氢溴酸右美沙芬愈创木酚甘油醚颗粒剂中的有关物质及其分析检测方法

摘要

本发明公开了氢溴酸右美沙芬愈创木酚甘油醚颗粒剂中的有关物质及其分析检测方法，制备方法包括：高温破坏：将氢溴酸右美沙芬置80～90℃破坏12～18小时；富集：将高温破坏样品溶于80％～90％的甲醇水溶液中，搅拌，抽滤，收集滤液，减压浓缩；粗品制备：将浓缩物用正相硅胶柱色谱分离，收集洗脱部分，浓缩得粗品；精制：将上述粗品用反相硅胶柱纯化，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为64％～68％的乙腈水溶液，等度洗脱，收集第9～13个柱体积洗脱液，浓缩，冷冻干燥。该有关物质为首次报道，在氢溴酸右美沙芬愈创木酚甘油醚颗粒剂中可检测到该成分，且含量较高，大于万分之五，有必要对其进行分析控制。