Suzuki反应

摘要： 以β-D-葡萄糖五乙酸酯为原料,通过三步反应制备了两种碳水化合物衍生的氮杂环卡宾钯络合物[Glu-(NHCs)PdBr_(2)(Py),1a和1b]。初步研究发现,在空气氛围下,含甲氧基聚乙二醇单元的钯络合物1a能高效地促进纯水中的Suzuki偶联反应,催化剂用量低至0.01 mol%,能高效催化溴代芳烃和含吸电子基的氯代芳烃与苯基硼酸偶联反应,以91~100%的产率获得联芳烃。催化数据显示,络合物1a中的乙二醚链不仅改善其水溶性,还与金属Pd中心有配位作用,对提高催化剂的催化活性和稳定性有一定贡献。

摘要： 以乙炔为碳源、铜粉为催化剂制备碳质纤维(CF),采用氧化剂(硝酸、硫酸或过氧化氢)对所制备的碳质纤维进行氧化处理,将氧化后的碳质纤维固载Pd制备Pd/CF催化剂,并考察其在溴苯和苯硼酸Suzuki反应中的催化性能.利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对碳质纤维、氧化后的碳质纤维以及Pd/CF催化剂进行表征.结果表明,合成的碳质纤维整体形貌呈直线形状,纤维内含有大量的碳碳双键.氧化处理后,纤维形貌没有明显变化,但检测出碳氧双键.3种氧化剂处理得到的Pd/CF催化剂中,硝酸氧化CF制得的催化剂(Pd/CF-N)活性和稳定性最好.以硝酸为氧化剂考察了硝酸浓度、氧化时间、氧化温度对Pd/CF-N催化活性的影响,结果表明在所考察的参数范围内,Pd/CF-N的活性随着氧化时间和氧化温度的增加而增加,与硝酸浓度关系不大.最佳氧化条件下制备的Pd/CF-N在Suzuki反应中产物收率为93%,重复使用5次后,仍能保持较高的活性.

摘要： 目的简便合成5-氯代噁唑并[4,5-b]吡啶-2-胺,并探索其在合成方面的应用。方法以2-氨基-6-氯吡啶-3-醇(2a)为原料,与BrCN反应得到目标产物5-氯代噁唑并[4,5-b]吡啶-2-胺(1a),并对影响1a收率的主要因素进行研究。结果确定适宜的反应条件为:反应溶剂为水,物料比为n(BrCN)∶n(2a)=1.5∶1,反应温度为70°C,反应时间为3 h。在该条件下,产物1a收率为86.5%。该工艺条件用于5-溴代噁唑并[4,5-b]吡啶-2-胺(1b)的合成,收率为81.9%。结论建立的方法具有反应路线简洁、反应时间短、反应条件温和等优点,该路线对5-氯代噁唑并[4,5-b]吡啶-2-胺的简便合成提供了一条可行的方法。

摘要： 从对十二烷氧基苯甲醛和对十二烷氧基苯乙酮原料出发,经过羟醛缩合、迈克尔加成、成环和氟硼络合四步反应合成了具有长烷基链的四苯基氮杂氟硼二吡咯,再经过溴化反应、Suzuki偶联得到六苯基氮杂氟硼二吡咯。还探究反应温度、反应时间和催化剂用量对Suzuki反应的影响,探索出最合适的反应条件。本研究可为相关六苯基氮杂氟硼二吡咯化合物的合成提供参考。

摘要： 负载型金属催化剂因其优异的活性和选择性,在能源化工等领域有着广泛的应用。在负载型金属催化剂的使用过程中,金属颗粒易出现聚集、流失等现象,为解决这一问题,研究人员开发了多种方法,其中,以核壳结构为代表的中空球形催化剂的设计就是很重要的一种。受限于空腔的体积和壳层的厚度,核壳结构在金属活性位点的利用和物质扩散等方面受到一定限制,为减少这种限制,开发新型结构的负载型金属催化剂是一种有效方法。在本研究中,以氧化石墨烯为模板,通过负载金属钯、外包介孔二氧化硅、煅烧除去模板等步骤合成了片状介孔二氧化硅负载钯催化剂。在Suzuki反应中,该催化剂因其二维结构和金属颗粒的高分散性,表现出良好的活性、稳定性和底物普适性。另外,这种合成方法为开发其他二维结构催化剂提供借鉴。

