细叶苦荬菜在防治西花蓟马或木虱方面的用途及其生物农药与制备方法

摘要

本发明“细叶苦荬菜在防治西花蓟马或木虱方面的用途及其生物农药与制备方法”属于生物农药领域。本发明提供细叶苦荬菜在防治西花蓟马或木虱方面的用途，并基于该用途提供以细叶苦荬菜精油为活性成分的生物农药及生物农药的制备方法。利用本发明的细叶苦荬菜Ixeris Cass新用途或采用本发明的生物农药可高效杀灭西花蓟马或木虱，且细叶苦荬菜为野生植物，分布范围广泛，简单易得，成本低廉，适于大规模推广应用。

说明书

技术领域

本发明属于生物农药领域，具体涉及细叶苦荬菜在防治西花蓟马或木虱方面的用途及其生物农药与制备方法。

背景技术

细叶苦荬菜Ixeris Cass为多年生草本，具白色乳汁，无毛。根细，纤维状。花期6～9月，果期7～10月，在多地有分布。

西花蓟马Frankliniellaoccidentalis(Pergande)是节肢动物门Arthropoda昆虫纲缨翅目蓟马科Thripidae的一类动物。又称苜蓿蓟马，属缨翅目Thysanoptera。西花蓟马杂食性，已知寄主植物多达500余种。

木虱Psyllidae为节肢动物门Arthropoda昆虫纲同翅目木虱科动物，是一种渐变态类昆虫，个体发育经过卵、若虫和成虫三个时期。口器刺吸式。成虫体小型，活泼善跳。若虫体圆而扁平，体表覆被蜡质分泌物。木虱是一种木本植物害虫。

有关细叶苦荬菜防治西花蓟马或木虱的研究本领域未见报道。

发明内容

针对本领域的上述空白，本发明提供细叶苦荬菜在防治西花蓟马或木虱方面的用途。

本发明的技术方案如下：

细叶苦荬菜在防治西花蓟马或木虱方面的用途。

采用细叶苦荬菜精油灭杀或致死西花蓟马或木虱。

所述细叶苦荬菜精油的活性成分包括：(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、辛酸、壬酸、2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、月桂酸、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、肉豆蔻酸、正十五酸、十九烷、亚麻酸、2-甲基二十四烷、二十二碳六烯酸、(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、辛酸、壬酸、2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、月桂酸、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、肉豆蔻酸、正十五酸、十九烷、亚麻酸、2-甲基二十四烷、二十二碳六烯酸；

优选地，所述细叶苦荬菜精油的活性成分包括下述重量百分比的物质：3.0026％(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、1.8249％辛酸、2.9457％壬酸、1.0761％2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、8.9251％月桂酸、2.9534％6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、3.3876％肉豆蔻酸、37.767％正十五酸、1.5567％十九烷、14.0451％亚麻酸、1.2495％2-甲基二十四烷、2.3619％二十二碳六烯酸、3.0026％(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、1.8249％辛酸、2.9457％壬酸、1.0761％2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、8.9251％月桂酸、2.9534％6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、3.3876％肉豆蔻酸、37.767％正十五酸、1.5567％十九烷、14.0451％亚麻酸、1.2495％2-甲基二十四烷、2.3619％二十二碳六烯酸。

所述灭杀指触杀或熏杀；

优选地，所述致死指用细叶苦荬菜精油溶液致死西花蓟马或木虱；

优选地，所述细叶苦荬菜精油溶液致死西花蓟马的半致死浓度为0.32mg/L，

优选地，所述细叶苦荬菜精油溶液致死木虱的半致死浓度为0.12μg/头；

优选地，所述细叶苦荬菜精油溶液指将细叶苦荬菜精油溶于酒精形成的溶液。

一种生物农药，其特征在于，包括：活性成分；所述活性成分包括细叶苦荬菜精油。

所述细叶苦荬菜精油的活性成分包括：(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、辛酸、壬酸、2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、月桂酸、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、肉豆蔻酸、正十五酸、十九烷、亚麻酸、2-甲基二十四烷、二十二碳六烯酸、(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、辛酸、壬酸、2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、月桂酸、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、肉豆蔻酸、正十五酸、十九烷、亚麻酸、2-甲基二十四烷、二十二碳六烯酸；

