固相反应法

摘要： 利用固相反应法和溶胶-凝胶法分别合成出不同粒径的Y_(3)Fe_(5)O_(12)材料,并采用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)和紫外-可见-近红外光谱(UV-vis-NIR)等对其进行了表征.Y_(3)Fe_(5)O_(12)颗粒的大小对颜料的颜色有显著的影响.随着颗粒尺寸的增大,吸收峰峰位发生蓝移.晶胞参数随粒径的减小而增大,同时固相反应法制备材料的带隙比溶胶-凝胶法材料的带隙更窄.热致变色测试结果表明,固相反应法合成的Y_(3)Fe_(5)O_(12)样品在室温至500°C范围由绿色变为棕色,而溶胶-凝胶法合成的样品由亮黄绿色变为红棕色.研究表明,晶粒的尺寸不但可以调节材料的带隙,而且影响了其热致变色性能.

摘要： 采用固相法制备了x Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_(3)-(1-x)Pb(Zr_(y) Ti_(1-y))O_(3)压电陶瓷粉体,系统研究了PMN组分含量、Zr/Ti比、烧结温度对其物相、微观形貌及电学性能的影响。结果表明:随着PMN含量变化,压电陶瓷样品内的晶型会发生改变,当x≥0.24时,会出现TiO和PbZrO_(3)杂质相;调整Zr/Ti比,晶型逐渐由四方相变为菱方相,当y=0.48时,四方相与菱方相共存,此时处于准同型相界MPB内。在PMN-PZT三元系压电陶瓷体系中,PMN可以适当降低其烧结温度,抑制晶粒生长。当烧结温度为1250°C时,样品致密性较好,晶粒未出现异常长大,介电损耗明显减小;x=0.21,y=0.48时,x Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_(3)-(1-x)Pb(Zr_(y) Ti_(1-y))O_(3)具有更好的电学性能,d_(33)=557 pC/N,ε_(r)=2200,D=0.013。

摘要： 以BaCO_(3)、Na_(2)CO_(3)、TiO_(2)、ZrO_(2)和Bi_(2)O_(3)为原料,通过固相反应法合成了铁电粉末材料0.96(Bi_(0.5)Na_(0.5))TiO_(3)-0.04Ba(Zr,Ti)O_(3)(BNT-BZT),采用常压烧结法制备了BNT-BZT陶瓷片.考察压力和烧结温度对陶瓷致密性的影响,并对BNT-BZT粉末和陶瓷片的结构、形貌和成分进行了表征.设计基于BNT-BZT材料的热释电纳米发电机并研究了其性能.结果表明:在压力为7 MPa、烧结温度为1210°C的条件下制备的陶瓷片具有最佳的致密性及较大的晶粒.构建的ITO/BNT-BZT/Ag热释电纳米发电机在周期性制冷和加热条件下,器件输出峰值电流/电压分别达到-18.5 nA/-0.9 V和16.7 nA/0.8 V,证明BNT-BZT材料具有优异的热释电性能.

摘要： 以TiO_(2)、Cr_(2)O_(3)和MoO 3为主要原料,采用固相反应法合成了金红石型Ti_(1-2x)Cr_(x)Mo_(x)O_(2)(x=0、0.05、0.10、0.15、0.20)色料。研究了Cr/Mo共掺杂量和煅烧温度对Ti_(1-2x)Cr_(x)Mo_(x)O_(2)色料的晶型结构、呈色性能和微观形貌等的影响。研究结果表明,5%~15%摩尔分数的Cr/Mo等量共掺杂都获得单相金红石型结构黑色色料,均可促进锐钛矿向金红石转变,且Mo掺杂有利于提高Cr在TiO_(2)晶格中的固溶度。随Cr/Mo共掺杂量增加,样品的黑度(L^(*)值)呈先减小后增大的趋势,而红色度(a^(*)值)和黄色度(b^(*)值)都表现出相反的趋势。煅烧温度在950~1100°C时,样品的色度参数变化相对较小。在1100°C煅烧得到的Ti 0.70 Cr 0.15 Mo 0.15 O 2色料黑色呈色性能最佳,其L^(*)、a^(*)和b^(*)值分别为24.41、2.12和-2.53,且在陶瓷釉中表现出良好的呈色性能和化学稳定性。适量Cr/Mo共掺杂使TiO_(2)晶格产生畸变和电荷缺陷,从而吸收绝大部分可见光,是其呈现黑色的主要原因。