摘要： 以对溴苄基溴为原料,经Wittig-Horner-Emmons和Suzuki偶联反应合成了三苯乙烯-菲咯啉衍生物(DPP),其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS表征。采用FL和UV-Vis研究了DPP在不同极性溶剂和聚集态中的光物理性能。结果表明:DPP具有溶剂质子化和聚集荧光增强性能;DPP在DMF溶液中的发射峰位于439.00 nm(1×10^(-5)M);相对于溶液状态,固体状态DPP发射峰仅红移了9.00 nm,呈现蓝色强荧光,其荧光强度是溶液状态的100.00倍。

摘要： 以二茂铁吡嗪环钯氯桥连二聚体1为原料制备单核含氯环钯加合物2-3,进一步经卤素交换反应得到含碘离子的氮杂环卡宾(NHCs)-二茂铁吡嗪环钯化合物4-5,用质谱、核磁共振和单晶X-衍射对其结构进行表征.研究这类NH-Cs—环钯化合物在Suzuki反应中的催化活性,结果表明,NHCs-环钯化合物可高效催化溴代芳基邻二胺与芳基硼酸的Su-zuki反应.该催化体系提供了一个有效制备联芳基邻二胺的合成方法.

摘要： 采用2-吡啶甲醛对天然高分子壳聚糖进行化学改性,再利用席夫碱结构与吡啶环氮原子的优异配位性能制备了2-吡啶甲醛席夫碱改性壳聚糖负载钯催化剂,最后将其应用于催化卤代苯和苯硼酸的Suzuki偶联。结果表明,该新型负载催化剂具有良好的催化性能和循环使用性能。

摘要： 通过两步法制备了一种钯负载的介孔SBA-15催化剂(Pd/SBA-15),并将其应用于Suzuki反应,研究其催化交叉偶联反应性能.结果发现Pd/SBA-15催化剂对该反应具有良好的催化效果,催化循环实验表明其结构稳定、易于回收,有较好的应用前景.

摘要： 采用2-吡啶甲醛对天然高分子壳聚糖进行化学改性,再利用席夫碱结构与吡啶环氮原子的优异配位性能制备了2-吡啶甲醛席夫碱改性壳聚糖负载钯催化剂,最后将其应用于催化卤代苯和苯硼酸的Suzuki偶联.结果 表明,该新型负载催化剂具有良好的催化性能和循环使用性能.

摘要： 针对PAMAM 模板纳米钯催化剂在循环使用中容易团聚产生钯黑失活的问题，本研究将4.5 代PAMAM 端基的酯基团与乙二胺反应，形成鸟笼状大分子，以其为模版合成的纳米钯催化剂不易团聚失活。研究发现，在催化Suzuki反应时，端基连接50%，反应条件温和，催化剂易于分离，循环使用4 次，仍能保持70%的收率，并且没有钯黑形成，对均相催化是一个有益的尝试。

摘要： 针对PAMAM 模板纳米钯催化剂在循环使用中容易团聚产生钯黑失活的问题，本研究将4.5 代PAMAM 端基的酯基团与乙二胺反应，形成鸟笼状大分子，以其为模版合成的纳米钯催化剂不易团聚失活。研究发现，在催化Suzuki反应时，端基连接50%，反应条件温和，催化剂易于分离，循环使用4 次，仍能保持70%的收率，并且没有钯黑形成，对均相催化是一个有益的尝试。

摘要： 针对PAMAM 模板纳米钯催化剂在循环使用中容易团聚产生钯黑失活的问题，本研究将4.5 代PAMAM 端基的酯基团与乙二胺反应，形成鸟笼状大分子，以其为模版合成的纳米钯催化剂不易团聚失活。研究发现，在催化Suzuki反应时，端基连接50%，反应条件温和，催化剂易于分离，循环使用4 次，仍能保持70%的收率，并且没有钯黑形成，对均相催化是一个有益的尝试。

摘要： 针对PAMAM 模板纳米钯催化剂在循环使用中容易团聚产生钯黑失活的问题，本研究将4.5 代PAMAM 端基的酯基团与乙二胺反应，形成鸟笼状大分子，以其为模版合成的纳米钯催化剂不易团聚失活。研究发现，在催化Suzuki反应时，端基连接50%，反应条件温和，催化剂易于分离，循环使用4 次，仍能保持70%的收率，并且没有钯黑形成，对均相催化是一个有益的尝试。

摘要： 针对PAMAM 模板纳米钯催化剂在循环使用中容易团聚产生钯黑失活的问题，本研究将4.5 代PAMAM 端基的酯基团与乙二胺反应，形成鸟笼状大分子，以其为模版合成的纳米钯催化剂不易团聚失活。研究发现，在催化Suzuki反应时，端基连接50%，反应条件温和，催化剂易于分离，循环使用4 次，仍能保持70%的收率，并且没有钯黑形成，对均相催化是一个有益的尝试。

