大体积进样

摘要： 海洋中的汞在生物体内会转化为毒性高的甲基汞,影响海洋生物体的健康,进而威胁到人类的健康。同时,由于汞元素的记忆效应,使其会残留在光谱仪器设备中,影响仪器空白值和参数设置以及测量结果的准确性和可靠性。海水中的汞含量处于超痕量水平,其分析检测是目前的难点之一。研究一种大体积进样-原子荧光光谱法测定海水中痕量汞的方法,考察了不同前处理方式、酸的种类、还原剂浓度和原子化方式对检测的影响,并针对性利用烷基汞验证了不同条件下的检测结果,对方法进行了改进和验证,并对不同海域的海水进行了检测。实验结果表明,采用大体积进样,用盐酸代替硫酸,检测低浓度样品结果更准确;用甲基汞、乙基汞加标和低浓度还原剂对比验证过硫酸钾消解前处理时室温消解24 h和加热煮沸1 min两种消解方式,两种方式的加标回收率均接近100%;测量不同海域海水样品平行性好,结果准确,方法对不同海域海水具有普遍适用性。

摘要： 建立全自动在线液液萃取-气质联用大体积进样测定水中莠去津、百菌清、七氯等11种半挥发性有机物的检测方法.10mL水样由RTC自动进样器全自动在线液液萃取后可直接进样,溶剂放空模式,10uL大体积进样量,选用二级质谱扫描模式(MRM)下进行定量定性分析.结果在所建立的实验条件下,11种化合物分离良好,检出限在(0.033～0.063)ug/L之间,加标回收率范围介于93.34％～108.75％.该方法实现全过程自动化,所需水样体积小、灵敏度高、抗干扰能力强、能够快速准确地分析水中11种挥发性有机物.

摘要： 目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测饮用水中13种N-亚硝胺类消毒副产物.方法 水样经尼龙滤膜针式过滤头过滤后,直接进样100 μL,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18分析柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)正离子方式多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果 此方法检出限为0.003～0.010 μg/L,定量限为0.01～0.03 μg/L,平均加标回收率为60.0％～ 115.0％,相对标准偏差为1.1％～9.5％.检测5份居民家庭自来水样,均未检出13种N-亚硝胺类消毒副产物.结论 本方法适用于饮用水中13种N-亚硝胺类消毒副产物的快速测定.

摘要： 建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法.用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、无水硫酸钠脱水,大体积程序升温进样,气相色谱-三重四极杆质谱联用仪进行多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.3种N-亚硝胺在1～50 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,在饮用水中进行10、20和50 ng/L水平的添加,3种待测物平均加标回收率为94.8％ ～109％,相对标准偏差(RSD)为4.44％ ～8.10％(n=5),定量限(LOQ)为0.08～0.7 ng/L.该法灵敏、准确、简单、可靠,适用于饮用水中3种N-亚硝胺组分的痕量检测.

摘要： [目的]分析玉米对多粮浓香型白酒香气的影响,筛选出酿酒专用玉米品种.[方法]对不同玉米品种采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法收集蒸煮时产生的香气成分,用GC-MS大体积进样方式分析.[结果]东北玉米共有香气成分物质99种,其中烃类18种、醛类13种、酮类15种、醇类12种、酸类7种、酯类9种、苯类13种、酚类3种、杂环类9种,含量较高的有2,4-葵二烯醛(1.12％)、苯并噻唑(2.67％)、4-乙烯基愈创木酚(2.50％)、2,3-二氢苯并呋喃(1.98％)等,因此玉米是浓香型白酒醇类、醛类、酮类、酚类、杂环类和芳香族等香气物质的来源原料,不是酸类、酯类和烃类呈香物质的主要来源原料.[结论]通过不同玉米品种蒸煮香气成分的比较分析发现,宜7008、众望玉88对浓香型白酒香气贡献数量和种类与原用东北玉米品种差异不大,可作为浓香型白酒专用玉米原料,而糯玉米品种不宜作为浓香型白酒的专用原料.

