四丁基溴化铵

摘要： 文中以铝合金铬酸阳极氧化废水为研究对象,探讨了萃取法回收高浓度Cr(Ⅵ)的可行性。探究不同萃取剂、萃取浓度、萃取时间、相比以及废水初始pH对萃取效果的影响,并优化工艺参数。根据萃取效果,四丁基溴化铵(TBAB)对Cr(Ⅵ)萃取效果最好。萃取剂摩尔浓度为0.6 mol/L、萃取时间为5 min、V_(废水)/V_(萃取剂)为1.0时,TBAB对Cr(Ⅵ)的萃取率达到96.34%。同时,pH越低萃取效果越好。因此,萃取法适合于本研究中低pH、高浓度的铬酸废水。反萃取过程中,NaOH的反萃效果最好,NaOH摩尔浓度为4 mol/L时,对Cr(Ⅵ)的反萃率达到99.51%,反萃取后水相中Cr (Ⅵ)质量浓度达到21.73 g/L,可以进行回收利用。

摘要： 目的建立一种方法检测水不溶性原料药盐酸布替萘芬中四丁基溴化铵残留。方法采用阳离子交换色谱法配合电导检测器,选择Dionex IonPac^(TM) CS17色谱柱,Dionex CSRS^(TM) 300抑制器,以二氯甲烷和水对原料药中四丁基溴化铵进行萃取处理。结果在0.012 mg·mL^(-1)~0.080 mg·mL^(-1)范围内,四丁基溴化铵质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,定量限为0.012 mg·mL^(-1),检测限为0.006 mg·mL^(-1),测试溶液回收率为92.09%~113.96%。结论方法可用于盐酸布替萘芬中残留四丁基溴化铵的检测。

摘要： 将坎地沙坦酯原料药约100 mg用水超声提取15 min,离心10 min.取上清液过0.22μm滤膜,收集滤液,过预先活化好的C_(18)固相萃取小柱.洗脱液流入离子色谱仪,在IonPac AS18阴离子交换色谱柱上分离,柱温为35°C.以氢氧化钾溶液进行程序淋洗,以电导检测器进行检测.结果表明,N_(3)^(-)和Br^(-)与水中NO_(3)^(-)的分离度均大于1.50,原料药及溶剂水中其他杂质离子的干扰较小;N_(3)^(-)和Br^(-)的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.00070,0.0014 mg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,N_(3)^(-)和Br^(-)的回收率分别为88.2%~93.5%和101%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.6%和0.55%;方法用于实际样品分析,取得了满意结果.

摘要： 水合物法二氧化碳捕集与封存一体化技术具有良好的应用前景,实验准确测定了四丁基溴化铵(TBAB)-二氧化碳水合物的相平衡数据,确定了7~11°C、ω(TBAB)=5%~25%浓度下的二氧化碳水合物生成条件,四丁基溴化铵对二氧化碳水合物具有明显的促进作用,作用强度随浓度的升高而增强。在ω(TBAB)=20%的溶液中,10°C时二氧化碳水合物的生成压力为0.18MPa,相比去离子水体系降低4.12MPa,降幅达95.8%。在实验数据的基础上,基于Chen-Guo水合物模型建立了考虑四丁基溴化铵A、B构型转换的改进模型,模型计算值与实验测量值的绝对误差在0.1MPa以内,具有较高的精度。实现了模型预测准确性的提升,对模型进一步的实际应用具有重要意义。

摘要： 研究冻土区天然气水合物核磁共振(NMR)响应特征对冻土层结构划分及水合物储层识别具有重要意义.为此,设计实验研究了四丁基溴化铵(TBAB)水合物形成和分解过程中实验样本的NMR信号变化规律,为天然气水合物研究提供参考.实验数据表明,水合物样本冻融过程中NMR信号横向弛豫(T2)时间谱含三个明显波峰,即主峰、次峰、附峰,分别源于自由水、结合水及水溶有机质中的H核.波峰的分布、幅值、面积及变化规律,可作为研究水合物样本物化态变化过程的依据,尤其是次峰和附峰的显著程度是判断水合物存在及表征其含量的直接证据.将TBAB水合物的分解过程分为分散期、分解期和稳定期三个阶段,推导建立了水合物样本NMR信号与温度、时间的关系式,可作为定量分析水合物含量和存储条件的依据.

