同位素稀释质谱法

摘要： 目的比较同位素稀释质谱法时,采用线性和非线性响应函数制作校准和(或)标准曲线对结果的影响。方法实验室建立的同位素稀释质谱法检测伊立替康及其3种主要代谢产物,使用C18反相柱梯度洗脱,以ABSciex API 3200检测。按《液相色谱-质谱临床应用建议》完成方法学验证。结果伊立替康(CPT-11)、SN-38G和APC在4.6~4.7 min出现洗脱峰,SN-38约在5.2 min出现洗脱峰。检测4种分析物的3种浓度质量控制(QC)样本,分别以线性函数、二次函数、三次函数和新的线性最小二乘法Padé[1,1]近似拟合分析,比较4种拟合方法计算得出的结果偏差。结论结果适合线性标准曲线时,优先应用线性;非线性校准曲线时,三参数有理函数一定程度上可以消除同位素稀释分析中不必要的误差源。

摘要： 在医疗卫生领域,蛋白质作为生物标志物是疾病预测、诊断和治疗的检测指标,是体外诊断结果的重要依据。常用的检测方法有酶联免疫吸附法、免疫荧光法、胶体金法等,但是这些方法不具有溯源性,导致检测结果没有可比性。目前,同位素稀释质谱法是一种被国际计量委员会认可,用于蛋白质含量测定的具有溯源性的方法。参加“同位素稀释质谱法在蛋白质测量能力计量比对”任务,能够考察实验室的人员检测水平,从而发现现存的弊端,并进行改善,进而提升参与者的专业水平。

摘要： 铀颗粒物中^(230)Th与^(234)U物质的量比值n(^(230)Th)/n(^(234)U)可用于诊断铀材料的生产年龄。转移并消解多个不同铀丰度的CRM124-4,GBW04234和GBW04238铀颗粒物制备最初溶液,分样后在各溶样瓶中分别加入定量的^(233)U稀释剂和^(229)Th稀释剂。其中,加入^(229)Th稀释剂的^(230)Th定量样品进一步分离纯化去铀,采用多接收电感耦合等离子体质谱仪(multiple colletor inductively coupled plasma mass spectrometry,MC-ICP-MS)分别测定n(^(238)U)/n(^(233)U)和n(^(230)Th)/n(^(229)Th),由同位素稀释质谱法得到最初溶液中^(238)U的质量分数w(^(238)U)和^(230)Th的质量分数w(^(230)Th)。待测铀颗粒物中n(^(238)U)/n(^(234)U)已知,计算出最初溶液中w(^(234)U)及n(^(230)Th)/n(^(234)U),最后诊断出颗粒物的生产年龄。研究结果表明:6.1×10^(-5)~3.8×10^(-4) g量级CRM124-4,GBW04234和GBW04238铀颗粒物中n(^(230)Th)/n(^(234)U)测量值的相对偏差分别为2.7%、6.1%和1.8%;CRM124-4,GBW04234和GBW04238所对应铀材料的生产年龄诊断结果分别为57.81±1.55 a,23.32±1.42 a和22.99±0.40 a(2σ),诊断精度达到国际同等先进水平。

摘要： 特罗类试剂(β-受体激动剂)是动物饲养过程中禁止使用的添加剂。概述了特罗类试剂的检测现状和稳定性同位素氘标记特罗类试剂的合成,重点阐述了稳定性同位素氘标记特罗类试剂在分析检测中的应用情况。国产化稳定性同位素标记试剂越来越多地进入市场,有助于我国食品安全体系的建设,将为人体健康保驾护航。

摘要： 为满足临床血清乳酸测量结果量值溯源需求,研制血清中乳酸标准物质。标准物质以人血清为基质,加入与人体构型相同的高纯乳酸,制备为3个浓度水平的标准物质候选物,采用同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法进行多家实验室定值,采用酶膜法对标准物质均匀性、稳定性进行评价。实验结果表明,该系列血清中乳酸标准物质均匀性稳定性良好,在-80°C条件下可保存9个月以上,3个浓度水平标准物质定值结果分别为(5.53±0.14)mmol/L、(10.22±0.09)mmol/L、(15.76±0.27)mmol/L,包含因子k=2。该标准物质作为血清中乳酸量值溯源的载体,可以有助于临床乳酸参考系统的建立,应用于临床乳酸测定仪的校准、乳酸检测方法评价以及相应质量控制。