摘要： 采用离子色谱法测定发电厂锅炉水汽中痕量钠离子含量,水样经过Metrosep C PCC1 HC/4.0浓缩柱在线富集,C4 Guard/4.0保护柱及C6-150/4.0分析柱,以硝酸溶液为淋洗液进行洗脱,采用非抑制电导器检测离子强度信号.钠离子的质量浓度在0.10～25.00μg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数0.99992,检出限为0.03μg/L.该方法用于发电厂锅炉水质中钠离子的测定,加标回收率在90％ ～110％之间.

摘要： 本文建立了双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱+大体积进样的高通量离子色谱法测定水中溴离子、溴酸盐、亚硝酸盐等多种阴离子的含量。以双三元在线渗析净化串联离子色谱,AG11-HC为色谱柱,CERS为抑制器,以0.004mmol·L^-1的KOH淋洗液在线发生梯度洗脱,进样体积500μL。在0~100mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率(n=8)94.0%~103.0%,RSD为1.64%~2.28%。该方法用于测定饮用水中溴离子、溴酸盐、磷酸盐等多种阴离子,操作简捷、准确,重复性好,结果满意。

摘要： 本文建立了双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱+大体积进样的高通量离子色谱法测定水中溴离子、溴酸盐、亚硝酸盐等多种阴离子的含量.以双三元在线渗析净化串联离子色谱,AG11-HC为色谱柱,CERS为抑制器,以0.004 mmol·L-1的KOH淋洗液在线发生梯度洗脱,进样体积500μL.在0～100 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率(n=8)94.0％ ～103.0％,RSD为1.64％ ～2.28％.该方法用于测定饮用水中溴离子、溴酸盐、磷酸盐等多种阴离子,操作简捷、准确,重复性好,结果满意.

摘要： 建立以大体积进样(250μL)-离子色谱测定水中溴酸盐(BrO3-)的方法.采用Ag柱离线去除样品中大量Cl-以消除Cl-干扰,同时保证痕量溴酸盐未沉淀,过滤后直接进样测定.BrO3-的质量浓度在2.0~25.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9992,方法检出限为0.8μg/L.自来水和矿泉水样品3浓度水平加标回收率为85.0%~101.0%,测定结果的相对标准偏差为3.6%~12.9%(n=6).该方法样品处理简单,检出限低,准确度和精密度高,满足分析测试的要求.%The method for determination of bromate in water by large volume injection (250μL)-ion chromatography was established. The disturbance of chloride ion was eliminated by using Ag column to remove most of chloride ion off line,meanwhile,the bromate was not precipitated,the sample was determined by ion chromatography. The mass concentration of bromated has good linear relationship with the peak areas in the range of 2.0-25.0μg/L with the linear correlation coefficient(r) of 0.9992,and the detection limit was 0.8μg/L. The recovery rates of bromate in running water and commercial mineral water at 3 spiked levels were 85.0%-101.0%,and the relative standard deviation of determination results was 3.6%-12.9%(n=6). The method can meet the requirements of analysis with simple sample treatment,low detection limit,high accuracy and precision.

摘要： 建立了大体积进样-离子色谱法同时测定水体中的亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐和高氯酸盐.本方法采用AS19为色谱柱,500μL大体积进样量,梯度洗脱法分离四种物质,以电导检测器检测.方法的线性范围为5～1000μg/L,四种物质的检出限在0.57～1.10μg/L之间,平均加标回收率在86.9％～102.2％之间,相对标准偏差在2.8％～9.2％之间.利用该方法对宁波市主干河流和湖库的四种物质进行了检测,其中氯酸盐和溴酸盐有检出,浓度均在安全范围内.

