固相萃取法

摘要： 镇江香醋是我国传统的发酵醋,最为明显的特点是色、香和酸,在国内外享有较好声誉。镇江香醋在陈酿过程中能产生挥发性成分,但成分复杂多变,对其品质有着决定性的影响。研究通过固相微萃取法(SPME)对镇江香醋中的成分进行研究和分析,同时对醋龄为0,5,10,20,40,80个月的镇江香醋中的挥发性成分进行分析。研究结果表明,醋龄为0,5,10,20,40,80个月的镇江香醋中挥发性成分的个数分别为38,40,50,65,68,73种,随着镇江香醋醋龄的增加,镇江香醋中挥发性成分呈现不断增加的趋势。镇江香醋随着陈酿时间的增长,挥发性成分也逐渐增多,当醋龄达到80个月时,镇江香醋中的挥发性成分数量为73种,分别是杂环类21种、酯类16种、醛类11种、酸类10种、醇类8种和酮类7种。

摘要： 鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100μg·L^(-1)胆酸-d_(4)(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d_(4)(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,旋干,残渣用50%(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层。保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱。收集前5 mL洗脱液,于40°C氮吹至干,残渣用50%甲醇溶液1 mL复溶,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10~500μg·L^(-1),检出限为0.003 mg·kg^(-1)。对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~14%。

摘要： 通过 6 种镇静催眠类(三唑仑、阿普唑仑、艾司唑仑、地西泮、硝西泮、奥沙西泮)中药制剂固相萃取- 超高效液相色谱- SPE- UPLC- MS/MS 的方法进行测定。 本实验选用的提取溶剂为甲醇,经过高速离心的处理之后,对其上清液采用 Oasis MCX 的固相萃取柱进行净化处理。 实验表明通过 Zorbax SB- C18 的色谱柱分离之后,乙腈- 0.1% 甲酸水梯度以 0.2ml/min 的流速先洗脱,选用了电喷雾在多反应监测模式中进行检测。 所选用的 6 种镇静剂全部在 0.1- 30μg/L 内线性( r2 >0.99)呈现出良好的关系。 3 个加标水平低、中、高的平均回收率在 80.9% - 101.8% 之间,其相对偏差(RSD)均小于 8.7%。 该法完全满足添加镇静药品的检测要求。

摘要： 采用固相萃取法对水样中的溴酚(BPs)进行富集纯化,以乙酸酐为衍生化试剂,气相色谱-质谱联用仪为检测仪器,建立适于水中痕量BPs的分析方法,并通过以市政供水为测试水样的加标回收实验对该方法进行评价.在优化后的实验条件下,BPs衍生后具有较好的色谱响应信号和色谱行为,定性检出限为0.8~17.7 ng/mL,空白加标回收率为93.2%~114.5%,以市政供水为水样加标回收率为68.3%~110.1%(其中仅2,4,6-三溴苯酚加标回收率相对较低,为68.3%~73.0%),相对标准偏差均小于20%.所建立的分析方法灵敏度、回收率和重复性均较好,可以用于实际水样中BPs的测定.

摘要： 实验为考察采用分散固相萃取和固相萃取法2种前处理方法,在气相色谱质谱联用法测定菠菜中多种农药残留。用分散固相萃取法与固相萃取法前进行菠菜的加标回收实验,将得出的标准曲线线性相关性、加标回收率、精确度进行比较。35种农药化合物在5~200 ng/mL之间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。在100 ng加标水平下,35种农药的平均回收率为78.1%~121.9%,相对标准偏差均小于10%。得出分散固相萃取法不仅快速简便,还可以在得到较为满意的曲线线性值的同时,得到较高的加标回收率和精确度。

摘要： 建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中5种拟除虫菊酯类农药的方法。方法的检出限为0.03~0.07μg·L^(-1),地表水样品中5种农药的加标回收率为90.2%~105.3%;单一组分的相对标准偏差小于4%(n=6)。本方法操作快速简便,灵敏度高,检出限低,测试结果准确度和精密度良好,可用于地表水中甲氰菊酯、七氟菊酯、联苯菊酯等拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。