摘要： 目的 探讨同位素稀释质谱法(ID-MS)测量血清肌酐浓度的不确定度评定方法 .方法 应用ID-MS建立测定血清肌酐浓度的参考测量程序,严格按照《测量不确定度表示指南》(简称GUM)评定不确定度,即严格根据测量模型对各不确定度分量进行详细分析和定量,加减项用绝对值、乘除项用相对值合成各标准不确定度分量;同时,用传统评定方法 和蒙特卡洛方法 (MCM)分别对血清肌酐浓度测量结果 进行不确定度评定.结果 对特定血清进行赋值,其肌酐浓度为347.4μmol/L.按照ID-MS测量模型,并严格应用GUM原理进行不确定度评定,其合成标准不确定度的相对值为0.89％,而传统方法 评定结果 为0.93％,较GUM法高4.8％;采用MCM评定各不确定度分量,其合成标准不确定度的相对值为0.64％,较严格GUM法低27.9％,其测量结果 的95％可信区间为343.1～351.8μmol/L.结论 与GUM法评定结果 比较,传统评定方法 结果 偏高,而MCM偏低,3种评定方法 存在差异.建议采用GUM法,根据测量模型对各不确定度分量进行定量和合成.有条件的话,可用MCM评定不确定度.

摘要： 为了更好的检测人体血清中尿素含量,为临床医学病情诊断提供技术支持,本文提出ILD-LCMS/MS的人体血清尿素含量测定方法.对此,本研究在传统ID-GC/MS检测方法的基础上,结合同位素稀释质谱法对样品数据进行处理,从而保证数据处理的准确性.试验结果表明,该方法的回收率和精密度低,且线性范围和检出限在合理范围内.最后将测定的结果与血清标准物质浓度进行对比,总的相对偏差都低于1％,证实了该方法的可行性.

摘要： 随着质谱技术的发展,基于质谱技术的定量方法逐渐成为分析检测的主流.同位素稀释质谱法以其独有的检测灵敏度高、无需对待测物进行定量分离、可有效消除仪器信号及前处理过程中所带来的基质干扰等优点,在食品安全、环境科学、生物医药等领域中得到广泛应用.重点阐述了我国近年来稳定同位素标记化合物在环境科学、生物医药、食品安全等领域的应用情况,并进行了展望.

摘要： 有机同位素稀释质谱法(Isotope dilution mass spectrometry,IDMS)是复杂基质样品中痕量成分准确测量的潜在基准方法,但分析条件、同位素稀释试剂、基质效应(Matrix Effect,ME))等因素也会对结果产生影响.本文以枣花和荆花蜂蜜为研究样品,比较不同提取方法下蜂蜜中氯霉素痕量残留测量时的基质效应,研究基质效应对结果的影响、基质效应的补偿及消除方法.采用基质效应柱后注射定性评价方法和萃取后添加定量评价方法,考察直接稀释提取法和乙酸乙酯提取法的基质效应及其对氯霉素测量结果准确性的影响;结果表明,直接稀释提取溶液中氯霉素受到的基质抑制效应更为显著,ME在7％～10％之间,抑制了 90％以上的氯霉素质谱响应,外标法校准的提取回收率仅为10.9％±1.9％;乙酸乙酯法提取溶液的ME在33％～35％之间,基体抑制相对较弱,外标法校准的提取回收率为33.7％±1.2％.采用同位素稀释质谱法进行校准,两种提取方法的回收率分别为100.4％±4.3％、100.2％±3.4％,说明基质抑制效应对测量结果的影响被有效补偿.直接稀释提取法采用IDMS校准,可准确、快速测量蜂蜜中氯霉素痕量残留.

摘要： 针对传统血清中尿素含量测定方法操作困难,准确度低的问题,提出液相色谱一串联质谱法测定尿素中血清含量.分别对两种浓度水平下水清中尿素浓度定值,精准测试盲样中尿素含量.全面分析了影响血清中尿素含量的因素,并根据分析结果对其不确定度进行评价.结果表明:液相色谱一串联质谱法测定血清中尿素含量相对偏差(RSD)均小于1％.对两种浓度水平的血清进行测定,不确定度分别为1.2％和0.84％,这就证明本文所建立的方法测量血清中尿素含量比较准确,且原理比较可靠,定量比较准确,前处理简单,可以当做血清中尿素含量测定的候选参考方法.