摘要： 本文通过传统固相反应法制备了Ca_(0.7)Ti_(0.7)La_(0.3)Al_(0.3)O_(3)(CTLA)陶瓷,研究了不同烧结气氛对Ca_(0.7)Ti_(0.7)La_(0.3)Al_(0.3)O_(3)(CTLA)陶瓷的致密度、晶体结构、显微组织形貌和微波介电性能的影响。烧结气氛分别为:1)空气;2)N_(2)气氛下,氧分压:0.01 ppm;3)N_(2)气氛下,氧分压:200 ppm;4)体积分数N_(2)∶H_(2)=1∶1保护还原气氛烧结。结果表明:在烧结气氛为N_(2)∶H_(2)=1∶1保护还原气氛时,Q×f值最大;当烧结气氛为N_(2),氧分压:200 ppm时,介电常数最大。

摘要： SrTiO3作为钛矿型金属氧化物半导体,具有环境友好、原料来源丰富等优点.本研究发现了一种制备高新热电性能SrTiO3材料的新工艺,对比固相反应法直接烧制的SrTiO3陶瓷,采用本工艺的PAS+埋烧热处理方法可以降低制备反应温度,并且所得材料的功率因子得到显著提高.该项发现主要研究了在此工艺下制备的不同La、Nb掺杂比(5％～15％)的样品性能变化情况.结果表明,该工艺下制备的SrTiO3样品中La15Nb15样品在873K时的最大功率因子可达1.279 mW·m-1·K-1.但是部分样品热导率也会出现一定程度的增加.综合效果是材料热电优值ZT得以提升,在873K时La10Nb5样品的ZT值达到了0.28.

摘要： 本文通过传统固相反应法制备了Ca0.7 Ti0.7 La0.3 Al0.3 O3(CTLA)陶瓷,研究了不同烧结气氛对Ca0.7 Ti0.7 La0.3 Al0.3 O3(CTLA)陶瓷的致密度、晶体结构、显微组织形貌和微波介电性能的影响.烧结气氛分别为:1)空气;2)N2气氛下,氧分压:0.01 ppm;3)N2气氛下,氧分压:200 ppm;4)体积分数N2:H2=1:1保护还原气氛烧结.结果表明:在烧结气氛为N2:H2=1:1保护还原气氛时,Q×f值最大;当烧结气氛为N2,氧分压:200 ppm时,介电常数最大.

摘要： 笔者采用的是在Q235钢基体表面用固相反应法制备三元硼化物陶瓷涂层,因为固相反应法制备陶瓷消耗的能源少、污染小、工艺简单,相对传统的制备工艺所需成本较低,所以研究固相反应型三元硼化物陶瓷涂层有很高的科学价值和实用价值.笔者采用Fe-B、Mo、Fe、Al、Cr为陶瓷骨料,使用无机粘结剂磷酸二氢铝作为陶瓷涂层的粘结剂来制备三元硼化物陶瓷涂层,对这种制备陶瓷涂层的工艺做基础性的研究.研究主要有:陶瓷涂层配比研究,陶瓷骨料配比,陶瓷骨料与磷酸二氢铝粘结剂最佳配比;固相反应法制备三元硼化物陶瓷涂层工艺:Q235钢基体表面预处理,固化温度,固化工艺等;涂层结构与性能研究:对涂层的致密性、显微组织、相组成、涂层与基体的结合强度、涂层抗热震性能、涂层的耐磨性进行了研究.