摘要： 目的 采用直接处理和固相萃取前处理方法联合气相色谱-串联三重四极杆质谱法(Gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC/MS/MS),建立了同时测定中药饮片桑叶、人参中农药残留的分析方法。方法 桑叶使用固相萃取法对其进行前处理,选用乙腈为提取剂,乙酸乙酯为定容溶液、石墨化炭黑氨基复合固相萃取小柱(以下简称GCB/NH_(2)柱)过柱;人参饮片采用直接处理法,选用乙腈提取,最后乙酸乙酯定容。两种样品经色谱柱分离后在多反应监测模式(Multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定,基质加磷酸三苯酯(内标液)内标法定量。结果 该方法在2~40 ng·m L^(-1)(标准储备液4μg组),3~60 ng·m L^(-1)(标准储备液4μg组),5~100 ng·m L^(-1)(标准储备液4μg组)的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,加标回收率大部分在60%~130%之间,相对标准偏差(RSD)为0.3%~17.2%。结论 利用该方法对市售桑叶、人参进行35种农药的检测,该方法快速、准确、灵敏度高,适用于桑叶、人参中多残留检测。

摘要： 采用固相萃取法和QuEChERS法处理样品,以高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定中药材中33种禁用农药残留量,对不同前处理方法、不同检测手段结果的差异性进行了探讨。固相萃取法操作步骤如下:称取样品粉末5 g和氯化钠1 g,用50 mL乙腈重复提取两次,合并上清液,减压浓缩至1~3 mL,再用乙腈定容至10 mL;取上述提取液4 mL于装有石墨化碳黑的氨基复合固相萃取小柱中,用25 mL体积比为3∶1的乙腈-甲苯混合液洗脱,洗脱液于40°C水浴浓缩至近干,加入0.02 mL内标溶液和2 mL乙腈,用0.22μm有机滤膜过滤,取滤液待测。QuEChERS法步骤如下:称取样品粉末3 g于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中,用15 mL 1%(体积分数)冰乙酸溶液溶解、15 mL乙腈提取后,再加入7.5 g质量比为4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末,用装有400 mg N-丙基乙二胺/400 mg C18吸附剂/200 mg石墨化碳黑/1200 mg硫酸镁的净化管净化,吸取上清液5 mL,于40°C水浴浓缩至近干,加入0.01 mL内标溶液,再用乙腈稀释至1 mL后待测。HPLC-MS/MS采用外标法定量,GC-MS/MS采用内标法定量。结果显示:33种农药及其异构体或氧类似物标准曲线的线性范围为5~200μg·L^(-1)(HPLC-MS/MS)或10~200μg·L^(-1)(GC-MS/MS),检出限为0.0028~3.0μg·kg^(-1)(HPLC-MS/MS)或1.4~3.2μg·kg^(-1)(GC-MS/MS);对阴性黄芩样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为54.8%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.99%~21%。方法用于分析黄芩片、紫苏叶、黄苓、黄柏、小茴香、当归、半夏、山麦冬等8种样品,主要检出有机磷和氨基甲酸酯两类农药,并且黄苓中甲基异柳磷、小茴香中甲拌磷和克百威、半夏中水胺硫磷的检出量均超出药典限值。

摘要： 本研究运用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立动物源性食品中激素类、喹诺酮类、氯霉素类71种兽药残留同时检测方法。样品采用0.1%甲酸-0.1%乙酸乙腈溶液进行提取,以4%氯化钠沉淀蛋白质,正己烷进行脱脂,HLB固相萃取柱净化;五氟代苯基(PFP)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液、0.1%乙酸-乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱,MRM模式测定。结果显示,激素类、喹诺酮类、氯霉素类三类共71种组分在2~300 ng/mL浓度范围内,相关系数r均大于0.99,线性关系良好,方法检出限在0.01~1μg/kg,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差为1.1%~8.9%。本方法准确度和精密度良好,适用于动物源性食品中激素类、喹诺酮类、氯霉素类药物残留大批量样品快速检测。

