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在线固相萃取

在线固相萃取的相关文献在1994年到2022年内共计159篇,主要集中在化学、药学、环境质量评价与环境监测 等领域,其中期刊论文125篇、会议论文9篇、专利文献288375篇;相关期刊50种,包括中国司法鉴定、药物分析杂志、理化检验-化学分册等; 相关会议7种,包括第七届全国环境化学学术大会、中国化学会第十七届全国有机分析与生物分析学术研讨会、第3届全国药品质量分析论坛等;在线固相萃取的相关文献由569位作者贡献,包括金燕、黄克建、刘晓锋等。

在线固相萃取—发文量

期刊论文>

论文:125 占比:0.04%

会议论文>

论文:9 占比:0.00%

专利文献>

论文:288375 占比:99.95%

总计:288509篇

在线固相萃取—发文趋势图

在线固相萃取

-研究学者

  • 金燕
  • 黄克建
  • 刘晓锋
  • 杨宁
  • 林翠梧
  • 张艳海
  • 王家斌
  • 陈静
  • 乔文涛
  • 刘华良
  • 期刊论文
  • 会议论文
  • 专利文献

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    • 孙立敏; 王松才; 朱焕慧; 林贤文; 管旭; 谭莉
    • 摘要: 目的 采用在线固相萃取-液质联用(in-connection SPE-LC-MS/MS)技术,建立血液样品中12种芬太尼类药物的同时检测方法,为刑事案件血液中12种芬太尼类药物的检验鉴定提供依据。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用Agilent PLRP-S(15~20μm,2.1mm×12.5mm)在线SPE柱富集纯化,以Agilent Poroshell 120 EC-C18(3.0mm×150mm,2.7μm)为分析柱,用5mmol/L醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)对12种芬太尼类药物进行检测。结果 实验优化了色谱条件、质谱条件、在线SPE上样流速、流动相种类、六通阀切换时间、样品有机溶剂比例等参数,经验证,在实验浓度范围内,12种芬太尼类药物线性关系良好,R^(2)均大于0.9990,方法检出限为0.2~0.4ng/mL,定量限为0.7~1.4ng/mL,回收率为83.1%~131.1%,日内精密度和日间精密度分别为1.0%~25.6%、2.1%~30.5%(n=6)。结论 本实验建立的血液样品中的12种芬太尼类药物同时检测方法,具有操作简单方便、灵敏度高、样品需求量少、检出限低等特点,适合于血液样品中芬太尼类药物的检测分析。
    • 许燕娟; 沈斐; 魏焕平; 魏竹秋; 章嘉晴
    • 摘要: 建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定地表水中痕量磺胺类抗生素的方法。样品经滤膜过滤,HLB在线固相萃取小柱富集纯化,以Acquity BEH 130为分析柱,三重四极杆质谱进行检测,外标法定量。通过在线固相萃取,并对色谱和质谱等条件进行优化,该方法检出限为0.2~1.1 ng/L,回收率为80.6%~113%,相对标准偏差0.9972),满足了磺胺类抗生素痕量分析测试的要求,且分析时间仅需17 min。该方法灵敏度高、分析速度快,对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。
    • 苗纪芳; 刘兴国; 张丽; 张雪珂; 金燕; 宗珊盈
    • 摘要: 目的:基于赛默飞Vanquish液相色谱系统,建立了在线固相萃取-二维液相色谱法测定配方奶粉中维生素A、维生素D_(2)和D_(3)和维生素E异构体的方法。方法:采用能够耐受强碱溶液的聚合物基质色谱柱作为净化皂化液的在线固相萃取柱,维生素分析专用柱VITADE-005K2作为一维色谱柱分离维生素E的异构体,维生素专用柱VITADE-004K1色谱柱作为二维色谱柱分离维生素A、D_(2)和D_(3)。双三元液相的两个泵分别作为SPE泵和一维泵,另外一台四元泵作为二维泵,一维色谱可确立维生素A和D的峰切割时间,再由样品收集环收集,通过两次中心切割的方式转移到二维色谱柱上进行分离。对所建立的方法进行方法学验证,并比较该方法与国标GB 5009.82—2016方法对实际样品的测试结果。结果:维生素A、D、E标准曲线的相关系数均大于0.9990,定量限分别为维生素A 4.151 ng·mL^(-1),维生素D36.473 ng·mL^(-1),α-维生素E 7.626 ng·mL^(-1),γ-维生素E17.676 ng·mL^(-1)和δ-维生素E 13.744 ng·mL^(-1)。结论:本方法的维生素A、D和E测定结果与国标方法基本一致,方法学满足国标要求。本方法可以实现皂化液定容后直接上样测定,简化了前处理步骤,提升了分析效率,对环境更友好。
    • 朱思琪; 徐柏杨; 诸葛伟伟; 何颖声
    • 摘要: 目的 建立一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水体中氯胺酮、去甲氯胺酮和易制毒前体羟亚胺。方法 采用多反应监测(MRM)模式,用Waters Oasis HLB柱(2.1mm×30mm,20μm)进行固相萃取,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为固定相,柱温40°C,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离。结果 通过系统的方法学验证,氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺的线性范围均为0.2~200 ng/L,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.05、0.05、0.02 ng/L,具有较好的专属性、准确性和重复性。结论 基于SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定水体中痕量氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺分析的新方法,在13min内实现了氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺的在线萃取、分离和分析全过程,并成功应用于城市污水监测。
    • 丁艳; 乔宏伟; 陈捷; 张婷婷; 花镇东; 杭太俊; 刘培培
