFI软件对中草药中的有毒生物碱进行高能量、高通量、高效率的准确筛查方法。本发明采用甲醇提取中草药样品，有机滤膜过滤，UPLC‑QTOF‑MS检测，采用MSE检测模式对待筛查样品进行数据采集，借助UNIFI软件中的天然产物信息库，对原始数据进行质荷比、分子离子峰、碎片离子等信息的匹配与筛查。与传统分析检测方法相比，本方法操作简单，分析快速，定性结果可靠，为中草药中有毒生物碱的快速筛选提供了一种良好的分析检测手段，在中草药临床质量控制应用领域上具有重要意义。

摘要： 本发明属于中药质量分析领域，针对中成药制剂逍遥丸公开了一种超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱方法的构建和应用。通过制备逍遥丸供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液及对比分析，采用超高效液相色谱‑二极管阵列检测（UPLC‑PDA）结合分段变波长技术在13 min内快速实现涵盖32个色谱共有峰且16个主要色谱峰经明确化学指认的逍遥丸UPLC指纹图谱方法的构建，并应用于该中成药制剂多厂家多批次市售产品的质量分析，通过相似度评价和化学计量学分析分别完成质量一致性分析和质量差异评价。本发明绿色环保、快速高效、重复性好，为全面提升逍遥丸的整体质量控制方法提供了重要科学依据。

摘要： 本发明公开了一种UPLC‑MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法。该方法，包括以下步骤：(1)制备标准工作溶液和待测样品溶液，所述的待测样品溶液由待测样品与食品模拟物通过迁移实验获得，所述的食品模拟物选自体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％的乙醇、体积分数为95％的乙醇、异辛烷和橄榄油中的一种以上；(2)分别吸取待测样品溶液和标准溶液采用超液相色谱－串联质谱法进行定性和定量分析。本发明建立的方法应用前景良好，有利于为生产企业或检测机构提供辅助作用，以避免安全事故的发生。

摘要： 本发明属于中药制剂分析领域，具体公开了一种天麻眩晕宁颗粒UPLC指纹图谱的建立方法，包括天麻眩晕宁颗粒对照品及供试品溶液的制备、UPLC色谱条件的确定及UPLC标准指纹图谱的制作。本发明同时公开了由该方法得到的天麻眩晕宁颗粒UPLC标准指纹图谱，所得指纹图谱有31个共有峰。本发明方法操作简便、稳定性高、重现性好，所得指纹图谱共有峰多且分离度好，通过与标准指纹图谱中共有峰的比较，可对天麻眩晕宁颗粒的质量进行全面评价和控制，确保天麻眩晕宁颗粒内在质量的均一、稳定，提高了临床用药的安全性和有效性。

摘要： 本发明是一种利用UPLC‑QTOF‑MS检测中药组合物质量的方法，该方法包括分离鉴别组合物中35个化学成分并建立数据库，并结合化学成分数据库和特定的分析方法，快速、高效、准确的检测该组合物中主要化学成分，鉴别中药组合物复杂体系成分，实现对其物质群的全面控制。

摘要： 本发明公开了一种基于同位素内标‑QuEChERS‑UPLC‑MS法检测中药饮片丙烯酰胺的方法，包括如下步骤：(1)内标贮备溶液的制备；(2)对照品贮备液的制备；(3)系列对照品溶液的制备；(4)供试品溶液的制备；(5)线性回归方程的获得；(6)样品的检测；(7)丙烯酰胺浓度的测定。本发明采用优化的QuEChERS净化前处理技术，联用同位素内标‑超高压液相‑质谱法，测定“浙八味”及新“浙八味”共计247批药材饮片样品中丙烯酰胺的含量，方法简便、准确且重复性好，为丙烯酰胺这一新兴的中药材和饮片中有害物质控制及相关指导原则的制定提供技术支持。