摘要： 文章从药学专业人才培养角度出发,设计、制作与应用药物分析微课教学。以体内药物分析中固相萃取法为例,在对其教学目标和教学重点、难点分析的基础上,进行微课教学设计,将微课主要的环节分为复习和导入、讲授教学内容、小结与拓展几部分,突出任务驱动和启发式教学,通过知识可视化增加微课的生动性;然后在微课脚本基础上,完成微课拍摄和制作,并进行教学实践,促进学生运用知识分析问题和解决问题的能力培养。微课作为一个完整的教学活动,其教学设计和实施从人才培养的角度出发,以实现教学效果的最大化。

摘要： 随着中国经济增长,化工行业发展迅速,有机化工产品种类和数量与日俱增.由于生产管理不善及运输等原因,在生产、运输和使用过程中半挥发性有机物(SVOCs)所导致的水污染事故频有发生.半挥发性有机污染物(SVOC)是指沸点在170～350°C、蒸汽压在13.3～10-5Pa的有机物,部分SVOCs容易吸附在颗粒物上.主要包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、肽酸酯类、有机磷农药、有机氯农药、亚硝基胺类、苯胺类和苯酚类等化合物.这些物质很多具有致癌、致畸、致突变的活性,已被美国环保局(EPA)列入优先检测的有机物污染物黑名单.通过HS-SPME-GC-MS方法对生活饮用水中9种半挥发性有机物及六氯丁二烯进行了测定，线性良好，具有较高的精确性、准确性和灵敏度。避免了液液萃取法和固相萃取法前处理复杂、样品量大及有机试剂用量大的缺点。在将多种化合物合并分析的同时，SPME的富集作用能够提高待测物的灵敏度。CTC COMBI-xt PAL与SPME配合使用，实现了全自动化，省时省力、准确高效，符合GB 5749-2006中对生活饮用水中各物质的限量需求，值得推广使用。

摘要： 利用固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中烷基酯和蜡酯的含量,优化了硅胶小柱的洗脱流程,确定出最佳洗脱体积.实验结果表明,样品平行测试RSD在7％左右,不同加标水平回收率在84.96～111.78％之间,符合定量分析要求.两份质控样品的测试结果为:M2和M3烷基酯含量分别为52.33mg/kg、167.07mg/kg;蜡酯为41.73mg/kg、667.29mg/kg.

摘要： 利用固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中烷基酯和蜡酯的含量,优化了硅胶小柱的洗脱流程,确定出最佳洗脱体积.实验结果表明,样品平行测试RSD在7％左右,不同加标水平回收率在84.96～111.78％之间,符合定量分析要求.两份质控样品的测试结果为:M2和M3烷基酯含量分别为52.33mg/kg、167.07mg/kg;蜡酯为41.73mg/kg、667.29mg/kg.

摘要： 利用固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中烷基酯和蜡酯的含量,优化了硅胶小柱的洗脱流程,确定出最佳洗脱体积.实验结果表明,样品平行测试RSD在7％左右,不同加标水平回收率在84.96～111.78％之间,符合定量分析要求.两份质控样品的测试结果为:M2和M3烷基酯含量分别为52.33mg/kg、167.07mg/kg;蜡酯为41.73mg/kg、667.29mg/kg.

摘要： 利用固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中烷基酯和蜡酯的含量,优化了硅胶小柱的洗脱流程,确定出最佳洗脱体积.实验结果表明,样品平行测试RSD在7％左右,不同加标水平回收率在84.96～111.78％之间,符合定量分析要求.两份质控样品的测试结果为:M2和M3烷基酯含量分别为52.33mg/kg、167.07mg/kg;蜡酯为41.73mg/kg、667.29mg/kg.

摘要： 利用固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中烷基酯和蜡酯的含量,优化了硅胶小柱的洗脱流程,确定出最佳洗脱体积.实验结果表明,样品平行测试RSD在7％左右,不同加标水平回收率在84.96～111.78％之间,符合定量分析要求.两份质控样品的测试结果为:M2和M3烷基酯含量分别为52.33mg/kg、167.07mg/kg;蜡酯为41.73mg/kg、667.29mg/kg.

摘要： 利用固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中烷基酯和蜡酯的含量,优化了硅胶小柱的洗脱流程,确定出最佳洗脱体积.实验结果表明,样品平行测试RSD在7％左右,不同加标水平回收率在84.96～111.78％之间,符合定量分析要求.两份质控样品的测试结果为:M2和M3烷基酯含量分别为52.33mg/kg、167.07mg/kg;蜡酯为41.73mg/kg、667.29mg/kg.