摘要： 首次以1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(2)为原料,先与磺酰氯(3)反应生成磺酰酯(4),再经置换溴化得到2-溴-1,1,1-三氟-2-甲基丙烷(1)。产物结构经^(1)H NMR及^(19)F NMR表征;通过试验发现:选择甲基磺酰氯(3a)与2反应生成甲基磺酰酯(4a),再溴化得1,收率较高;通过对4a合成工艺优化,确定最佳反应条件为:选择三乙胺/DMAP体系,滴加3a的投料方式,n(2):n(3a)为1.00:1.05,30°C反应12 h,收率99.7%;通过对1合成工艺优化,确定最佳反应条件为:LiBr/n-Bu_(4)NBr/丙酮为置换溴化体系,n(LiBr):n(4a)为1.5:1.0,n(n-Bu_(4)NBr):n(4a)为1:10,58°C回流反应14 h,收率89.6%。该方法具有操作方便、质量可控、设备要求不高、对环境友好等优点,适合规模化生产。

摘要： A mild and efficient nBu4NBr-mediated oxidative cycloaromatization to prepare (β-carbolines from readily available tryptophans and N-methylaniline is described.The present metal free protocol is complementary to the existing methods for the synthesis of aromaticβ-carbolines.%描述了一种四丁基溴化铵介导的环化芳香化反应用于β-咔啉的合成,反应物使用容易得到的色氨酸和N-甲基苯胺.这种不使用金属催化剂的策略是现存β-咔啉合成方法的有益补充.

摘要： 本文通过实验对四丁基溴化铵（TBAB）溶液的蓄冷结晶过程进行了测试,结果表明TBAB 溶液的凝固温度 随其浓度的改变而改变,在25%—45%的浓度范围内,其凝固温度位于5.8—9.3°C范围内。选取相变温度适宜、 相变过程稳定、浓度为40%的TBAB 溶液,向其添加硼砂成核剂,测试其相变温度和相变潜热,测试结果表明质量 浓度为2%的硼砂在不影响TBAB 溶液凝固温度的情况下可以降低其结晶过冷度2.4°C。采用示差扫描量热仪（DSC） 测试TBAB 溶液的熔解潜热为187.030kJ/kg。因此TBAB 溶液是一种高效的空调蓄冷材料。

摘要： 本文作者设计了一套四丁基溴化铵(TBAB)包络化合物浆（CHS）的固相含量测量装置，该装置通过对圆弧电极和一个独创的微电极构成的传感器测量CHS两相流体的电阻率信号，经过采集、处理后得出CHS中的固相含量，开发出了相应测量的计算模型。实验结果表明：测量装置有较好的分辨率，可应用于CHS固液两相流固相含量的测量。

摘要： 通过水平管内四丁基溴化铵(TBAB)水合物浆(CHS)的流动实验,对水合物浆的流变性和摩擦阻力特性进行了研究.实验工质采用浓度为22％和30％的TBAB溶液生成的不同固相含量(Φ)的水合物浆.实验结果表明,不同固相含量的水合物浆均具有幂律流体的特性,其μ0、n参数受固相含量影响.在摩擦阻力方面,经拟合得到摩擦阻力系数和ReMR的关联式.该关联式可以较好地满足TBAB水合物浆流动阻力计算的需要。

摘要： 本文进行了四丁基溴化铵(TBAB)一水二元体系的相平衡研究,得到适合蓄冷的浓度为40.5﹪.在此基础上,通过添加NaCl改变溶液活度从而降低其相平衡温度的原理,往40.5﹪TBAB溶液中添加6-8﹪NaCl,测定其相平衡温度在6-8°C之间.由此得到的样品外观均匀、稳定,可作为一种可连续使用的空调用蓄冷材料.

摘要： 该文介绍了四丁基溴化铵毛细管柱的制备过程，并较为详细的讨论了这种毛细管柱的特性，如最佳使用温度和柱的分离特性等。

摘要： 本文对以四丁基溴化铵为原料，离子膜电解法制备电子级四丁基氢氧化铵的条件进行了考察。首先使用阳离子交换树脂对四丁基溴化铵中的金属离子进行去除，考察了不同种类阳离子交换树脂的去除效果，发现WU-64 树脂的提纯效果最好；然后，使用三室两膜电解法对合成四丁基氢氧化铵的条件进行了简单的考察，得出以下结论：电流密度为1000A·m-2,原料浓度为0.7mol·L-1时的电流效率最高；最后，使用两室一膜电解法对产品中阴离子进行去除，可得到溴含量为0.138ppm，氯含量为0.784ppm的15%质量分数的四丁基氢氧化铵溶液。