摘要： 为了实现钴铁氧体在低磁场下有较高的应变灵敏度,采用Mg^(2+)-Zr^(4+)协同取代的方式,通过固相合成法制备了CoFe_(2)O_(4)磁致伸缩材料,并研究了Mg^(2+)-Zr^(4+)复合取代对材料的微观结构、饱和磁化强度、磁致伸缩性能及应变灵敏度的影响。结果表明,在1300°C烧结的样品均为纯净的尖晶石相,并且随着Zr^(4+)离子取代量的增加,材料的饱和磁化强度与磁晶各向异性常数呈现增大趋势,磁致伸缩系数减小,应变灵敏度先增大后减小。在Mg^(2+)取代量为0.05、Zr^(4+)取代量为0.02时,低磁场域下CoFe_(2)O_(4)磁致伸缩材料的应变灵敏度达到最高值,为4.3×10^(-9) A/m,可应用于磁传感器等领域。

摘要： 高熵氧化物以其独特的结构和潜在的应用前景引起了越来越多的关注.本工作采用简单易行的固相反应法制备了M3O4(M=FeCoCrMnMg)高熵氧化物粉体,采用不同手段对粉体进行表征,并采用涂覆法制备了M3O4/泡沫镍(M3O4/NF)复合电极,研究其超电容性能.结果表明,随着煅烧温度升高,Fe2O3(H)/Co3O4(S)/Cr2O3(E)和Mn2O3(B)相继固溶进入尖晶石主晶相晶格;在900°C煅烧2 h所得M3O4粉体的平均粒径为0.69μm,具有单一尖晶石结构(面心立方,Fd-3m,a=0.8376 nm),且Fe、Co、Cr、Mn和Mg五种元素在晶粒内均匀分布,呈典型的高熵氧化物特征.此外,M3O4/NF复合电极在1 mol/L KOH的电解液中,当电流密度为1 A·g–1时,其质量比电容达到193.7 F·g–1,可见M3O4高熵氧化物在超级电容器电极材料领域具有良好的应用前景.

摘要： 采用固相反应法,对比了工业α-Al2O3和纳米η-Al2O3为Al2O3源,与碳酸镁合成的镁铝尖晶石的性能和显微结构,并以30nm的η-Al2O3和碳酸镁为原料,研究了成型压力以及保温时间对纳米η-Al2O3制备镁铝尖晶石试样的性能和显微结构影响.得出结论:(1)碳酸镁分别与工业α-Al2O3和纳米η-Al2O在1500°C保温3h的条件下,纳米η-Al2O3与碳酸镁合成的镁铝尖晶石各项性能均优于以工业α-Al2O3与碳酸镁合成的镁铝尖晶石.(2)碳酸镁与纳米η-Al2O3在成型压力为6MPa,1500°C保温4h制备的镁铝尖晶石试样性能最佳.

摘要： 磁介电效应打破了磁场(电场)只能单一调控材料磁导率(介电常数)的局限性,为微波器件的调控方式提供了额外的自由度.但极端外部条件、低作用频段以及相关材料明显的微波损耗,阻碍了磁介电效应在微波工程领域的应用.本文采用固相反应法制备了稀土位掺杂的钇铁石榴石铁氧体CexY3-xFe5O12,拟剖析上述材料体系中铁磁共振关联的微波共振型磁介电效应这一新现象(室温、低场条件下,4～8GHz频段内的磁致介电常数变化率可达10％)的物理图像,并深入探索稀土位掺杂对该共振型磁介电效应的调控机制.

摘要： 铁氧体材料在动态磁化过程中的损耗机理研究是凝聚态磁性物理中的重要组成部分.本文采用固相反应法制备了非正分配方的CexY3-xFe5O12+2/x以及Y3Fe5-xZrxO12+2/x铁氧体,分别从晶格结构、元素组成、静态磁特性以及高频磁化特性等方面进行研究.此外,还从磁导率频谱分析的角度验证了石榴石体系中高频李希特后效的存在,并初步探究了掺杂离子与占位对于李希特磁后效的影响.