摘要： 以石墨烯为吸附剂,建立了固相萃取净化-气质联用测定苹果汁中有机磷(OPPs)农药残留的方法.使用加标的果汁样品系统考察了影响有机磷回收率的因素,包括洗脱溶剂、淋洗溶液、上样体积和样品pH值,结果发现石墨烯可去除果汁样品中包括色素在内的大量干扰物质,消除了基体对质谱的干扰.在优化的条件下对市售苹果汁进行分析,获得了满意的结果.与其它方法相比较,本方法操作简便、灵敏度高,而且相对于商品化固相萃取柱,石墨烯固相萃取柱具有更长的使用寿命.

摘要： 以石墨烯为吸附剂,建立了固相萃取净化-气质联用测定苹果汁中有机磷(OPPs)农药残留的方法.使用加标的果汁样品系统考察了影响有机磷回收率的因素,包括洗脱溶剂、淋洗溶液、上样体积和样品pH值,结果发现石墨烯可去除果汁样品中包括色素在内的大量干扰物质,消除了基体对质谱的干扰.在优化的条件下对市售苹果汁进行分析,获得了满意的结果.与其它方法相比较,本方法操作简便、灵敏度高,而且相对于商品化固相萃取柱,石墨烯固相萃取柱具有更长的使用寿命.

摘要： 以石墨烯为吸附剂,建立了固相萃取净化-气质联用测定苹果汁中有机磷(OPPs)农药残留的方法.使用加标的果汁样品系统考察了影响有机磷回收率的因素,包括洗脱溶剂、淋洗溶液、上样体积和样品pH值,结果发现石墨烯可去除果汁样品中包括色素在内的大量干扰物质,消除了基体对质谱的干扰.在优化的条件下对市售苹果汁进行分析,获得了满意的结果.与其它方法相比较,本方法操作简便、灵敏度高,而且相对于商品化固相萃取柱,石墨烯固相萃取柱具有更长的使用寿命.

摘要： 本发明公开了一种固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法，属于食品检测领域。一种固相萃取柱，包括固相萃取柱套筒、注射进样口、出液口，固相萃取柱套筒上设有盖子，盖子上设有注射进样口，固相萃取柱套筒内腔设有上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板，上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板之间放置固相萃取混合填料。一种固相萃取柱填料的制作方法，包括载体合成步骤和离子液体固载化步骤。本发明超快速固相萃取柱处理时间短，检测成本低，本发明方法具有很好的重现性和稳定性。本快速提取方法完全利用高效的萃取技术，更稳定，更快捷。本发明固相萃取柱应用于检测乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的含量。

摘要： 本发明涉及一种纳米纤维辅助的顶空固相微萃取法，该方法采用具有吸附能力的纳米纤维材料富集提取待测物中各种挥发性组分，之后，将富集有挥发性组分的纳米纤维作为传递媒介置于一个小的密闭容器中，适当提高环境温度，解析下挥发性组分，结合顶空固相微萃取技术，可显著提高原有的顶空固相微萃取技术检测灵敏度，由此建立了新的更灵敏的样品中挥发性组分的检测方法。

摘要： 固相/固液相负压萃取仪及其部件：多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。真空器为中空的刚性容器，与真空泵连接；设有若干同轴设置、一一对应的上、下歧管；固相萃取管的上端设有气密性内口，内口下方设有气密性外口；液相萃取管上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。固相/固液相负压多歧管萃取仪以多歧管真空器为主体，上歧管安装固相萃取管；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；对应的下歧管上安装收集管、收集瓶或液相萃取管；其余歧管的管口用真空塞封堵。本发明安装使用十分方便；消除了溶剂污染；可同时进行液相萃取。制造成本与使用成本均明显小于传统仪器。还可以用串联方式组成多种功能的萃取处理设备。