优选地，所述细叶苦荬菜精油的活性成分包括下述重量百分比的物质：3.0026％(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、1.8249％辛酸、2.9457％壬酸、1.0761％2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、8.9251％月桂酸、2.9534％6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、3.3876％肉豆蔻酸、37.767％正十五酸、1.5567％十九烷、14.0451％亚麻酸、1.2495％2-甲基二十四烷、2.3619％二十二碳六烯酸、3.0026％(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、1.8249％辛酸、2.9457％壬酸、1.0761％2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、8.9251％月桂酸、2.9534％6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、3.3876％肉豆蔻酸、37.767％正十五酸、1.5567％十九烷、14.0451％亚麻酸、1.2495％2-甲基二十四烷、2.3619％二十二碳六烯酸。

所述的一种生物农药还包括：药学上可接受的辅料；

优选地，所述生物农药的活性成分为细叶苦荬菜精油的酒精溶液；

优选地，所述生物农药的灭杀或致死对象为西花蓟马或木虱。

一种生物农药的制备方法，其特征在于，以细叶苦荬菜精油做为生物农药的活性成分。

所述细叶苦荬菜精油为细叶苦荬菜用水蒸气蒸馏法提取、萃取所得。

取细叶苦荬菜的植株地上部分干燥粉碎后再用水蒸气蒸馏法提取；

优选地，提取时间为4-12h优选6h，提取温度为70-120℃优选100℃；

优选地，所述萃取的萃取剂为正己烷；萃取时间为2-8h优选6h，萃取温度为15-35℃优选25℃；

优选地，萃取后所得正己烷层干燥浓缩；

优选地，所述干燥指用无水硫酸钠除去水分；

优选地，所述浓缩指干燥后的产物经旋蒸仪蒸发去除正己烷后得到细叶苦荬菜精油。

本发明首次发现并请求保护细叶苦荬菜Ixeris Cass在防治西花蓟马或木虱方面的新用途，该新用途主要通过细叶苦荬菜精油熏杀或触杀西花蓟马或木虱得以实现。本发明还首次提取并鉴定出细叶苦荬菜Ixeris Cass精油中的活性杀虫成分，它们包括(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、辛酸、壬酸、2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、月桂酸、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、肉豆蔻酸、正十五酸、十九烷、亚麻酸、2-甲基二十四烷、二十二碳六烯酸、(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、辛酸、壬酸、2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、月桂酸、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、肉豆蔻酸、正十五酸、十九烷、亚麻酸、2-甲基二十四烷、二十二碳六烯酸等。同时，本发明通过致死试验证实了细叶苦荬菜Ixeris Cass精油对西花蓟马或木虱的高致死效率，其半致死浓度均显著低于现有常规杀虫剂的半致死浓度。利用本发明的细叶苦荬菜Ixeris Cass新用途或采用本发明的生物农药可高效杀灭西花蓟马或木虱，且细叶苦荬菜为野生植物，分布范围广泛，简单易得，成本低廉，适于大规模推广应用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的内容做进一步详细描述，但并不以此限制本发明的保护范围。

第1组实施例、本发明的细叶苦荬菜新用途

本组实施例提供细叶苦荬菜在防治西花蓟马或木虱方面的用途。

在一些实施例中，所述用途指：采用细叶苦荬菜精油灭杀或致死西花蓟马或木虱。

在具体的实施例中，所述细叶苦荬菜精油的活性成分包括：(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、辛酸、壬酸、2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、月桂酸、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、肉豆蔻酸、正十五酸、十九烷、亚麻酸、2-甲基二十四烷、二十二碳六烯酸、(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、辛酸、壬酸、2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、月桂酸、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、肉豆蔻酸、正十五酸、十九烷、亚麻酸、2-甲基二十四烷、二十二碳六烯酸；