摘要： 目的：本文通过2D-LC-UV系统结合大体积进样（Large volume inject,LVI）建立人血浆中帕利哌酮测定方法，用于帕利哌酮体内药物浓度研究工作。rn 方法：2D-LC中第一维（LC1）为反相色谱系统，色谱柱为 FRO XB-C18，（30×4.6mm , 5μm，ANAX），流动相为30mmol/L醋酸铵：乙腈：=42：58（V/V），第二维（LC2）为离子交换色谱系统，色谱柱为ASYNC SCX（150mm×4.6 mm i.d, 5μm），流动相为20mmol/L 醋酸铵：乙腈：=30：70（V/V）；LC1及LC2系统通过六通阀连接，采用"中心切割"模式及陷阱柱转移目标物；检测波长为280nm，样品用乙腈沉淀预处理，进样200ul，。rn 结果：2D-LC系统具有很强抗干扰能力；LVI提高了分析的灵敏度，同时最大程度降低简化样品处理流程及样品处理误差；2D-LC-UV具有稳健性良好，无需内标校正方法误差。方法学显示帕利哌酮在8.3~160ng·ml-1线性关系良好，相关系数为0.999 93， LLQD为4.0ng·ml-1。萃取回收率在99.5%~100.5%，日内RSD＜3%（n=6），日间RSD均＜5%（n=18），准确度在99.1%~102.3%。rn 结论：本文建立了高度自动化及高性能的2D-LC-UV方法，方法样品处理简单、结果准确、时间消耗少及分析成本低，适用于帕利哌酮临床长期的治疗药物浓度检测。

摘要： 本文建立了大体积进样气相色谱-火焰光度法检测水中多种痕量有机磷农药的方法。重点研究了程序升温汽化(PTV)进样条件的选择。水中多种有机磷农药的线性良好,10ml水样中三乙基偶磷硫酯的检出限为0.01ug/L,硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷的检出限可达0.001ug/L。水中添加多种有机磷农药准确度精密度试验,平均回收率为85.8%～108%,相对标准差低于7.5%。本方法操作简单、快速、灵敏度高。

摘要： 建立了一种利用"大体积进样-气相色谱/负化学源离子化-四级杆质谱(LVI-GC/NCI-QMS)"同位素稀释(ID)法测定12种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法.该方法检出限低,达pg g-1-fg g-1级;选择性好,可排除常见溴化物的干扰;以13C12-标记物为内标同位素稀释法能够对复杂基质中的痕量PBDEs进行准确定量.

摘要： 当今,毛细管电泳(CE)已广泛用于生物样品中多肽的分离及定量分析。与高效液相色谱(HPLC)相比,CE具有高效,样品用量少,费用低等优点,但同时CE可承载的样品量只有HPLC的1000分之一,检测池的光程(UV检测)也只有后者的100分之一,因此作为CE通用的检测方法-UV检测,其浓度检测限(CLOD)为10（-5次方）～10（-6次方）mol/L,已不能满足越来越多的对低浓度样品分析的要求。近年来,CE各种在线富集方法已见报道,本文用大体积进样样品富集(LVSS)方法对肌肽类生物活性肽进行在线富集研究。

摘要： 本文研究了利用自动化固相萃取装置进行大体积自来水样中的多环芳烃的固相萃取,采用液相色谱方法检测,建立了完整的方法,主要考察了苯并(a)芘、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(ghi)芘、荧蒽、茚并(1,2,3-cd)芘,它们的回收率在80％以上,结果令人满意。

摘要： 本文研究了利用自动化固相萃取装置进行大体积的自来水样中的氯酚的固相萃取,然后用液相色谱进行检测,建立了完整的方法,主要考察了氯酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,5,6-五氯酚苯,它们的回收率在75％～105％之间,符合检测要求,结果令人满意。

摘要： 本文研究了利用自动化固相萃取装置进行大体积的自来水样中的氯酚的固相萃取,然后用液相色谱进行检测,建立了完整的方法,主要考察了氯酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,5,6-五氯酚苯,它们的回收率在75％～105％之间,符合检测要求,结果令人满意。

摘要： 本文研究了利用自动化固相萃取装置进行大体积的自来水样中的氯酚的固相萃取,然后用液相色谱进行检测,建立了完整的方法,主要考察了氯酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,5,6-五氯酚苯,它们的回收率在75％～105％之间,符合检测要求,结果令人满意。

摘要： 本文研究了利用自动化固相萃取装置进行大体积的自来水样中的氯酚的固相萃取,然后用液相色谱进行检测,建立了完整的方法,主要考察了氯酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,5,6-五氯酚苯,它们的回收率在75％～105％之间,符合检测要求,结果令人满意。