摘要： 用固相反应法制备了分子式为BixY1.85-xCa1.15Zr0.35V0.4Fe4.25O12(x=0～1.45)和BixY3-xFe5O12(x=0～0.4)的石榴石多晶材料.,按IEC60556标准在10.7GHz下测量了材料的ε'和tanδε.给出ε',和tanδε随Bi3+取代量的变化.

摘要： 采用传统固相反应法制备了不同含量Al3+掺杂的Mg0.73Mn0.27Fe2-xAlxO4(x=0.1,0.2,0.3,0.4)的铁氧体材料.研究表明,MgMn铁氧体的密度、4πMs、矫顽力和剩磁比随着Al3+的掺杂量的增加而呈现减小的趋势,介电常数随着Al3+掺杂量的增加变化不大.烧结温度对MgMn铁氧体的4πMs、矫顽力Hc有较大的影响,而对密度、剩磁比以及介电常数的影响不大.

摘要： 为开发低成本批量化生产熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)隔膜材料,通过溶凝胶固相反应法合成α-LiAlO2粉末材料,以蒸馏水为溶剂,通过全自动流延机制备出高性能隔膜.用所制备的隔膜组装了单电池进行发电试验,验证了隔膜的良好性能.分析了水基流延制备隔膜过程的影响因素,阐述了溶剂含量、分散剂加入量、球磨时间、刮刀高度以及流延机走带速度对成膜的影响,为批量化生产大面积水基熔融碳酸盐燃料电池隔膜提供了依据.

摘要： 以高纯氧化铝、氧化镁、氧化硅等为原料,按照堇青石的化学计量配比,采用固相反应法制备了堇青石粉.通过X射线衍射等方法对制备的粉体进行了相组成分析,结果表明:选用的较细粒径的原材料经造粒工艺合成的堇青石粉末纯度较高,流动性较好,粉体的最佳合成温度为1425°C,保温2h.

摘要： 钙钛矿结构的BaBiO3是超导氧化物BaPb1-xBixO3 (Tc13K)和Ba1-xKxBiO3(Tc30K)的母体化合物.BaPb1-xBixO3也可以利用类似的拓扑反应转变为Ba1-yKyPb1-xBixO3超导体(Tc 30K-9K).为了进一步拓展这类拓扑反应在超导体合成中的应用,开展了BaO-Bi2O3-MOx(M=Ln)体系相关系的研究来探寻合适的反应底物(类似于上面提到的BaBiO3,BaPb1-xBixO3).通过固相反应法合成BaO-Bi2O3-Tb4O7体系的相关样品，然后在800°C下退火一周，利用粉末X射线衍射确认其中的物相不再发生变化。目前的衍射数据分析表明在800°C的时候，BaO-Bi2O3-Tb4O7体系至少存在三个二元化合物BaBiO3、BaTbO3和TbBiO3及一个三元化合物Ba2BiTbO6。这四个化合物都可以形成相应的固溶体。图1是名义组成为Tb1-xBi1+xO3的不同样品的X射线衍射图，其与6-Bi203具有相同结构。通过用GSAS对相应的X射线衍射数据进行精修，得出其晶胞参数列于图2中。可以看出，随着Tb含量的减少而晶胞参数在增大。

摘要： 用固相反应法制备了具有立方相结构的Li7-2xLa3Zr2-xWxO12(x=0.1-0.5),并进行了内耗测量,发现当W=0.2时,Li6.6La3Zr1.8W0.2O12内耗值最高达到0.052,随着W掺杂量的增加,Li7-2xLa3Zr2-xWxO12内耗值逐渐降低.通过对内耗谱的精细分析,发现每种W掺杂的Li7La3Zr2O12内耗峰均可用低温内耗峰PL和高温内耗峰PH来拟合。PL和PH说明锂离子可能通过两种方式经由空位在晶体中扩散:48g(←→)24d和48g(←→)48g.随着W掺杂量的逐渐增加,激活能从0.31eV(x=0.2)增大到0.56eV(x=0.5),而内耗峰强度反而从0.052降到了0.022左右。相应的机制可能是由于晶格相互作用以及由W6+取代Zr4+而导致锂离子扩散浓度的降低。