摘要： 以2-氯吩噻嗪与对碘苯乙酮为原料，分别采用传统的Ullmann反应方法及以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂合成2-氯-10-对乙酰苯基-吩噻嗪，并以H-NMR对产物结构进行了表征。研究了催化剂、溶剂及反应温度对产率的影响。与传统的Ullmann反应方法相比，以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂使反应温度从165°C降低到80°C，而反应的产率提高了8.5%，同时消除了副产物，大大简化了产物的提纯过程。

摘要： N-氰乙基-N-羟乙基苯胺是一种合成偶氮类分散染料的重要中间体，随着此类产品用量的不断增大及新品种的开发，相关合成工艺的研究和改进变得更加重要。本文介绍了以N-氰乙基-N-羟乙基苯胺、丙烯腈为原料,以四丁基溴化铵为催化剂,在碱性条件下进行氰乙基化反应,制备得到N-氰乙基-N-氰乙基氧乙基苯胺.重点考察了物料配比、催化剂用量、反应温度等因素对反应的影响,在最优工艺条件下,产品纯度可达96％以上.

摘要： TBAB包络化合物浆是一种新型高密度潜热输材料，在中央空调或区域供冷等系统中作为替代常规冷水的冷量输送媒体具有显著的节能应用前景。采用实验方法研究了A型TBAB包络化合物浆在水平直管内的层流和湍流流动特性。通过分析流动阻力随流速和固相含量等参数的变化规律，发现固相含量的增加有利于维持流动的层流趋势，在定流速条件下随着固相含量的增加流动状态会由湍流转变为层流，即出现“再层流化”现象，并且由于再层流化现象的出现，包络化合物浆的流动会出现“阻力降低区”。

摘要： 本发明公开了一种电解四丁基硫酸铵溶液回收四丁基氢氧化铵的方法，属于双极膜电渗析回收四丁基氢氧化铵技术领域。本发明的技术方案要点为：将四丁基硫酸铵溶液在带有中间液室的四隔室电渗析装置中进行双极膜电渗析，带有中间液室的四隔室电渗析装置包括两侧的极液室和夹在两侧极液室中间的电渗析隔室，电渗析隔室为四隔室结构，由双极膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜交替间隔排列构成的中间液室、酸液室、料液室和碱液室单元组排列组成，碱液室中得到四丁基氢氧化铵溶液，酸液室中得到硫酸溶液。本发明能够显著提高回收产物四丁基氢氧化铵的纯度和回收率。

摘要： 本发明公开了一种以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法，属于双极膜电渗析制备四丁基氢氧化铵技术领域。本发明的技术方案要点为：将四丁基硫酸铵溶液在三隔室电渗析装置中进行双极膜电渗析，三隔室电渗析装置包括两侧的极液室和夹在两侧极液室中间的电渗析隔室，电渗析隔室为三隔室结构，由双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜交替间隔排列构成的酸液室、料液室和碱液室单元组排列组成，碱液室中得到四丁基氢氧化铵溶液，酸液室中得到硫酸溶液。本发明采用的三隔室双极膜电渗析工艺具有生产过程安全，不产生有害气体，耗能较低的特点。

摘要： 本发明公开了一种四丁基溴化铵的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）、以二丁胺和正丁醛为起始原料，在改性二氧化钛光催化剂的作用下，以水为氢源，丁醇为牺牲试剂，通过光催化连续化微通道反应器经还原胺化机理制备得到三丁胺；（2）所得到的的三丁胺经浓缩后，直接溶解到溶剂和一定比例的正溴丁烷混合后中进入下一步连续化微通道反应器，在60‑90°C下，反应3‑5小时可高产率的得到目标产物TBAB，和釜式反应相比，本发明连续化反应的温度更低，反应时间更短，工艺更加安全和高效。

摘要： 本发明提供一种从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法，属于四丁基溴化铵回收领域。所述从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法，由以下步骤组成：浓缩、结晶预处理、结晶。所述浓缩，由以下步骤组成：薄膜蒸发、检测判断；所述薄膜蒸发采用一次薄膜蒸发、二次薄膜蒸发。所述结晶预处理，采用预处理剂对二次薄膜蒸发液进行处理后，制得结晶预处理液，然后进行降温结晶。本发明的从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法，能够对副产母液中的四丁基溴化铵实现有效回收，其结晶率可达91.9‑92.7%；制得的四丁基溴化铵纯度可达99.8‑99.9%，溶剂残留量为779‑804mg/kg；能够有效改善四丁基溴化铵的色度。

