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(R,S)－S－仲丁基－O－乙基－2－氧代－1,3－噻唑烷－3－基硫代磷酸酯的合成方法

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本发明涉及一种(R，S)-S-仲丁基-O-乙基-2-氧代-1，3-噻唑烷-3-基硫代磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：(1)在有机碱作用下，2-噻唑烷酮与O，O’-二乙基硫代磷酰氯在芳烃溶剂中于80℃～110℃下反应，得到O，O’-二乙基-2-氧代-1，3-噻唑烷-3-基硫逐磷酸酯；(2)将上述的硫逐磷酸酯与过量脂肪胺的水溶液进行回流反应得到硫代磷酸酯铵盐；(3)在芳烃—水体系中，上述硫代磷酸酯铵盐与溴代仲丁烷进行回流反应，后处理即得目标产物。本发明避免了合成工艺中O-乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯的参与，具有工艺简单、原料易得、操作简便、反应条件温和、收率较高等优点，为工业化生产打下了基础。

著录项

公开/公告号CN100348602C

专利类型发明授权
公开/公告日2007-11-14

原文格式PDF
申请/专利权人浙江工业大学;
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申请/专利号CN200510061281.2
发明设计人翁建全;沈德隆;谭成侠;
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申请日2005-10-26
分类号C07F9/165(20060101);
代理机构33201 杭州天正专利事务所有限公司;
代理人黄美娟;袁木棋
地址 310014 浙江省杭州市下城区朝晖六区浙江工业大学
入库时间 2022-08-23 08:59:45

法律信息

法律状态公告日

法律状态信息

法律状态
2017-12-15

未缴年费专利权终止 IPC(主分类):C07F 9/165 授权公告日:20071114 终止日期:20161026 申请日:20051026

专利权的终止
2010-11-10

专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C07F 9/165 合同备案号:2010330001866 让与人:浙江工业大学受让人:江苏嘉隆化工有限公司发明名称:(R,S)-S-仲丁基-O-乙基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-基硫代磷酸酯的合成方法公开日:20060329 授权公告日:20071114 许可种类:独占许可备案日期:20100916 申请日:20051026

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2010-11-10

专利实施许可合同备案的生效 IPC(主分类):C07F 9/165 合同备案号:2010330001866 让与人:浙江工业大学受让人:江苏嘉隆化工有限公司发明名称:(R,S)-S-仲丁基-O-乙基-2-氧代-1,3-噻唑烷-3-基硫代磷酸酯的合成方法公开日:20060329 授权公告日:20071114 许可种类:独占许可备案日期:20100916 申请日:20051026

专利实施许可合同备案的生效、变更及注销
2007-11-14

授权

授权
2007-11-14

授权

授权
2006-05-24

实质审查的生效

实质审查的生效
2006-05-24

实质审查的生效

实质审查的生效
2006-03-29

公开

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2006-03-29

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2. 制备S－(R*,R*)－3－甲基－2－(3－氧代－3H－苯并d异噻唑－2－基)戊酸和S－(R*,R*),L－2－{2－2－(1－羧基－2－甲基丁基氨基甲酰基)苯基联磺酰基－苯甲酰氨基}－3－甲基-戊酸的方法 [P] . 中国专利： CN1208407A . 1999-02-17
3. METHOD OF OBTAINING NOVEL DERIVATIVES OF PYRIDINE, METHOD OF OBTAINING HYDROXY-SUBSTITUTED DERIVATIVES OF PYRIDINE, METHOD OF OBTAINING DERIVATIVES OF OXIRANYLPYRIDINE, NOVEL DERIVATIVES OF 3-(1,2=DIHYDROXYETHYL)PYRIDINE, NOVEL DERIVATIVES OF 2-PYRIDIN-3-YL-2-HYDROXYETHYLENIC ESTER, NOVEL DERIVATIVES OF PYRIDINE, NOVEL DERIVATIVES OF (DI)OXYDIOXATHIOLANYLPYRIDINE, NOVEL DERIVATIVES OF T-BUTYL2R-4-AMINOFHENYL)ETHYL-2-HYDROXY-2-PYRIDIN-3-YLETHYLCARBAMINIC ESTER, NOVEL DERIVATIVES OF T-BUTYL2R-4-AMINOPHENYL)ETHYL-2-(TERT-BUTYLODIMETHYLSILANYLOXY)-2-PYRIDIN-3-YLETHYLCARBAMINIC ESTER, 2R-4-AMINOPYHENYL)ETHYL-2-(TERT-BUTYLODIMETHYLSILANYLOXY)-2-(6-CHLOROPYRIDIN-3-YL)ETHYL--2-(NITROPHENYL)ETHYLCARBAMINIC ESTER AND NOVEL DERIVATIVES OF 3-{1-TERT-BUTYLODIMETHYLSILANYLOXY)-2-2--(NITROPHENYL)ETHYLAMINOETHYL}PYRIDINE [P] . PL346805A1 . 2001-10-08