摘要： 本发明涉及一种大体积进样‑变温聚焦超临界流体色谱质谱分析系统，包括改性剂泵、二氧化碳泵、混合器、自动进样器、用于切换流路的六通阀、定量环、柱温箱、微量预热器、色谱柱、补充泵、三通连接器、背压调节器、质谱检测器以及用于连接各部件的连接管路；所述混合器、微量预热器和色谱柱均设置于所述柱温箱内部。本发明还涉及用所述系统进行的分析方法，包括如下步骤：(1)变温；(2)自动进样器载样；(3)大体积进样‑柱头聚焦；(4)色谱分离及质谱分析。本发明解决了超临界流体色谱中的溶剂不兼容问题，从而避免因大体积进样引起的色谱峰展宽问题，改善化合物的色谱峰形，提高分析的灵敏度。

摘要： 本发明提供了一种气相色谱垂直进样横向大体积进样系统及方法，所述的气相色谱垂直进样横向大体积进样系统包括总流量控制阀、隔垫螺母和隔垫、隔垫吹扫控制阀、分流阀、分流出口控制阀、衬管、柱螺帽和密封垫、色谱柱、温度控制模块，其特征在于，所述的衬管为双锥分流不分流衬管，横向放置，即平行于地面放置，中间设有进样孔，前端封闭；所述的隔垫螺母和隔垫、柱螺帽和密封垫、色谱柱、温度控制模块位置也随之做相应改动，所述的隔垫螺母和隔垫位于所述的衬管进样孔上方，水平方向从前往后依次为衬管、柱螺帽和密封垫和色谱柱，所述的温度控制模块横向包裹所述的衬管；所述的气相色谱大体积进样方法应用于所述的大体积进样系统。

摘要： 本发明涉及白酒成分检测技术领域，尤其是一种快速测定白酒中易挥发性风味物质含量的方法，通过对酒样稀释倍数、振荡方式、顶空孵育条件以及气相分析条件等的优化，建立了基于大体积进样的静态顶空(HS)结合气相色谱‑质谱(GC‑MS)联用分析技术的酒样中71种易挥发性风味物质定性定量测定方法。该方法与传统的白酒风味分析方法相比具有准确、快速、简便、灵敏度高、适用范围广、绿色环保等优点，为白酒中易挥发性风味物质测定提供了一条新的途径，可广泛应用于白酒风味分析、品质甄别及产品设计等方面。

摘要： 本发明涉及一种大体积进样‑变温聚焦超临界流体色谱质谱分析系统，包括改性剂泵、二氧化碳泵、混合器、自动进样器、用于切换流路的六通阀、定量环、柱温箱、微量预热器、色谱柱、补充泵、三通连接器、背压调节器、质谱检测器以及用于连接各部件的连接管路；所述混合器、微量预热器和色谱柱均设置于所述柱温箱内部。本发明还涉及用所述系统进行的分析方法，包括如下步骤：(1)变温；(2)自动进样器载样；(3)大体积进样‑柱头聚焦；(4)色谱分离及质谱分析。本发明解决了超临界流体色谱中的溶剂不兼容问题，从而避免因大体积进样引起的色谱峰展宽问题，改善化合物的色谱峰形，提高分析的灵敏度。

摘要： 本发明公开一种新大体积进样套件，包括进样模组和进样针排；进样针排上设有进样针和柱塞头，进样针在针头的上方形成外螺纹段，且进样针在外螺纹段的上方形成密封面，柱塞头中间开设安装通道供进样针穿过，安装通道内部形成内螺纹段，柱塞头通过内螺纹段与外螺纹段的配合固定在进样针上，安装通道内部还形成位于内螺纹段上方的内环槽，内环槽内置第一O型圈以密封配合密封面；进样模组上均布多排、多列的进样座，进样座上表面开设凹槽，进样针排带动进样针的柱塞头从上至下插入进样座的凹槽中，柱塞头密封插置在凹槽中。本案使用时在进样针上增加柱塞头，柱塞头上配套内外O型圈，进样座上无需设置O型圈，极大的降低成本，也增加合格率。

