复分解法

摘要： 以KCl和NaNO_(3)为原料,利用复分解反应原理合成KNO_(3)。本实验根据溶解度的不同,在高温下通过热过滤除掉溶解度小的NaCl,再将滤液冷却、过滤得到KNO_(3)晶体产品,用莫尔法测定Cl含量并计算KNO_(3)纯度。针对此实验中溶液的浓缩程度、热过滤方式以及重结晶过程中存在的问题进行了改进。

摘要： 目前我国工业复分解法生产的高氯酸钾粒径浮动较大,高氯酸钾成品质量不稳定,进而影响下游烟花爆竹企业的产品质量。对于控制高氯酸钾粒度的方法,行业内尚没有可参照的理论支撑。文章以氯化钾和高氯酸钠为原料进行复分解反应制备高氯酸钾,将高氯酸钾粉体通过循环分散系统超声分散后,利用激光粒度分布仪检测高氯酸钾粒径来探究不同反应条件对生成的高氯酸钾粒径的影响。实验结果表明:控制反应时间、提高氯化钾的纯度、反应温度与反应物加入速率等,均能影响高氯酸钾粒径的大小。

摘要： 介绍了一种硫酸钾的制备工艺—复分解两步转化法,即氯化钾与硫酸铵反应生成硫酸钾铵与氯化铵钾,硫酸钾铵再与氯化钾溶液反应生成硫酸钾。介绍了该反应的工艺流程、主要工艺过程及参数控制、该方法生产出来的产品含量、生产能耗以及该工艺推荐的设备材质。整个工艺全封闭循环生产,产品硫酸钾K_(2)O质量分数≥50%,K_(2)O转化率>70%,符合农业用硫酸钾国家标准。该工艺较传统复分解工艺产品纯度高,钾转化率高;较新兴的多步转化法,工艺路线短,能耗低,具有良好的社会效益和经济效益。

摘要： 球霰石型碳酸钙具有独特的物理、化学、生物和机械特性,在日用、生物医药和新材料等领域极具应用前景。然而,球霰石型碳酸钙是碳酸钙三种无水晶体中热力学性能最不稳定的一种,极易转换为文石型或方解石型碳酸钙,尤其是在潮湿环境或者水溶液中,这就导致球霰石型碳酸钙在生产、加工和应用方面存在诸多困难。因此,球霰石型碳酸钙的稳定制备一直是碳酸钙领域的热点之一。本文综述了近些年来有关球霰石型碳酸钙的稳定调控制备方法,包括碳化法、复分解法、生物矿化法、模板法等,并将这些方法按照制备原理和实施工艺进行了分类归纳,阐述了它们的优缺点及应用前景,分析了在调控制备过程中各项因素的影响规律,旨在为实现工业上球霰石型碳酸钙的稳定制备提供理论参考。

摘要： 不同粒度的纳米碳酸钙具有不同的特性和应用范围,目前不同粒度纳米碳酸钙的可控制备方法还未见报道.以氯化钙、碳酸铵为原料,以乙醇、柠檬酸和焦磷酸钠为分散剂,采用复分解法研究了不同制备条件对纳米碳酸钙粒径的影响规律,在此基础上制备出平均粒径为17～71 nm的碳酸钙,并对其进行了表征.实验结果表明,所制备的纳米碳酸钙均为球霰石型,纯度很高,而且形貌近似球形.制备条件对纳米碳酸钙的粒径有显著的影响:随着反应温度升高,纳米碳酸钙的粒径减小;随着氯化钙滴加时间的增加,纳米碳酸钙的粒径增大;随着反应物浓度的提高,纳米碳酸钙的粒径先减小后增大;当分散剂为柠檬酸和焦磷酸钠的混合溶液时所得纳米碳酸钙的粒径最小,当分散剂为乙醇和焦磷酸钠的混合溶液时所得纳米碳酸钙的粒径最大.利用这些影响规律通过控制制备条件可以实现所需粒径纳米碳酸钙的可控制备.