优选地，所述细叶苦荬菜精油的活性成分包括下述重量百分比的物质：3.0026％(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、1.8249％辛酸、2.9457％壬酸、1.0761％2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、8.9251％月桂酸、2.9534％6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、3.3876％肉豆蔻酸、37.767％正十五酸、1.5567％十九烷、14.0451％亚麻酸、1.2495％2-甲基二十四烷、2.3619％二十二碳六烯酸、3.0026％(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、1.8249％辛酸、2.9457％壬酸、1.0761％2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、8.9251％月桂酸、2.9534％6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、3.3876％肉豆蔻酸、37.767％正十五酸、1.5567％十九烷、14.0451％亚麻酸、1.2495％2-甲基二十四烷、2.3619％二十二碳六烯酸。

在另一些实施例中，所述灭杀指触杀或熏杀；

优选地，所述致死指用细叶苦荬菜精油溶液致死西花蓟马或木虱；

优选地，所述细叶苦荬菜精油溶液致死西花蓟马的半致死浓度为0.32mg/L，

优选地，所述细叶苦荬菜精油溶液致死木虱的半致死浓度为0.12μg/头；

优选地，所述细叶苦荬菜精油溶液指将细叶苦荬菜精油溶于酒精形成的溶液。

第2组实施例、本发明的生物农药

本组实施例提供一种生物农药。本组所有的实施例都具备如下共同特征：所述生物农药包括：活性成分；所述活性成分包括细叶苦荬菜精油。

在一些实施例中，所述细叶苦荬菜精油的活性成分包括：(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、辛酸、壬酸、2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、月桂酸、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、肉豆蔻酸、正十五酸、十九烷、亚麻酸、2-甲基二十四烷、二十二碳六烯酸、(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、辛酸、壬酸、2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、月桂酸、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、肉豆蔻酸、正十五酸、十九烷、亚麻酸、2-甲基二十四烷、二十二碳六烯酸；

优选地，所述细叶苦荬菜精油的活性成分包括下述重量百分比的物质：3.0026％(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、1.8249％辛酸、2.9457％壬酸、1.0761％2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、8.9251％月桂酸、2.9534％6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、3.3876％肉豆蔻酸、37.767％正十五酸、1.5567％十九烷、14.0451％亚麻酸、1.2495％2-甲基二十四烷、2.3619％二十二碳六烯酸、3.0026％(4-乙基苯基)-三甲基硅烷、1.8249％辛酸、2.9457％壬酸、1.0761％2-甲氧基-3-(2-丙烯基)-苯酚、8.9251％月桂酸、2.9534％6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、3.3876％肉豆蔻酸、37.767％正十五酸、1.5567％十九烷、14.0451％亚麻酸、1.2495％2-甲基二十四烷、2.3619％二十二碳六烯酸。

在进一步的实施例中，所述一种生物农药还包括：药学上可接受的辅料；本领域技术人员可根据所要制备的农药剂型，对各类辅料进行常规选择或调整。例如，所述辅料可以选自：溶剂、抛射剂、增溶剂、助溶剂、乳化剂、着色剂、黏合剂、崩解剂、填充剂、润滑剂、润湿剂、渗透压调节剂、稳定剂、助流剂、矫味剂、防腐剂、助悬剂、包衣材料、芳香剂、抗黏合剂、整合剂、渗透促进剂、pH值调节剂、缓冲剂、增塑剂、表面活性剂、发泡剂、消泡剂、增稠剂、包合剂、保湿剂、吸收剂、稀释剂、絮凝剂、反絮凝剂、助滤剂、释放阻滞剂。