摘要： 介绍了同位素稀释质谱法(IDMS)测定空心玻璃微球(HGM)内氘气气体总量的分析方法.该方法采用氢气为稀释剂、活性碳作为吸附剂的制样技术,制取氘气和氢气混合气体,用质谱计测定样品中氢同位素丰度.通过热力学公式推导、计算、求得HGM内氘气摩尔数.实验结果表明:用IDMS法测量HGM内痕量氘气气体总量是切实可行的,其测量下限为10-8mol.

摘要： 同位素稀释质谱法具有制各样品无需定量分离,可测元素动态范围广,方法检出限低,准确度高等主要特点,在同位素地质学、核科学、农业、医学、环境科学、海洋学、石油、化工、冶金、食品安全等众多方面的应用日益广泛.本文简述了同位素稀释质谱法的基本原理和主要特点,总结了近年来同位素稀释质谱法在地质环境分析中的应用.在不同基质(岩石,土壤,水,气)下,同位素稀释质谱法在同位素测年,微量元素和化合物定量分析等方面具有很大优势。

摘要： 采用TBP色层柱与TEVA色层柱组合建立了铀产品中痕量钚的分离流程，采用氨基磺酸亚铁将样品中的钚还原至Pu(Ⅲ)，上TBP色层柱后用3M HNO3-0.05M HF淋洗Pu(Ⅲ)，用NaNO2将流出液中的Pu(Ⅲ)调至Pu(Ⅳ)后上TEVA色层柱，并用2M硝酸淋洗铀，再用0.02M HF-0.02M HNO3将Pu(Ⅳ)洗脱，采用同位素稀释质谱法测量其中钚的含量。对TBP萃取色层柱分离铀中钚的淋洗曲线和回收率、TEVA色层柱不同酸度下铀的淋洗曲线、钚的淋洗曲线和回收率等条件进行了研究，确定了分离条件，对ICP-MS测量239Pu时铀的干扰影响进行了考察评估。建立了痕量钚的分析方法，对常量铀的去污因子高(平均去污因子3.2×107);用同位素稀释质谱法测定239Pu的灵敏度高、数据可靠。

摘要： 茶叶中富含多种对人体有益的微量元素，如铁、锰、锌、钙、镁等，这些元素在人体健康、生长发育以及疾病预防等方面发挥作用。本工作采用同位素稀释质谱法对茶叶中的锌进行测定，并采用西红柿叶标准物质对该方法的准确性进行验证。采用同位素稀释质谱法对茶叶中的Zn进行了测定，并与NIST标准物质进行了比较，两者结果符合的很好。同位素稀释质谱法避免了样品前处理过程带来的损失、标准曲线配置等因素引入的不确定度，测定结果量值准确、精密度高，适合标准物质的定值。

摘要： 采用同位素稀释质谱法(ID-ICP-MS)测定了茶叶中的Cu.将65Cu同位素稀释剂与样品混合,以HNO3-H2O2体系对混合样品进行微波消解,通过测定63Cu/65Cu丰度比计算样品中的Cu含量,并对测定结果的不确定度进行了评定.测定结果与NIST标准物质符合的很好,该方法较传统方法准确度高,适合标准物质的定值.

摘要： 尿酸(2,4,6-三羟基嘌呤,Harnsaeure或uric acid,简称UA),分子式为C5H4N4O3,是蛋白质在动物体的代谢产物.人体血清中的尿酸主要来自于嘌呤代谢产物,尿酸过高可引起通风、尿路结石等疾病,还会引发高血压、冠心病和心力衰竭等心血管疾病,这些疾病的诊断和研究需要准确的尿酸测定结果,而同位素稀释质谱法(ID/MS)是最常用的临床检验量值的基准方法.目前国内采用的尿酸内标物质主要来自于进口，本研究以尿素-15N2作为同位素标记原料，经四步反应，合成可适用于ID/MS法测定尿酸的内标试剂尿酸-1，3-15N2。本研究采用15N标记尿素为同位素前体，与乙酰氨基丙二酸二乙酯反应，经四步反应合成人体血清中测定尿酸的内标试剂尿酸-1,3-15N2，合成收率以尿酸-15N2计为62%产品经MS, IR, HPLC进行定性和定量，丰度经MAT-271进行测试，纯度98%，丰度大于98.5 atom%15N。合成得到的尿酸-1,3-15N2标记位置为1位和3位，在作为内标试剂使用时，避免了测试时肌酸和肌配的干扰，可满足于医学上的应用。