    • 摘要: 目的 建立一种基于在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测污水中氟胺酮等21种毒品及其代谢物的方法。方法 分别添加10%(体积分数)氨水溶液和4mol/L乙酸铵溶液将污水样品pH值调节至8,在污水中添加适量同位素内标,过滤后将样品加载至在线固相萃取系统,先用Oasis■ HLB Direct Connect HP固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)对目标物进行在线固相萃取,再将目标物反相洗脱并加载至ACQUITY UPLC HSS T_(3)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)中,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果 除了吗啡、O^(6)-单乙酰吗啡的线性范围为2~200ng/L外,其他目标物的定量线性范围为1~200ng/L,线性关系良好(相关系数r≥0.9985),准确度为81.73%~109.47%,日内、日间精密度均小于13.87%。与离线固相萃取法相比,在线固相萃取法省去复杂的固相萃取和浓缩等前处理过程,在提高样品分析效率的同时,减少了前处理过程带来污染的可能性。结论 该方法具有良好的选择性、准确性和重复性,已用于我国各地污水中氟胺酮等毒品及其代谢物的测定。
    • 林暾
    • 摘要: 建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中22种磺胺类抗生素的方法。水样经滤膜过滤,加入0.1%甲酸混匀后采用在线固相萃取柱富集纯化,超高效液相色谱-三重四级杆质谱测定,外标法定量。优化了液相色谱流动相和质谱条件,22种磺胺类抗生素在线性范围内线性良好,相关系数r^(2)大于0.9912;方法检出限为0.04~0.42 ng/L,测定下限为0.16~1.68 ng/L;实际水样低、中、高浓度的平均加标回收率范围为70%~111%;相对标准偏差小于5.7%。该方法与传统离线固相萃取法比较具有简单快速、灵敏度高、样品消耗量小等优点,能用于地表水中22种痕量磺胺类抗生素的测定。
    • 张艳海; 李玲; 张大伟; 鲁锐
    • 摘要: 利用柱切换液相色谱,建立了参附注射液中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种乌头碱类生物碱,以及Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 9种人参皂苷的分析方法。首先利用强阳离子交换的在线固相小柱选择性富集和净化样品中生物碱类成分,优化了色谱条件;并采用EC-C_(18)柱作为人参皂苷的分析柱,通过优化实验条件,结合柱切换方式,去除了样品中辅料等大极性基质成分对色谱柱的污染,实现了生物碱分析和人参皂苷分析的自动切换。结果显示,样品中的生物碱和人参皂苷分离良好,线性相关系数(r^(2))均大于0.999,连续进样精密度的相对标准偏差(RSD)<2.0%,重复性的RSD<2.0%;其中6种生物碱的平均回收率为95.1%~98.6%,检出限为4.0~8.2 ng/mL;9种人参皂苷的平均回收率为91.7%~104%。所构建的基于柱切换液相色谱技术的在线固相萃取方法能够有效去除样品中的基质干扰,快速完成参附注射液中3种单酯型生物碱和9种人参皂苷的快速定量,同时也可对3种双酯型生物碱进行限量检测,可应用于药物的质量评价。
    • 李华雨; 李晓瑜; 刘宁; 薛建中; 许红涛; 王茹楠; 王毅博; 王宁; 高凡钦
    • 摘要: 为测定再造烟叶浆料中有机酸的浓度,利用过滤、离心、在线固相萃取净化和浓缩样品,通过离子色谱阀切换、二元梯度泵清洗再生净化柱,高压泵分离AS11-HC离子色谱柱中的有机酸,建立了同时测定再造烟叶浆料中17种有机酸的在线净化离子色谱法。结果表明:①17种有机酸在0.5~10.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002~0.400μg/mL,定量限为0.010~0.900μg/mL。②在2、4、6μg/mL 3个加标水平的平均回收率为90.5%~117.1%,相对标准偏差为0.4%~4.4%。17种有机酸日内、日间测定结果的变异系数分别在0.59%~2.57%、0.72%~4.80%之间。该方法操作简便、可靠、重复性好,可用于再造烟叶浆料中有机酸的测定。
    • 刘寅; 段毛毛
    • 摘要: 建立了在线固相萃取–高效液相色谱(SPE–HPLC)法测定水中硝基苯与5种硝基氯苯类化合物的方法。水质样品采集后,先经过微孔滤膜过滤去除不溶物,而后经在线SPE装置自动富集处理,进入高效液相色谱仪进行检测。采用Acclaim极性嵌入式固定相RSLC柱(33 mm×3 mm,3 μm)为SPE柱,以超纯水–乙腈在SPE装置中富集、萃取样品,富集量为2 500μL,Acclaim 120 C反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,以磷酸二氢钾溶液–乙腈作为流动相二段梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,SPE柱与分析柱柱温均为30 °C,紫外检测器波长220 nm,宽度4 nm,以色谱峰面积外标法定量。各目标化合物的质量浓度在5.00~200 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.06~0.10 μg/L。加标回收率为92.8%~109%,测定结果的相对标准偏差为0.5%~2.3%(n=6)。该方法所需样品量少,操作简便,安全性高,适用于监测地表水和废水中相应污染物。
    • 吴斌; 苏宇亮; 胡克武; 郝怡菲; 袁汉鸿; 吴杰
    • 摘要: 采用在线固相萃取超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了生活饮用水及水源水中6类15种抗生素同时分析的方法。5 mL样品经HLB萃取小柱在线富集、净化并洗脱后,用UPLC-MS/MS进行定量检测。15种抗生素在5~200 ng/L或5~50 ng/L时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限(3倍信噪比)为0.74~3.28 ng/L,加标回收率在49.6%~130.2%。该方法实现在线固相萃取,具有操作简便、回收率高、分析时间短、节约溶剂等特点。对南方某河流抗生素的检测表明,该方法可实际应用于生活饮用水及水源水中的抗生素残留分析。
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