摘要： 为改进硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾工艺,提高硫酸钾产品的纯度和产率,以工业级硫酸钠(纯度≥99.31％)和工业级氯化钾(纯度≥97.42％)为原料,进行了钾芒硝和硫酸钾制备条件的研究.探究了水添加量、反应时间对钾芒硝、硫酸钾的纯度和产率的影响.得到硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾适宜的工艺条件:以100 g氯化钾和106.01 g硫酸钠在298 K条件下反应,制备钾芒硝的较优的水添加量为218.60 g,反应时间为2 h;复分解母液蒸发得到氯化钠的较优蒸发水量为理论蒸发水量的110％;钾芒硝制备硫酸钾的较优的水添加量为322.06 g,较优反应时间为2 h.制备的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.74％,氯离子质量分数为1.31％,达到GB/T 20406—2017《农业用硫酸钾》中水盐体系粉末结晶状优等品的技术要求.

摘要： 利用双极膜电渗析技术处理磷石膏分解液制备硫酸联产轻质碳酸钙,实现了硫元素在湿法磷酸生产过程中的循环利用.以磷石膏为原料,碳酸氢钠和氢氧化钠为沉淀剂,十二烷基磺酸钠和柠檬酸三钠为添加剂,采用复分解法反应,研究了磷石膏在不同条件下钙离子的转化率,并用激光粒度仪、XRD和SEM对所得轻质碳酸钙进行了表征.同时将复分解反应分解液硫酸钠溶液用双极膜电渗析进行处理以制备硫酸,研究了操作电压对电渗析过程中的电流效率、能耗、硫酸浓度等指标的影响.结果表明,磷石膏中钙离子的最佳转化率条件为反应时间120 min、反应温度40°C、磷石膏与碳酸氢钠摩尔比为1∶1.3、磷石膏与氢氧化钠摩尔比为1∶1.2、磷石膏质量浓度为50 g/L,在该条件下钙离子转化率为98.13％;分别添加1.5％十二烷基磺酸钠、1.5％柠檬酸三钠时,产品碳酸钙平均粒径均最小,分别为12.86和10.45 μm,且添加剂为柠檬酸三钠时得到的轻质碳酸钙属于六方晶系,为方解石晶型轻质碳酸钙,粒径分布相对均匀,出现一定的团聚现象;操作电压为20 V时,电渗析过程最高效、经济,电渗析时间160min,硫酸浓度可达0.226 mol/L,磷石膏中SO2-回收率超过80％,电流效率为70.10％,能耗为0.310 6 kW·h/mol.

摘要： 研究了以氯化钾、氨气和湿法磷酸为原料,通过复分解法制备磷酸二氢钾的实验.考察了原料配比、磷酸—铵浓度、反应温度、反应时间对产品纯度和磷收率的影响,确定了最佳反应条件为:原料配比n(KCl)∶n(NH4H2PO4)=1.8,磷酸—铵中P2O5浓度为14.5％,反应温度为95C,反应时间为90min,此时产品的纯度为95％,磷收率为79％.该工艺简单,原料综合利用率高,所得磷酸二氢钾达到HG/T 2321-2016质量标准.

摘要： 简要介绍影响复分解法生产磷酸二氢钾的工艺指标,并对不同指标进行单因素、正交实验.实验结果表明:复分解反应过程中磷收率及钾收率的影响,反应温度>钾磷比>反应时间>液固比.实验得出最佳复分解反应参数为:反应温度40°C,反应时间为1.5 h,液固比为4.5:1,钾磷物质的量比为1.2:1.

摘要： 本文对复分解四步循环法生产硝酸钾工艺进行阐述，对各节点易出现的问题进行分析，介绍生产过程中应注意和控制的事项，通过关键节点控制保证系统母液组份和水平衡。

摘要： 为寻求制备棕桐油脂肪酸钙的优化工艺,在复分解法初步研究基础上,采用三因素二次回归正交旋转组合设计,进行了棕桐油脂肪酸钙制备工艺参数优化研究,建立了产品得率(Y)与复分解反应温度(X1)、用水量(X2)、超盐量(X3)之间关系的数学模型,即Y=95.09094+1.15402X1+1.83641X2+1.67189X3-1.78109X12-1.92608x22-1.53354X32+0.83500X1X2。从模型推知,当复分解反应温度为64.59°C、用水量为油重的7.58倍、超盐量为12.73%时,得率得到最大值96.34%。验证结果与模型值相符。