摘要： 绿色化学是当前化学领域研究的热点和前沿。水是地球上自然丰度最高的溶剂，价廉、无毒、不危害环境。近年来以水作为溶剂或助溶剂的有机合成也引起了人们的关注。作者建立和发展了简单、实用的钯催化无外加配体的水相Suzuki反应新体系，揭示了水和反应气氛对钯催化Suzuki反应的基本影响规律。

摘要： 绿色化学是当前化学领域研究的热点和前沿。水是地球上自然丰度最高的溶剂，价廉、无毒、不危害环境。近年来以水作为溶剂或助溶剂的有机合成也引起了人们的关注。作者建立和发展了简单、实用的钯催化无外加配体的水相Suzuki反应新体系，揭示了水和反应气氛对钯催化Suzuki反应的基本影响规律。

摘要： 绿色化学是当前化学领域研究的热点和前沿。水是地球上自然丰度最高的溶剂，价廉、无毒、不危害环境。近年来以水作为溶剂或助溶剂的有机合成也引起了人们的关注。作者建立和发展了简单、实用的钯催化无外加配体的水相Suzuki反应新体系，揭示了水和反应气氛对钯催化Suzuki反应的基本影响规律。

摘要： 绿色化学是当前化学领域研究的热点和前沿。水是地球上自然丰度最高的溶剂，价廉、无毒、不危害环境。近年来以水作为溶剂或助溶剂的有机合成也引起了人们的关注。作者建立和发展了简单、实用的钯催化无外加配体的水相Suzuki反应新体系，揭示了水和反应气氛对钯催化Suzuki反应的基本影响规律。

摘要： 由2,4-二氟溴苯经Suzuki反应或其Grignard试剂,和烷基双环酮反应,经脱水,加氢等步骤合成出了一系列1-取代-2,4-二氟苯类单体液晶,并进行了结构鉴定,收率较文献有所提高,纯度可达99.9%.

摘要： 本发明涉及一种超交联金属聚合物及其合成方法和用途。该超交联金属聚合物具有如下式Ⅰ所示的结构：其中：M为过渡金属阳离子，X为卤素阴离子，n表示卤素阴离子个数；苯环上的氢未被取代或者被R基团取代，R基团为烷基。本发明的结构式所示的超交联金属聚合物具有较大的比表面积、微孔比表面积、微孔体积，用于催化剂时，具有很好的催化效率，在用量很少、耗时很短的情况下就能获得较高的产率。并且，该超交联金属聚合物具有很好的热稳定性。

摘要： 本发明公开两面神中空纤维膜反应器在Suzuki‑Miyaura反应中的应用及其膜反应器，包括：(1)采用醇类试剂充分浸润疏水性中空纤维膜；(2)配制多酚类化合物沉积液，通过蠕动泵将沉积液送入膜内腔，循环沉积1～10h；(3)沉积完成后用去离子水循环洗涤，真空干燥即得。将其做为膜反应器来参与Suzuki‑Miyaura反应，将反应与分离功能一体化；铃木反应的产物联苯比底物更疏水，从而可以使产物发生单向跨膜运输；同时，随着产物联苯分离可以打破反应化学平衡，使反应正向移动，从而提高反应转化率。

摘要： 本发明一种用于Suzuki偶联反应的反应装置，属于化工反应设备技术领域，特别是涉及到一种用于偶联反应的装置；包括支撑架、安装于支撑架上的反应釜本体和设于反应釜本体内的内胆，内胆和反应釜本体间设有中空腔体，反应釜本体底端设有与中空腔体相连通的进液口，反应釜本体顶端的侧面设有与中空腔体相连通的出液口，内胆底端设置有至少两个出料口，其中一个出料口靠近内胆的一端设置有过滤筛；内胆内壁设有扰流挡板组件，扰流挡板组件包括多个扰流挡板，多个扰流挡板沿内胆内壁等间隔设置。本发明实现了产品中液体和固体分离的功能，实现了单个设备的多功能化用途；化学反应更加充分，提高了生产效率。