摘要： 本发明提供一种四丁基溴化铵的降温结晶方法，属于四丁基溴化铵制备领域。所述四丁基溴化铵的降温结晶方法，由以下步骤组成：制备初级结晶液、制备降温吸附剂、降温吸附处理、结晶。所述制备初级结晶液，采用溴代正丁烷、改性固体酸催化剂、三正丁胺，经反应、浓缩、混合制得。所述制备降温吸附剂，SiC多孔陶瓷经预处理、改性，制得降温吸附剂。所述降温吸附处理，采用降温吸附剂对初级结晶液进行降温吸附处理，制得预结晶液。所述结晶，预结晶液经碳化硅管式换热器预冷却后，结晶制得四丁基溴化铵。本发明的四丁基溴化铵的降温结晶方法，能够在有效改善降温结晶效果，提高结晶效率的同时，有效提升所制得的四丁基溴化铵的纯度。

摘要： 本发明公开了一种四丁基溴化铵的结晶精制方法，先将熔融的四丁基溴化铵粗品加入预热的溶剂乙酸乙酯中，然后采用分阶段升、降温与超声波耦合的方法进行连续结晶。本发明不仅可以大幅度缩短四丁基溴化铵结晶精制所需要的时间，而且产率高，一次结晶率可达99％以上。

摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，具体一种合成四丁基溴化铵的方法。本发明提供的合成四丁基溴化铵的方法，通过向反应体系中加入特定的催化剂，以及将微通道反应器的反应单元分为两个温区进行反应，有效缩短了反应时间，将传统的数小时的反应时间缩短至30min左右，显著提高了反应效率，且双温区反应温度的设置，还能有效降低副反应的发生，从而有利于提高四丁基溴化铵产品的纯度和收率；同时，将反应所得的四丁基溴化铵粗品在特定条件下进行降温结晶，可进一步提高四丁基溴化铵产品的质量和收率，制备得到的四丁基溴化铵产品的纯度可达99.6％以上，收率可达95％以上，有助于提高企业的市场竞争力，推广应用价值较高。

摘要： 本发明提供一种四丁基溴化铵的降温结晶方法，属于四丁基溴化铵制备领域。所述四丁基溴化铵的降温结晶方法，由以下步骤组成：制备初级结晶液、制备降温吸附剂、降温吸附处理、结晶。所述制备初级结晶液，采用溴代正丁烷、改性固体酸催化剂、三正丁胺，经反应、浓缩、混合制得。所述制备降温吸附剂，SiC多孔陶瓷经预处理、改性，制得降温吸附剂。所述降温吸附处理，采用降温吸附剂对初级结晶液进行降温吸附处理，制得预结晶液。所述结晶，预结晶液经碳化硅管式换热器预冷却后，结晶制得四丁基溴化铵。本发明的四丁基溴化铵的降温结晶方法，能够在有效改善降温结晶效果，提高结晶效率的同时，有效提升所制得的四丁基溴化铵的纯度。

摘要： 本发明提供一种从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法，属于四丁基溴化铵回收领域。所述从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法，由以下步骤组成：浓缩、结晶预处理、结晶。所述浓缩，由以下步骤组成：薄膜蒸发、检测判断；所述薄膜蒸发采用一次薄膜蒸发、二次薄膜蒸发。所述结晶预处理，采用预处理剂对二次薄膜蒸发液进行处理后，制得结晶预处理液，然后进行降温结晶。本发明的从副产母液中提取四丁基溴化铵的方法，能够对副产母液中的四丁基溴化铵实现有效回收，其结晶率可达91.9‑92.7%；制得的四丁基溴化铵纯度可达99.8‑99.9%，溶剂残留量为779‑804mg/kg；能够有效改善四丁基溴化铵的色度。

摘要： 本发明公开了一种四丁基溴化铵的合成方法，包括回流反应、结晶、离心、母液套用、离心机冲洗等步骤，省去了二氯乙烷的脱溶操作，避免了脱溶过程中带来的二氯乙烷蒸发损失，节约了原料，且前段离心母液补充至配方量后基本可实现无限次回套使用，前段离心母液中含有的溴丁烷和少量的四丁基溴化铵可以完全投入至下个批次的生产中，提高了产品的收率，乙酸乙酯对离心机进行冲洗可以洗掉产品中的杂质，改善产品的色度，同时离心后得到的后段离心母液检验合格的情况下可以反复使用，节约了原料。