摘要： 通过固相反应法合成了一系列Ba4La1-xEuxTiNb9O30(BLTN:Eu3+x)陶瓷,并系统研究了其晶体结构、光致发光、介电和铁电性能.Rietveld精修表明BLTN:Eu3+x属单相未充满TTB结构,其空间群为P4bm,较大的Ba2+填充A2位,较小的La3+和Eu3+占据A1位,而Ti4+和Nb5+填充B位.本工作首次报道了BLTN:Eu3+x的发光特性,在近紫外光激发下,BLTN:Eu3+x展现出明亮的红光发射,其发射谱主要由Eu3+离子的5D0→7F1(592nm)磁偶极和5D0→7F2(616nm)电偶极跃迁构成.BLTN:Eu3+x(x=1.00)样品展现出最优化发光.在电性能方面,研究表明Eu3+能有效调控BLTN:Eu3+x材料的介电和铁电性能.随x从0.00增加到1.00,BLTN:Eu3+x从室温顺电相经弛豫铁电相最终转变为正常铁电相.与之对应,BLTN:Eu3+x的四方度从1.00012变为1.00168,相变温度从333K提高到437K,剩余极化(Pr)与矫顽场(Ec)从0.78μC/cm2和11kV/cm分别增加到2.8μC/cm2和21kV/cm.

摘要： 一种固液相反应器，包括一个封闭的反应器壳体(1)，所述反应器壳体内的下部水平设置有带进料孔(23)的进料板(2)，进料板(2)的一端固定于反应器壳体(1)的侧壁上，另一端固定在垂直放置的立式溢流板(3)的下部，所述立式溢流板(3)的上部设有溢流孔(24)，所述进料板(2)和立式溢流板(3)相互垂直，并将反应器壳体(1)内部分成反应区(A)和液相产物收集区(B)，进料板(2)的下方设有进料分配管(14)，其上带有进料喷出口，所述的反应器壳体(1)上部设有固相进料口(5)和排气口(8)，液相产物收集区(B)底部设有液相产物排出管(19)。该反应器结构简单，可保证固液相平稳反应，出料易控，所得液相产物均匀。

摘要： 本发明公开了一种用于气固多相反应的装置，包括反应管、热电偶，以及加热组件；反应管包括第一管壁和第二管壁；第二管壁的内径大于第一管壁的外径，第一管壁嵌套在第二管壁形成的空腔中，第一管壁和第二管壁之间形成两端封闭的环柱状反应腔；环柱状反应腔内设置有支撑台，支撑台与第一管壁或第二管壁之间存在间隙；第二管壁的两端分别设置有进气口和出气口；加热组件用于加热反应管；热电偶设置在第一管壁形成的空腔中，热电偶用于测试反应管的温度。本发明的装置无需使用外围加热炉，减少了装置整体的体积，节约了占地空间，有利于装置的小型化；并且，该装置结构简单，易于制备。本发明还提供了一种气固多相反应方法。

摘要： 本发明公开了一种气固两相反应装置和一种气固两相反应工艺。气固两相反应装置包括：反应器；燃烧装置，位于所述反应器的内部，其中，可燃物与助燃气通过所述燃烧装置燃烧以使所述反应器保持一定的温度，并且固体物料随同助燃气一起进入所述反应器内；气固分离器，用来对反应器内反应所产生的尾气进行分离。根据本发明，可以在不需要外加热源的情况下，提高反应效率，并且缓解固体物料结粒的问题。

摘要： 本发明涉及用

摘要： 本发明提供一种固相法合成MeAPO‑5分子筛催化剂的方法。所述制备方法主要是采用固相法，在合成APO‑5分子筛的过程中添加过渡金属，使金属掺杂进入分子筛骨架之中，形成酸性中心，而未进入骨架的部分金属则提供加氢活性，从而使分子筛催化剂成为具有加氢活性和酸性的双功能催化剂。酸性的提高不仅有利于加氢活性的进一步提高，也有利于提高其开环活性。