在一些实施例中，所述溶剂可以是乙醇。

优选地，所述生物农药的活性成分为细叶苦荬菜精油的酒精溶液；

优选地，所述生物农药的杀灭或致死对象为西花蓟马或木虱。

第3组实施例、本发明生物农药的制备方法

本组实施例提供一种生物农药的制备方法。本组所有的实施例都具备如下共同特征：以细叶苦荬菜精油做为生物农药的活性成分。

在具体的实施例中，所述细叶苦荬菜精油为细叶苦荬菜用水蒸气蒸馏法提取、萃取所得。

在更具体的实施例中，取细叶苦荬菜的植株地上部分干燥粉碎后再用水蒸气蒸馏法提取；

优选地，提取时间为4-12h优选6h，提取温度为70-120℃优选100℃；

优选地，所述萃取的萃取剂为正己烷；萃取时间为2-8h优选6h，萃取温度为15-35℃优选25℃；

优选地，萃取后所得正己烷层干燥浓缩；

优选地，所述干燥指用无水硫酸钠除去水分；

优选地，所述浓缩指干燥后的产物经旋蒸仪蒸发去除正己烷后得到细叶苦荬菜精油。实验例、本发明细叶苦荬菜精油的制备与杀虫试验

1、植物精油制备

将细叶苦荬菜取植株的地上部分自然阴干，粉碎，称量后置于挥发油提取器中，采用水蒸气蒸馏法进行提取，提取时间一般为6h，采用正己烷萃取，获得正己烷层，加入无水硫酸钠除去水分，浓缩后，量取体积，将挥发油(即细叶苦荬菜精油)装入干燥玻璃瓶中，放置于4℃冰箱内保存。

2、GC-MS测试

挥发油样品采用GC-MS分析样品的成分组成，测试条件为：GCMS-QP2010 plus(Shimadzu)；色谱柱：DB-5MS(60m×0.25um×0.32mm)(Agilent)；升温速率：60℃-10℃/min-300℃-20min；分流比：30：1；恒线速度模式：30cm/sec；载气：He；离子源温度：200℃；接口温度：300℃；进样口温度：320℃；质量扫描范围：m/z 29-650进样量：1μL；样品前处理：样品经一次性注射器含0.22μm的有机滤膜的滤头过滤；谱库检索：Nist 2017标准谱库。

细叶苦荬菜精油经检测其成分如下表1所示：

表1

上表1中鉴定出来的全部成分的总百分比未到100％，是因为细叶苦荬菜精油中仍存在未知成分，它们可能是新的化合物，无法利用现有的GC-MS检测方法鉴定出来。

4、细叶苦荬菜挥发油对西花蓟马熏蒸活性测定

采用熏蒸法，取20mL小瓶吸入10头西花蓟马成虫，用网纱套住放入250mL广口瓶中，瓶盖内固定1cm×6cm滤纸条，将滴有20μL药液(即第1步制备得到的细叶苦荬菜精油溶于乙醇中的溶液)的滤纸条晾10-20s，待溶剂挥发后盖上瓶盖，使滤纸条悬于广口瓶中央，用封口膜包住广口瓶盖。处理后将广口瓶放入植物培养箱中，设温度(25±0.5)℃，相对湿度50％，光照L：D为16h：8h的光照气候箱。以未加挥发油溶剂和印楝油分别为阴性、阳性对照。每个处理6次重复，每重复10头蓟马，处理后24h后分别检查各处理的蓟马死亡及存活情况，计算死亡率，采用DPS计算半致死浓度LC

5、细叶苦荬菜挥发油对木虱触杀活性测定

采用微量点滴法测定触杀活性。试虫用冷冻盒进行10min麻痹，10头木虱/管，采用点滴法，将药液(即第1步制备得到的细叶苦荬菜精油溶于乙醇中的溶液)点滴于虫体前胸背板，每头点滴2μL。将处理后的木虱放在垫枸杞鲜嫩枝芽的离心管中，用纱网封口。处理后将离心管放入智能人工光照气候箱中，设温度(25±0.5℃)，相对湿度60％，光照L:D为16h:8h的光照气候箱。设以未加挥发油溶剂和印楝油分别为阴性、阳性对照。每个处理6次重复，每重复10头木虱，处理后24h后分别检查各处理的木虱死亡及存活情况，计算死亡率，采用DPS计算半致死浓度LC

对比结果如下表2所示：

表2