摘要： 本工作利用多接收电感耦合等离子体质谱、扫描电子显微镜对一个高纯74Se样品进行了分析。其中74Se丰度值达到0.9998，利用同位素稀释质谱法对样品中74Se的含量进行分析并结合扫描电子显微镜分析结果，证明此样品的纯度接近100%。

摘要： 本工作为质谱同位素稀释法测定化学试剂中痕量硼提供较为简便、有效地试样处理方法。实验中控制整个流程中硼的空白本底水平是极为重要的，实验中空白水平测定结果(0.02454±0.00037)μg/g，与化学试剂中硼的含量测量结果相比有明显的贡献，必须扣除。本方法可获得较低的检测限。

摘要： 测量结果溯源是实现医学实验室标准化最重要的策略,旨在实现不同实验室、不同测量方法、不同厂家试剂盒的测量结果的准确可比.溯源性是"通过具备证明文件的不间断的校准链,将测量结果与参照对象联系起来的测量结果的特性,校准链中的每项校准都会引入测量不确定度".国家计量院位于层级结构图的顶端,通过参加国际比对,签署国际计量委员会互认协议(CIPMMRA),证明其测量能力,为参考物质赋值,为中间层级参考实验室测量结果提供可比溯源,从而为常规实验室室间质量评价的质控品赋值提供可溯源性.

摘要： 测量结果溯源是实现医学实验室标准化最重要的策略,旨在实现不同实验室、不同测量方法、不同厂家试剂盒的测量结果的准确可比.溯源性是"通过具备证明文件的不间断的校准链,将测量结果与参照对象联系起来的测量结果的特性,校准链中的每项校准都会引入测量不确定度".国家计量院位于层级结构图的顶端,通过参加国际比对,签署国际计量委员会互认协议(CIPMMRA),证明其测量能力,为参考物质赋值,为中间层级参考实验室测量结果提供可比溯源,从而为常规实验室室间质量评价的质控品赋值提供可溯源性.

摘要： 一种用于在质谱分析之前使用固相和/或微波同位素比平衡和测量来平衡浓缩同位素物种与天然同位素物种的方法。

摘要： 一种用于在质谱分析之前使用固相和/或微波同位素比平衡和测量来平衡浓缩同位素物种与天然同位素物种的方法。

摘要： 本发明公开了一种同位素稀释高分辨气相色谱‑高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类物质的方法，具有以下步骤：①将咪鲜胺原药溶解在混合溶剂中，然后加入提取内标EPA 1613 LCS，接着用酸性硅胶吸附咪鲜胺，从而将二噁英类物质分离提取出来，得到提取液；②对提取液进行净化，得到净化液；③对净化液进行处理，得到样品溶液；④采用高分辨气相色谱‑高分辨双聚焦磁质谱联用仪测定样品溶液中的二噁英类物质。本发明的方法灵敏度高、准确度高、方便快捷，可用于咪鲜胺原药中二噁英类物质的定量检测，弥补了本领域的空白，具有重大意义。

摘要： 本发明属于测试技术领域，涉及物质含量测定技术，特别涉及一种同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定无水肼金属含量的方法。利用同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定无水肼中金属元素的含量，以减量法称取一定量的样品，并以相同的方法制备混合试样，样品无需前处理直接上机检测。该方法安全可靠，周期短，成本低，准确度高，精密度好的测定无水肼中金属元素的方法。

摘要： 本发明公开了一种同位素稀释质谱法测定胰岛素含量的方法，包括如下步骤：(1)合成同位素标记的胰岛素B链并配制成溶液作为内标；(2)制备胰岛素标准和胰岛素样品溶液；(3)取胰岛素标准溶液和样品溶液并分别加入同位素标记的胰岛素B链；(4)将所述预处理后的胰岛素标准溶液和胰岛素样品进行质谱分析；(5)计算所述胰岛素样品溶液中胰岛素含量。本发明同位素稀释质谱法测定胰岛素含量的方法具有准确度高，结果可靠的优点。