摘要： 一种固液相反应器，包括一个封闭的反应器壳体(1)，所述反应器壳体内的下部水平设置有带进料孔(23)的进料板(2)，进料板(2)的一端固定于反应器壳体(1)的侧壁上，另一端固定在垂直放置的立式溢流板(3)的下部，所述立式溢流板(3)的上部设有溢流孔(24)，所述进料板(2)和立式溢流板(3)相互垂直，并将反应器壳体(1)内部分成反应区(A)和液相产物收集区(B)，进料板(2)的下方设有进料分配管(14)，其上带有进料喷出口，所述的反应器壳体(1)上部设有固相进料口(5)和排气口(8)，液相产物收集区(B)底部设有液相产物排出管(19)。该反应器结构简单，可保证固液相平稳反应，出料易控，所得液相产物均匀。

摘要： 本发明提供一种利用生物学特异性反应的固相反应容器和使用该固相反应容器的测定方法，其能够实现样品液的极微量化和测定的迅速化且提供稳定的测定精度。一种固相反应容器和使用该固相反应容器的测定方法，该固相反应容器具备：上盖部件，在顶面部分的大致中央部具有圆锥形状的开口部；下盖部件，以能够与上盖部件嵌合的方式形成，在底部具有通气部；第1过滤器部件，捕捉介由开口部供给的样品液中含有的被检测物质；以及吸液部件，被收容于通过上盖部件与下盖部件嵌合而形成的内部空间，对通过第1过滤器的样品液进行吸液；在第1过滤器部件与吸液部件之间设有第2过滤器部件，该第2过滤器部件具有润湿性与吸液部件表面不同的表面。

摘要： 本发明提供一种固相反应芯片和使用该固相反应芯片的测定方法，该固相反应芯片能够克服在内部具备吸液构件的固相反应芯片的缺点，以迅速且简便的操作精度良好地检测检体液中含有的测定对象物质。本发明提供一种固相反应芯片和使用该固相反应芯片的测定方法，该固相反应芯片是通过上盖构件与下盖构件嵌合一体化而形成为旋转体，具有：固定化部，设置于上盖构件或下盖构件中的任一者的内侧底面侧，将对检体液中含有的测定对象物质具有特异性结合能力的多种结合物质进行固定化；开口部，设置于上盖构件上，向固定化部表面供给检体液；以及吸液部，设置于固定化部外侧，对介由开口部供给的检体液进行吸液，固定化部具有由在相对的内侧底面方向侧隆起的隆起部划分的多个固定化区域，在各固定化区域的外缘部包含至少1个顶点。

摘要： 本发明公开了一种用于气固多相反应的装置，包括反应管、热电偶，以及加热组件；反应管包括第一管壁和第二管壁；第二管壁的内径大于第一管壁的外径，第一管壁嵌套在第二管壁形成的空腔中，第一管壁和第二管壁之间形成两端封闭的环柱状反应腔；环柱状反应腔内设置有支撑台，支撑台与第一管壁或第二管壁之间存在间隙；第二管壁的两端分别设置有进气口和出气口；加热组件用于加热反应管；热电偶设置在第一管壁形成的空腔中，热电偶用于测试反应管的温度。本发明的装置无需使用外围加热炉，减少了装置整体的体积，节约了占地空间，有利于装置的小型化；并且，该装置结构简单，易于制备。本发明还提供了一种气固多相反应方法。

摘要： 本发明公开了一种气固两相反应装置和一种气固两相反应工艺。气固两相反应装置包括：反应器；燃烧装置，位于所述反应器的内部，其中，可燃物与助燃气通过所述燃烧装置燃烧以使所述反应器保持一定的温度，并且固体物料随同助燃气一起进入所述反应器内；气固分离器，用来对反应器内反应所产生的尾气进行分离。根据本发明，可以在不需要外加热源的情况下，提高反应效率，并且缓解固体物料结粒的问题。