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炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法

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本发明涉及炎琥宁的制备方法、其制剂及其制备方法。所述炎琥宁的制备方法包括酯化反应和成盐反应，酯化反应是将穿心莲内酯在吡啶中与琥珀酸酐反应，经后处理得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯；成盐反应是脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯在水中与KOH、KHCO₃或K₂CO₃反应后形成穿心莲内酯琥珀酸半酯单钾盐后，用NaOH、NaHCO₃或Na₂CO₃的水溶液调节PH值至7-8，经后处理得到炎琥宁。本发明的制备方法中不加入任何抗氧剂，为了避免氧化、降解反应，而是首先采用温和的反应条件长时间在氮气保护下进行反应，避免了反应过程中的氧化、降解；反应中加入大大过量的吡啶脱水而无须抽真空，在反应的后期通过加热至吡啶的沸点回流，进一步使反应完全。这样反映容易控制，且降低了设备投入。

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公开/公告号CN100465171C

专利类型发明授权
公开/公告日2009-03-04

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申请/专利权人黄金秀;
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申请/专利号CN200510098407.3
发明设计人黄金秀;
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申请日2005-09-06
分类号C07D307/58(20060101);A61K31/365(20060101);A61K9/19(20060101);A61P11/00(20060101);A61P11/04(20060101);A61P1/04(20060101);A61P1/16(20060101);A61P13/02(20060101);
代理机构11223 北京元中知识产权代理有限责任公司;
代理人王明霞
地址 519020 广东省珠海市拱北联安路30号四楼
入库时间 2022-08-23 09:01:54

法律信息

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态
2018-04-06

专利实施许可合同备案的变更 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2014440000466 变更日:20180308 变更前: 变更后: 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2018-01-30

专利权的转移 IPC(主分类):C07D 307/58 登记生效日:20180110 变更前: 变更后: 申请日:20050906

专利申请权、专利权的转移
2018-01-30

专利权的转移 IPC(主分类):C07D 307/58 登记生效日:20180110 变更前: 变更后: 申请日:20050906

专利申请权、专利权的转移
2015-12-30

专利实施许可合同备案的变更 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2014440000466 变更日:20151204 变更前: 变更后: 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2015-12-30

专利实施许可合同备案的变更 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2014440000466 变更日:20151204 变更前: 变更后: 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2015-12-30

专利实施许可合同备案的变更 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2014440000466 变更日:20151204 变更前: 变更后: 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2015-03-18

专利实施许可合同备案的注销 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2010990000047 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂解除日:20141117 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2015-03-18

专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2014440000466 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂发明名称:炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法申请公布日:20070314 授权公告日:20090304 许可种类:独占许可备案日期:20141125 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2015-03-18

专利实施许可合同备案的注销 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2010990000047 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂解除日:20141117 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2015-03-18

专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2014440000466 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂发明名称:炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法申请公布日:20070314 授权公告日:20090304 许可种类:独占许可备案日期:20141125 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2015-03-18

专利实施许可合同备案的注销 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2010990000047 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂解除日:20141117 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2015-03-18

专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2014440000466 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂发明名称:炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法申请公布日:20070314 授权公告日:20090304 许可种类:独占许可备案日期:20141125 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2014-12-10

专利实施许可合同备案的注销 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2012440000367 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂解除日:20141010 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2014-12-10

专利实施许可合同备案的注销 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2012440000367 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂解除日:20141010 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2014-12-10

专利实施许可合同备案的注销 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2012440000367 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂解除日:20141010 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2012-08-29

专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2012440000367 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂发明名称:炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法公开日:20070314 授权公告日:20090304 许可种类:普通许可备案日期:20120706 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2012-08-29

专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2012440000367 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂发明名称:炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法公开日:20070314 授权公告日:20090304 许可种类:普通许可备案日期:20120706 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2012-08-29

专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2012440000367 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂发明名称:炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法公开日:20070314 授权公告日:20090304 许可种类:普通许可备案日期:20120706 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2012-07-25

