从邻叔丁基对苯二酚合成丁基羟基茴香醚的改进

摘要

本发明描述了改进的丁基羟基茴香醚(BHA)的制备方法和BHA的新物理形式，其中邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)在约30-50℃的温度范围内与化学计量上略微过量的硫酸二甲酯和氢氧化钠反应，加入的氢氧化钠在化学计量上略微过量于硫酸二甲酯。在此反应中形成的BHA的大部分以结晶形式回收，其中3-叔丁基-4-羟基茴香醚(3异构体)至少为约99％的水平，通常为约99.5％或更高，且TBHQ为100ppm或更少。结晶后残存在母液中的BHA通过蒸馏回收，并且具有与结晶BHA相同的纯度。所述晶形以低密度和高密度形式制备，并可以进一步转化为包括薄片、片等形式的压缩形式。