摘要： 探索一种以牡蛎壳为原料采用复分解法制备纳米碳酸钙的工艺,在壳粉与盐酸配比为1.1:1的条件下,通过对各工艺参数的单因素实验和正交试验,确定制备纳米碳酸钙的最佳工艺条件。研究所得的最佳工艺条件为:反应温度15 °C,CaCl2 溶液的浓度0.35 mol·L-1,添加剂EDTA的用量0.2 g,搅拌转速 750 r·min-1,此条件下所得产品平均粒径为43 nm。该方法工艺流程简单,反应过程条件温和,能耗小,适宜于工业化生产。并可解决我国沿海地区大量废弃牡蛎壳造成的环境污染问题。

摘要： 本论文探索一种以牡砺壳为原料采用复分解法制备纳米级碳酸钙工艺，在壳粉与盐酸配比为1.1:1的条件下，通过对各工艺参数的单因素实验和正交试验，确定制备纳米碳酸钙的最佳工艺条件。实验所得最佳工艺条件为:反应温度为15°C，CaC12溶液的浓度0.35mo·L-1,EDTA的用量为0.2g，搅拌转速为750r·min-1。在最佳工艺条件下所得纳米碳酸钙的平均粒径为43nm，并具有较好的重现性。此方法工艺流程简单，温度低且易控制，能耗小，适宜于工业化生产。并且解决了我国沿海地区废弃牡砺壳造成的环境污染，具有绿色环保意义。

摘要： 纳米碳酸钙(平均粒径在0.1~100nm范围内)的制造方法分复分解法和碳化法.本文重点介绍了间歇鼓泡式、间歇搅拌式、连续喷雾式、超重力式等四种碳化法基本原理,产品指标,优缺点;并详细说明新开发的改型喷雾式碳化不设备及工艺基本原理及特点;进而阐明我国纳米碳酸钙生产水平和今后发展方向.

摘要： 纳米碳酸钙(平均粒径在0.1～100 nm范围内)的制造方法分复分解法和碳化法.本文重点介绍了间歇鼓泡式、间歇搅拌式、连续喷雾式、超重力式等四种碳化法基本原理,产品指标,优缺点;并详细说明新开发的改型喷雾式碳化法设备及工艺基本原理及特点;进而阐明我国纳米碳酸钙生产水平和今后发展方向.

摘要： 采用复分解方法制备电子级碳酸钙,用SEM、XRD等分析手段表征了碳酸钙颗粒的形貌和结构,探讨了复分解反应温度、添加剂加入量等关键工艺条件对碳酸钙形貌的影响.结果表明:在复分解温度为30°C,酒石酸添加质量分数为1wt％,精制后的氯化钙、碳酸氢铵以及氨水按照化学计量比1∶1∶1mol进行复分解反应时,可制备出粒径为2.5μm左右、粒径分布均匀、纯度为99.86％、晶型为方解石的近球形碳酸钙;添加剂酒石酸的主要作用是与钙离子形成酒石酸钙,由于酒石酸钙的络合作用和空间结构,促进碳酸钙的成核,抑制其生长.

摘要： 采用复分解方法制备电子级碳酸钙,用SEM、XRD等分析手段表征了碳酸钙颗粒的形貌和结构,探讨了复分解反应温度、添加剂加入量等关键工艺条件对碳酸钙形貌的影响.结果表明:在复分解温度为30°C,酒石酸添加质量分数为1wt％,精制后的氯化钙、碳酸氢铵以及氨水按照化学计量比1∶1∶1mol进行复分解反应时,可制备出粒径为2.5μm左右、粒径分布均匀、纯度为99.86％、晶型为方解石的近球形碳酸钙;添加剂酒石酸的主要作用是与钙离子形成酒石酸钙,由于酒石酸钙的络合作用和空间结构,促进碳酸钙的成核,抑制其生长.

摘要： 采用复分解方法制备电子级碳酸钙,用SEM、XRD等分析手段表征了碳酸钙颗粒的形貌和结构,探讨了复分解反应温度、添加剂加入量等关键工艺条件对碳酸钙形貌的影响.结果表明:在复分解温度为30°C,酒石酸添加质量分数为1wt％,精制后的氯化钙、碳酸氢铵以及氨水按照化学计量比1∶1∶1mol进行复分解反应时,可制备出粒径为2.5μm左右、粒径分布均匀、纯度为99.86％、晶型为方解石的近球形碳酸钙;添加剂酒石酸的主要作用是与钙离子形成酒石酸钙,由于酒石酸钙的络合作用和空间结构,促进碳酸钙的成核,抑制其生长.