专利实施许可合同备案的注销 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2010440001031 让与人:黄金秀受让人:珠海金鸿药业有限公司解除日:20120531 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2012-07-25

专利实施许可合同备案的注销 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2010440001031 让与人:黄金秀受让人:珠海金鸿药业有限公司解除日:20120531 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2012-07-25

专利实施许可合同备案的注销 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2010440001031 让与人:黄金秀受让人:珠海金鸿药业有限公司解除日:20120531 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2010-09-22

专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2010440001031 让与人:黄金秀受让人:珠海金鸿药业有限公司发明名称:炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法公开日:20070314 授权公告日:20090304 许可种类:独占许可备案日期:20100727 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2010-09-22

专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2010440001031 让与人:黄金秀受让人:珠海金鸿药业有限公司发明名称:炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法公开日:20070314 授权公告日:20090304 许可种类:独占许可备案日期:20100727 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2010-09-22

专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C07D 307/58 合同备案号:2010440001031 让与人:黄金秀受让人:珠海金鸿药业有限公司发明名称:炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法公开日:20070314 授权公告日:20090304 许可种类:独占许可备案日期:20100727 申请日:20050906

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2010-03-31

专利实施许可合同的备案合同备案号:2010990000047 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂发明名称:炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法授权公告日:20090304 许可种类:普通许可备案日期:2010.1.27 合同履行期限:2009.12.18至2011.12.18合同变更申请日:20050906

专利实施许可合同的备案
2010-03-31

专利实施许可合同的备案合同备案号:2010990000047 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂发明名称:炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法授权公告日:20090304 许可种类:普通许可备案日期:2010.1.27 合同履行期限:2009.12.18至2011.12.18合同变更申请日:20050906

专利实施许可合同的备案
2010-03-31

专利实施许可合同的备案合同备案号:2010990000047 让与人:黄金秀受让人:珠海经济特区生物化学制药厂发明名称:炎琥宁的制备方法、炎琥宁制剂及其制备方法授权公告日:20090304 许可种类:普通许可备案日期:2010.1.27 合同履行期限:2009.12.18至2011.12.18合同变更申请日:20050906

专利实施许可合同的备案
2009-03-04

授权

授权
2009-03-04

授权

授权
2009-03-04

授权

授权
2007-05-09

实质审查的生效

实质审查的生效
2007-05-09

实质审查的生效

实质审查的生效
2007-05-09

实质审查的生效

实质审查的生效
2007-03-14

公开

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2007-03-14

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2007-03-14

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3. method for preparation of pharmaceutical preparations with effects on the cardiovascular system.and a method for preparing method suitable for use in the 3 - piperidinoalkylindoolderivaten and formed pharmaceutical preparations. [P] . NL179731B . 1986-06-02

机译：药物制剂的制备方法，以及对心血管系统有影响的药物制剂的制备方法，以及适合用于3-哌啶子基烷基吲哚衍生物和制成的药物制剂的制备方法。
4. process for the preparation of a substance to inhibit the activity of pepsin, which is called pepstatine, methods for the preparation of an ester or amide of pepstatine,and a method for preparing a medicine pepstatine or a salt, ester or amide thereof contains. [P] . NL166279C . 1981-07-15

机译：抑制胃蛋白酶活性的物质的制备方法，称为胃蛋白酶抑制剂，胃蛋白酶抑制剂的酯或酰胺的制备方法，以及药物胃蛋白酶抑制剂或其盐，酯或酰胺的制备方法。
5. process for the preparation of a substance to inhibit the activity of pepsin, which is called pepstatine, methods for the preparation of an ester or amide of pepstatine,and a method for preparing a medicine pepstatine or a salt, ester or amide thereof contains. [P] . NL166279B . 1981-02-16

机译：抑制胃蛋白酶活性的物质的制备方法，称为胃蛋白酶抑制剂，胃蛋白酶抑制剂的酯或酰胺的制备方法，以及药物胃蛋白酶抑制剂或其盐，酯或酰胺的制备方法。