摘要： 本发明公开了一种同位素稀释质谱法测定血清miR‑224含量的方法，包括如下步骤：(1)合成miR‑224核酸单链并配成溶液，建立标准曲线；(2)合成核酸肽探针并配成溶液，用以捕获miR‑224；(3)合成同位素标记的多肽并配成溶液作为内标；(4)在血清样本中提取miRNA；(5)将提取出的miRNA生物素化；(6)将上述miRNA与链霉素琼脂糖球反应，形成miRNA‑生物素‑链霉亲和素琼脂糖球复合物；(7)加入核酸肽探针捕获miR‑224‑生物素‑链霉亲和素琼脂糖球复合物；(8)将上述复合物清洗干净后加入胰蛋白酶酶解，然后将酶解产物固相萃取，将萃取出的多肽吹干并复溶；(9)将复溶后的多肽和同位素标记的多肽样品进行质谱分析；(10)计算血清样本中miR‑224含量。本发明准确度高，结果可靠。

摘要： 本发明公开了一种同位素稀释质谱法测定胰岛素含量的方法，包括如下步骤：(1)合成同位素标记的胰岛素B链并配制成溶液作为内标；(2)制备胰岛素标准和胰岛素样品溶液；(3)取胰岛素标准溶液和样品溶液并分别加入同位素标记的胰岛素B链；(4)将所述预处理后的胰岛素标准溶液和胰岛素样品进行质谱分析；(5)计算所述胰岛素样品溶液中胰岛素含量。本发明同位素稀释质谱法测定胰岛素含量的方法具有准确度高，结果可靠的优点。

摘要： 本发明公开了一种基于13C代谢全位标记脂质作为内标结合同位素稀释质谱法的全脂质定量方法，该方法是利用生物代谢合成13C代谢全位标记脂质，并结合同位素稀释质谱法建立的一种全脂质一对一绝对定量方法。其特征在于利用13C全标记底物（如CO2、葡萄糖或碳酸（>99%）等）作为唯一碳源加入到诸如微生物、细胞、植物和动物培养基或膳食等中，通过生物代谢过程制备大量高标记效率的13C标记（全位标记）脂质；然后将这些标记脂质作为内标，结合同位素稀释质谱法对实际生物样本中脂质进行一对一的定量分析。本发明具有制备过程简单、可操作性强、定量准确性高、线性动态范围广等优点，同时解决了目前商业化同位素标记脂质标准品缺乏且价格昂贵的难题。

摘要： 本发明属于生物技术领域，尤其涉及一种同位素稀释质谱法定量检测游离DNA含量的方法。首先公开了一种肽核酸探针，所述肽核酸探针中的核酸部分序列如SEQ ID NO：1所示，所述肽核酸探针中的肽部分序列如SEQ ID NO：2所示。还公开了一种同位素稀释质谱法定量检测游离DNA单链含量的方法包括：形成游离DNA‑生物素‑链霉亲和素磁珠复合物；加入肽核酸探针捕获所述游离DNA‑生物素‑链霉亲和素磁珠复合物；酶解；复溶；根据峰面积比间接计算样本中DNA含量；修正DNA浓度得到最终浓度值等步骤。本发明同位素稀释质谱法定量检测游离DNA单链含量的方法具有准确度高，结果可靠等优点。

摘要： 本发明属于生物技术领域，尤其涉及一种同位素稀释质谱法定量检测游离DNA含量的方法。首先公开了一种肽核酸探针，所述肽核酸探针中的核酸部分序列如SEQ ID NO：1所示，所述肽核酸探针中的肽部分序列如SEQ ID NO：2所示。还公开了一种同位素稀释质谱法定量检测游离DNA单链含量的方法包括：形成游离DNA‑生物素‑链霉亲和素磁珠复合物；加入肽核酸探针捕获所述游离DNA‑生物素‑链霉亲和素磁珠复合物；酶解；复溶；根据峰面积比间接计算样本中DNA含量；修正DNA浓度得到最终浓度值等步骤。本发明同位素稀释质谱法定量检测游离DNA单链含量的方法具有准确度高，结果可靠等优点。