摘要： 本发明公开一种复分解法规整球形碳酸钙的制备工艺，包括以下步骤：可溶性钙盐溶液和可溶性碳酸盐溶液在碳酸钙晶型稳定剂的作用下快速反应生成球霰石晶型，球霰石晶型碳酸钙初级颗粒在晶体形貌控制剂作用下二次叠加形成球形碳酸钙，得到碳酸钙浆液经脱水、洗涤、干燥得到球形碳酸钙。本发明所得球形碳酸钙不需要进行表面处理，球形规整，分散性好，制备工艺简单，生产成本低，制得的球形碳酸钙粒径0.1‑5微米范围内可调节控制。球形碳酸钙作为下游产品填料具有很好的加工流动性，作为中空粒子的模板材料具有很好的酸溶解去除模板特性，产品可以适用领域广泛。

摘要： 本发明涉及一种高活性催化制备低聚物的方法，具体涉及一种高活性烯烃复分解法制备低分子量1,2‑聚丁二烯的方法。丁二烯在配位催化剂的催化下，通过溶液法在一定聚合温度下合成乙烯基含量为65～95％的1,2‑聚丁二烯橡胶；将胶液在原来的釜中或者氮气保护下注入到复分解釜中，补加带微量水的溶剂使胶液稀释并混合均匀，然后加入烯烃复分解催化剂反应一段时间，得到低分子量1,2‑聚丁二烯橡胶；所述的带微量水的溶剂微量水含量为22～200ppm。本发明以烷烃为溶剂，采用少量高活性复分解催化剂，在钼系催化配位聚合制备1,2‑聚丁二烯橡胶胶液中直接降解得到低分子量1,2‑聚丁二烯橡胶，成本低、环境友好。

摘要： 本发明公开了一种常温下复分解法制备硝酸钾的生产工艺，步骤如下：1）将水和硝酸铵按重量比1:3.0‑3.3加入到铵化釜中，加入氯化钙，铵化反应60分钟，滤除生成的氯化铵晶体，得硝酸钙母液Ⅰ，将晶体氯化铵洗涤得副产品氯化铵和洗涤母液Ⅲ；2）将水、氯化钾加入复分解反应釜中，水与氯化钾的重量比是1.5:1.0‑1.2，分批加入硝酸钙母液Ⅰ和助溶剂甲醇或乙醇，离心分离得粗品硝酸钾和循环母液Ⅱ，精制除杂制得精品硝酸钾和精制母液Ⅳ，精制母液Ⅳ循环套用；3）将洗涤母液Ⅲ和循环母液Ⅱ进行蒸发浓缩，回收助溶剂甲醇或乙醇循环套用，而蒸发浓缩后的母液Ⅴ循环套用。本发明的优点在于产品纯度高、原料易得和能耗低。

摘要： 本发明公开了一种利用复分解法生产熔盐级硝酸钾的工艺和系统，包括以下步骤：向合成釜中投入氧化镁，然后再滴加硝酸进行搅拌；向合成釜中加入氯化钾进行复分解合成，生成硝酸钾溶液并进行压滤；将压滤之后的硝酸钾溶液送至结晶槽降温冷却结晶，之后进行水洗除去氯根；把硝酸钾结晶体送至水洗釜水洗并送至振动流化床烘干，制得硝酸钾产品出售；把含有硝酸钾及氯化镁的母液送到硝酸钾冷冻盐水储槽降温分离；将分离出的硝酸钾进行重溶、结晶、洗涤、离心后，制得硝酸钾产品出售；将分离出的含有六水氯化镁的母液进入氯化镁储槽外卖。本发明具备通过对工艺中产生的母液及水洗液进行重复利用，增加硝酸的利用率，进而降低硝酸钾的生产成本的优点。