摘要： 本实用新型提供了一种气相色谱垂直进样横向大体积进样系统，包括总流量控制阀、隔垫螺母和隔垫、隔垫吹扫控制阀、分流阀、分流出口控制阀、衬管、柱螺帽和密封垫、色谱柱、温度控制模块，其特征在于，所述的衬管为双锥分流不分流衬管，横向放置，即平行于地面放置，中间设有进样孔，前端封闭；所述的隔垫螺母和隔垫、柱螺帽和密封垫、色谱柱、温度控制模块位置也随之做相应改动，所述的隔垫螺母和隔垫位于所述的衬管进样孔上方，水平方向从前往后依次为衬管、柱螺帽和密封垫和色谱柱，所述的温度控制模块横向包裹所述的衬管。克服了克服衬管都是垂直放置的技术偏见，有效解决了进入衬管溶液在重力作用下容易从沉管流出的技术难题。

摘要： 本实用新型属于化学分析用品技术领域，具体涉及一种吊瓶式大体积进样固相萃取装置，包括包括大体积样品瓶，所述大体积样品瓶上端部设有进液接口，且所述大体积样品瓶下端密封连接有所述导流软管，所述导流软管上设有导流控制器，所述导流软管通过适配器与固相萃取柱可拆卸密封连接，尾液收集箱顶部为设有多个固相萃取柱接口的固相萃取平台，固相萃取柱下端可通过固相萃取柱接口与所述尾液收集箱密封相连通，其他未连接固相萃取柱的接口上设有可拆卸密封连接结构，所述尾液收集箱上设有排液管口和抽滤管口，本实用新型适用大体积固相萃取，有效控制和调节上样液的流速，可与不同规格的固相萃取小柱配合使用，提高萃取效率和试验结果的有效性。

摘要： 本实用新型属于化学分析用品技术领域，具体涉及一种大体积进样固相萃取装置，包括萃取支架、大体积储液瓶、导流管、固相萃取柱以及废液收集盒，所述萃取支架自上而下间隙设置有储液瓶、固相萃取柱、接受管放置面板，所述接收管放置面板可拆卸设置在所述萃取支架上；所述大体积储液瓶上端部设有上端接口，上端接口可与进液管和/或导气管相连接，下端可拆卸密封连接有设有流速控制器的所述导流管，所述导流管下端部通过适配器与固相萃取柱可拆卸密封连接，所述固相萃取柱下端口正对所述废液收集盒或接收管位置，本实用新型成本低，操作简单有效，可方便快捷的解决固相萃取柱堵塞问题，及时控制和调节上样液的流速，提高萃取效率和试验结果。

摘要： 本实用新型公开了一种全自动转塔式大体积进样器，包括底板和外壳，外壳扣设在底板上，外壳上开设有样品进样盘拆装孔，外壳上还设置有控制屏，外壳里面还设置有控制器、转塔机构、样品进样盘、样品盘驱动机构、洗针机构、两位三通电磁阀和第一蠕动泵，转塔机构的进样管的出口通过管道与两位三通电磁阀的进样口连通，两位三通电磁阀的第一出口与排废管道连通，第二出口用于与待进样设备进样口连通。本实用新型以模块化的组件方式，设置蠕动泵流量、时间定量进样，实现了大体积定量，搭配三通电磁阀的开闭控制，实现主机主动取样、自动进样器蠕动泵定量进样和六通阀定量环进样等多种选择，不仅可以主动进样，也能够被动的实现仪器自身的进样。

摘要： 本实用新型公开一种新大体积进样套件，包括进样模组和进样针排；进样针排上设有进样针和柱塞头，进样针在针头的上方形成外螺纹段，且进样针在外螺纹段的上方形成密封面，柱塞头中间开设安装通道供进样针穿过，安装通道内部形成内螺纹段，柱塞头通过内螺纹段与外螺纹段的配合固定在进样针上，安装通道内部还形成位于内螺纹段上方的内环槽，内环槽内置第一O型圈以密封配合密封面；进样模组上均布多排、多列的进样座，进样座上表面开设凹槽，进样针排带动进样针的柱塞头从上至下插入进样座的凹槽中，柱塞头密封插置在凹槽中。本案使用时在进样针上增加柱塞头，柱塞头上配套内外O型圈，进样座上无需设置O型圈，极大的降低成本，也增加合格率。