摘要： 本发明涉及多环芳烃的固相萃取技术，特别涉及一种用于多环芳烃固相萃取的环糊精聚合物及其固相萃取管柱和固相萃取方法，首先通过:交联法制备β‑环糊精聚合物；再用浸渍法制备1‑己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐负载环糊精聚合物。最后将前述制得聚合物制作成固相萃取管柱用于环境水样中多环芳烃的固相萃取，以测定水样中多环芳烃的含量。与现有技术相比，本发明中的聚合物的萃取管柱，对多环芳烃的富集效率高，测量方法快速、便捷，方便环境水样中痕量的多环芳烃的检测分析。

摘要： 本发明公开了一种固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法，属于食品检测领域。一种固相萃取柱，包括固相萃取柱套筒、注射进样口、出液口，固相萃取柱套筒上设有盖子，盖子上设有注射进样口，固相萃取柱套筒内腔设有上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板，上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板之间放置固相萃取混合填料。一种固相萃取柱填料的制作方法，包括载体合成步骤和离子液体固载化步骤。本发明超快速固相萃取柱处理时间短，检测成本低，本发明方法具有很好的重现性和稳定性。本快速提取方法完全利用高效的萃取技术，更稳定，更快捷。本发明固相萃取柱应用于检测乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的含量。

摘要： 固相/固液相负压萃取仪及其部件：多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。真空器为中空的刚性容器，与真空泵连接；设有若干同轴设置、一一对应的上、下歧管；固相萃取管的上端设有气密性内口，内口下方设有气密性外口；液相萃取管上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。固相/固液相负压多歧管萃取仪以多歧管真空器为主体，上歧管安装固相萃取管；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；对应的下歧管上安装收集管、收集瓶或液相萃取管；其余歧管的管口用真空塞封堵。本实用新型安装使用十分方便；消除了溶剂污染；可同时进行液相萃取。制造成本与使用成本均明显小于传统仪器。还可以用串联方式组成多种功能的萃取处理设备。

摘要： 一种柴油中含氮化合物的双柱固相萃取法，包括如下步骤：(1)、固相萃取柱的制备：固相萃取柱A的固定相为硅胶和酸性氧化铝的混合物，固相萃取柱B的固定相为硅胶和碱性氧化铝的混合物；(2)、洗脱：采用第一洗脱剂润湿所述的固相萃取柱A，从上层加入柴油样品，用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱A，得到饱和烃；用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱A，得到芳烃；用第三洗脱剂冲洗固相萃取柱A，得到中性含氮化合物；将固相萃取柱A与B串联，A柱在上，用第四洗脱剂冲洗固相萃取柱A、B，得到碱性含氮化合物。

摘要： 本发明涉及一种液相质谱固相萃取法检测精神类药物浓度的方法，包括以下步骤：A、对待检测样品进行前处理；所述前处理具体采用固相萃取的方法进行；B、配制不同浓度的精神类药物的标样，然后进行液相质谱检测，并绘制标准曲线；C、对步骤A处理后得到的待检测样品进行液相质谱检测，即得所述精神类药物浓度。本发明使用的液相色谱串联质谱法，它通过各类药物质核比不同来检测药物浓度，该方法特异性强，灵敏度高。

摘要： 本发明公开了一种通过无溶剂单滴磁富集‑分散固相萃取法检测抗生素的方法。步骤：将DNA发夹修饰的磁性Fe3O4纳米片(NST)分散在样品溶液中；以CAP引发扩增反应并构筑分支状的G‑四链体；用条状磁棒将表面含有G‑四链体/原卟啉IX复合产物的Fe3O4 NST从样品溶液中分离，同时在磁棒底部形成一滴富集表面修饰有G‑四链体/原卟啉IX复合产物的Fe3O4 NST的样品溶液；通过nanodrop平台直接检测液滴中G‑四链体/原卟啉IX的荧光信号。本发明实现了将带有信号的Fe3O4从400μL的样品溶液中迅速转移至体积为4μL的液滴中，实现了较高富集倍数果，具有非常高的检测抗生素的灵敏度。

摘要： 本发明提供一种基于固相萃取法同时检测血清中11种类固醇的检测方法，该检测方法的准确度好、灵敏度高，可以为相关疾病的判断治疗以及健康评估提供条件，同时，同时检测11种类固醇也可提高相关疾病诊断的准确性，比如血清睾酮和脱氢表雄酮硫酸酯的同时检测可提高多卵巢综合征的诊断率，但该方法不用于诊断目的。