机译：获得吡啶的新衍生物的方法，获得吡啶的羟基取代的衍生物的方法，获得氧吡喃吡啶的衍生物的方法，3-（1,2 =二吡啶基-乙烯基吡啶基）吡啶的新颖衍生物2-羟基乙氧基酯，吡啶的新颖衍生物，（二）羟基二氧代邻苯二甲酰基吡啶的新颖衍生物，叔丁基[2R-4-亚氨基苯基]乙基]-[2-羟基-2-吡啶基-3-乙基酯的新颖衍生物叔丁基[2R-4-氨基苯甲基]-[2-（叔丁基二甲基硅基己氧基）-2-吡啶基-3-乙基]氨基酯，[2R-4-氨基苯基]乙基]-[2-（叔丁二甲基二硅氧烷）-2-（6-氯吡啶-3-基）乙基]-[-2-（硝基苯基）乙基]碳酰胺和3- {1-叔丁二甲基硅烷基）-2-衍生物[[2- -（（硝基苯基）乙基]氨基]乙基}吡啶
4. pharmaceutical composition; method for treating or prophylaxis of a viral infection or disease associated therewith; compound; a method for preparing a mixture of tert-butyl (4e) -4- (hydroxymethylene) -5-oxoazepane-1-carboxylate and tert-butyl (3e) -3- (hydroxymethylene) -4-oxoazepane-1-carboxylate; method for the preparation of a mixture of tert-butyl 3-cyano-2-thioxo-1,2,5,6,8,9-hexahydro-1h-pyrido 2,3-d azepine-7-carboxylate and tert butyl 3-cyano-2-thioxo-1,2,5,7,8,9-hexahydro-6h-pyrido 3,2-c azepine-6-carboxylate; Method for the preparation of 3-amino-7-tert-butyloxycarbonyl-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-7,10-diaza-cyclohepta f indene-2-carboxylic acid (5- phenyl- 1,3,4 thiazol-2-yl) -amide; method for the preparation of 3-amino-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-7,10-diaza-cyclohepta f indene-2-carboxylic acid (5-phenyl- 1,3 , 4 thiadiazol-2-yl) -amide; Method for the preparation of 3-amino-6-tertbutyloxycarbonyl-6,7,8,9-tetrahydro-5h-1-thia-6,10-diaza-cyclohepta f indene [P] . BRPI1005828A2 . 2017-07-18

机译：药物组合物;治疗或预防病毒感染或与其相关的疾病的方法;复合;一种制备（4e）-4-（羟基亚甲基）-5-氧杂庚烷-1-羧酸叔丁酯和（3e）-3-（羟基亚甲基）-4-氧杂庚烷-1-甲酸叔丁酯的混合物的方法;氰基3-氰基-2-硫代-1,2,5,6,8,9-六氢-1h-吡啶并[2,3-d]氮杂7-羧酸酯与叔丁基混合物的制备方法3-氰基-2-硫代氧杂-1,2,5,7,8,9-六氢-6h-吡啶基[3,2-c]氮杂6-羧酸丁酯;制备3-氨基-7-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸（5-苯基-[[1,3,4]噻唑-2-基）-酰胺; 3-氨基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-7,10-二氮杂-环庚[f]茚-2-羧酸（5-苯基-[1,3 ，4]噻二唑-2-基）-酰胺;制备3-氨基-6-叔丁氧基羰基-6,7,8,9-四氢-5h-1-硫杂-6,10-二氮杂-环庚七[f]茚的方法
5. Alkyl or alkoxy-O-alkyl-S-N-(2-alkyl, phenyl or vinyl-1,3- dioxolan-4-yl) methylaminoacetyl dithiophosphates or phosphonates as insecticides and acaricides [P] . 美国专利： US4216222A . 1980-08-05

机译：烷基或烷氧基-O-烷基-S- [N-（2-烷基，苯基或乙烯基-1,3-二氧戊环-4-基）甲基氨基乙酰基]二硫代磷酸酯或膦酸酯，作为杀虫剂和杀螨剂