摘要： 本发明公开了一种复分解法制备硫酸钾的方法，包括以下重量份原料：500‑600份氯化钾、3000‑3500份的蒸馏水、4‑8份石灰乳、14‑18份氯化钡、14‑18份无水碳酸钾、8‑12份盐酸、500‑600份硫酸铵和50份饱和的硫酸铵溶液，还提出了一种复分解法制备硫酸钾的方法，通过对硫酸铵和氯化钾进行反应，生成硫酸钾和氯化铵的产物，通过冷却析晶、洗涤得到高纯度的硫酸钾的晶体，因此该方法的后处理简单，可以也便于操作和大规模进行生产。

摘要： 本发明涉及用于双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，包含反应物料高效均布装置、自动搅拌装置、加热装置、冷却装置、自动清洗装置，交变载荷负压蒸发装置、快速卸料装置，利用特殊结构喷头实现双盐和水玻璃溶液的高效均布接触，自动搅拌装置保证了反应的均匀性，通过反应釜的加热和冷却装置实现反应体系的稳定性，根据反应体系PH值的变化调整交变载荷负压蒸发装置保证反应过程PH值的稳定性，反应结束后料液自动快速卸料进入压滤系统，同时利用反应釜内部的自动清洗装置清洗反应釜内壁及搅拌装置，清洗液与料液一同进入压滤系统，解决了白炭黑生产过程中频繁加减酸液调节体系PH值的难题，同时大幅提高了双盐复分解法白炭黑生产工艺的稳定性及装置的自动化水平，有助于提高沉淀法白炭黑的产品品质。

摘要： 本发明公开了一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，包括以下步骤：(1)备料；(2)加热反应；(3)冷却结晶；(4)制取硝酸钾粗品；(5)硝酸钾粗品复洁；(6)制取氯化铵。本发明工艺流程短，操作简单，耗能低，原料适应性强，产品生产成本低。

摘要： 一种复分解法生产磷酸二氢钾的装置包括蒸发结晶器、管式反应器、换热器、循环泵；蒸发结晶器包含有反应腔体及设在所述反应腔体上端的气液分离器，所述气液分离器包括一端开口的壳体，在壳体开口处设有多孔型隔板，在所述多孔型隔板与壳体内壁之间填充碳化硅球珠，在所述壳体上端设有排气孔；反应腔体侧壁通过管式反应器、换热器、循环泵与所述反应腔体下部连接，循环泵将反应腔体下部液体通过换热器加热后输入管式反应器反应，管式反应器反应后通过侧壁进入反应腔体中。整个装置的核心在于蒸发结晶器，特殊设计的内壁及气液分离系统能够实现氯化钾与磷酸反应生成磷酸二氢钾的充分进行及HCl气体的分离，达到装置长周期稳定运行的效果。

摘要： 一种复分解法生产MKP的反应槽包括槽体；在所述槽体内设有三个高挡墙与三个短挡墙；使所述槽体从左至右设置一区、二区、三区、四区、五区、六区、七区；每个所述区内各设一个搅拌桨，每个搅拌桨下端对应设置一个冷却器；在每个所述的区对应的槽体上端各设一个抽气口；在所述的槽体左侧设有进料口，在所述的槽体右侧设有出料口。本实用新型在硫酸氢钾和磷酸氢钙复分解制取MKP的过程中，可以降低了钙离子的局部过饱和度，使反应进行的更策底，减少包裹现象，改善硫酸钙的结晶，更容易生成大的晶体便于过滤，硫酸钙结晶纯度更高，同时原料利用率得到大幅提升。

摘要： 本实用新型涉及用于双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜，包含反应物料高效均布装置、自动搅拌装置、加热装置、冷却装置、自动清洗装置，交变载荷负压蒸发装置、快速卸料装置，利用特殊结构喷头实现双盐和水玻璃溶液的高效均布接触，自动搅拌装置保证了反应的均匀性，通过反应釜的加热和冷却装置实现反应体系的稳定性，根据反应体系PH值的变化调整交变载荷负压蒸发装置保证反应过程PH值的稳定性，反应结束后料液自动快速卸料进入压滤系统，同时利用反应釜内部的自动清洗装置清洗反应釜内壁及搅拌装置，清洗液与料液一同进入压滤系统，解决了白炭黑生产过程中频繁加减酸液调节体系PH值的难题，同时大幅提高了双盐复分解法白炭黑生产工艺的稳定性及装置的自动化水平，有助于提高沉淀法白炭黑的产品品质。