摘要： 本发明公开了一种室温催化SUZUKI反应的含冠醚钳型配体钯催化剂的制备方法，涉及SUZUKI反应催化剂技术领域，所述含冠醚钳型配体钯催化剂为苯基‑吡啶‑氮杂冠醚钳型钯配合物，所述钳型配体为由主体结构4,4'‑(6‑甲基吡啶‑2,5‑二基)二苯甲酸二乙酯和取代基氮杂3N‑冠醚‑N组成。通过优化实验步骤，在酯基化的苯基‑吡啶的主体骨架上引入不同的氮杂冠醚基团，设计制备出带有位阻效应以及富集作用的氮杂冠醚的钳型配体，该含冠醚钳型配体钯催化剂对Suzuki(铃木)反应具有高效催化活性。

摘要： 本发明公开一种Suzuki反应单体的纯化方法。本发明公开的Suzuki反应单体的纯化方法包括如下步骤：将待纯化的Suzuki反应单体溶解于有机溶剂中，作为溶剂相；选取反溶剂作为反溶剂相；将所述溶剂相与反溶剂相同时进料到超重力反应器中充分混合，通过反溶剂重结晶得到悬浊液；将所述悬浊液过滤后烘干，得到纯化后的Suzuki反应单体。本发明利用超重力强化反溶剂重结晶法纯化Suzuki反应单体与传统方法相比提纯效果更明显，产物颗粒更小且均匀，反应时间更短，操作更简便，更加有利于后续的Suzuki反应，为反溶剂重结晶法工业化放大生产提供了一种新途径。

摘要： 一种气体响应型的Pickering乳化剂、制备方法及在Suzuki反应中的应用。为经过叔胺修饰的氧化石墨烯形成的乳化剂，将制备出的气体响应型Pickering乳化剂加入到由无机碱溶液水相和油相组成的不同油水比例的体系中，超声、用高速剪切机乳化1～3min，得到Pickering乳液；将得到的Pickering乳液在5°C下通入CO2，乳滴破碎，再在50°C条件下通入N2，高速剪切机搅拌后可重新得到乳液。具有可以有效降低界面传质阻力，提高反应界面面积的优点。

摘要： 本发明公开了一种溴单质促进极低剂量钯催化的水相Suzuki偶联反应方法，是以溴代芳烃和芳基硼酸为原料，纯水为溶剂，在碱、极低剂量催化剂存在下，添加溴单质即可以较高收率实现Suzuki偶联。本发明具有绿色安全、成本较低、操作简单、收率较高等优点。

摘要： 本申请涉及一种Suzuki偶联反应用钯碳催化剂的制备方法，其包括以下步骤：S1：将椰壳活性炭经5％‑10％稀硝酸煮沸活化，然后去离子水洗涤至中性，烘干并震碎；S2：计量经步骤S1处理后的椰壳活性炭，加入到含有磷配体的醇溶液中进行浸渍，其中浸渍温度控制在50‑60°C，之后除去溶剂，得到负载三苯基膦的活性炭；S3：负载三苯基膦的活性炭与碳酸氢四氨钯用水、乙醇或乙二醇进行打浆；S4：控制温度在80‑100°C，通入氢气还原3‑4h，即可得到钯碳催化剂。本申请具有对提高对椰壳活性炭进行震碎并提高椰壳活性炭在后续步骤中浸渍效果。

摘要： 本发明公开了一种通过Suzuki偶联反应合成含有联芳基结构的化合物的绿色方法。相比于常规的无水非质子溶剂，本发明的有机溶剂选用二元醇的醚化物，使得能够有效地减少反应副产物的产生，反应收率更高，产物纯度更高，并且对产物的后续应用无影响；本发明的产物更易于从反应体系中分离出来，从而减少了后处理的经济成本和时间成本；本发明使用的溶剂具有闪点高、无气味的特点，使得危险性更低，更加符合绿色环保的要求；因此，采用本发明的通过Suzuki偶联反应合成含有联芳基结构的化合物的方法有利于实现工业化生产，具有极高的工业应用价值。

摘要： 本发明公开了一种通过Suzuki偶联反应合成含有联芳基结构的化合物的绿色方法。相比于常规的无水非质子溶剂，本发明的有机溶剂选用高级饱和烷烃，使得能够有效地减少反应副产物的产生，反应收率更高，产物纯度更高，并且对产物的后续应用无影响；本发明的产物更易于从反应体系中分离出来，从而减少了后处理的经济成本和时间成本；本发明使用的溶剂具有闪点高、无气味的特点，使得危险性更低，更加符合绿色环保的要求；因此，采用本发明的通过Suzuki偶联反应合成含有联芳基结构的化合物的方法有利于实现工业化生产，具有极高的工业应用价值。