技术领域
本发明涉及白色颜料分散体和含有该白色颜料分散体的白色分隔壁形成用组合物。
背景技术
在使用例如微型发光二极管(LED)元件、有机电致发光(有机EL)元件等显示元件的显示面板中,形成有用于抑制光的混色的分隔壁所划分的微细的图案,发光部设置在分隔壁之间。这样的分隔壁例如由树脂组合物形成。并且,作为能够构成这种树脂组合物的组合物,为了抑制光的混色,提出了具有遮蔽性、反射性等的着色组合物(专利文献1)。
在专利文献1中,记载了负型感光性着色组合物,其含有(A)白色颜料、(B)硅氧烷树脂、(C)光聚合引发剂、(D)光聚合性化合物和(E)有机溶剂,上述(B)硅氧烷树脂包含来自含氟的烷氧基硅烷化合物的结构单元和来自2官能烷氧基硅烷化合物的结构单元,且以规定量含有这些单元。并且,通过这样的构成,能够形成反射率高、高分辨率且耐热性优异的厚的固化膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2019/176785号
发明内容
发明要解决的技术问题
然而,通过使用例如专利文献1所记载的组合物,虽然能够在一定程度上改善反射率,但是就应对市场上的高画质化要求而言,还存在改善余地。
另外,为了抑制近年来的全球变暖现象,要求抑制显示元件的消耗电力。但是,通常已知,在上述那样的显示元件中,分隔壁的反射性低时,为了提高各区域的色浓度,则需要提高电压。作为其结果,为了抑制消耗电力,要求提高反射率,但是,即使使用例如专利文献1所记载的组合物,就应对近年来的节能要求而言,仍存在改善余地。
由此,本发明的目的在于,提供一种能够形成具有良好的反射率的显示元件的分隔壁的白色颜料分散体和白色分隔壁形成用组合物。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的发明人为了解决上述技术问题进行了深入研究。结果发现,通过组合使用特定的高分子系分散剂和特定的分散助剂,能够提高显示元件的分隔壁的反射率,从而完成了本发明。本发明的要点如下所述。
[1]一种白色颜料分散体,其含有白色无机颜料、高分子系分散剂、分散助剂和溶剂,其中,上述高分子系分散剂为具有羧基或磷酸基的酸值型高分子系分散剂,上述分散助剂含有具有邻苯二甲酰亚胺骨架的化合物作为有效成分,上述邻苯二甲酰亚胺骨架可以具有与上述邻苯二甲酰亚胺骨架的碳原子直接连结的取代基,上述邻苯二甲酰亚胺骨架中的氮原子上连结有具有羧基的基团、或具有含氮六元环季铵阳离子的基团。
[2]如前项[1]所述的白色颜料分散体,其中,上述与上述邻苯二甲酰亚胺骨架的碳原子直接连结的取代基独立地为氢原子、卤素原子、烷基或芳香族烃基。
[3]如前项[1]或[2]所述的白色颜料分散体,其中,上述具有羧基的基团为具有羧基的饱和烃基、或具有羧基的含氧五元环残基。
[4]如前项[1]~[3]中任一项所述的白色颜料分散体,其中,氮原子上连结有上述具有羧基的基团的上述具有邻苯二甲酰亚胺骨架的化合物为选自下述式(1)所示的化合物中的至少一种。
(式(1)中,R
[5]如前项[1]~[3]中任一项所述的白色颜料分散体,其中,连结有上述具有含氮六元环季铵阳离子的基团的上述具有邻苯二甲酰亚胺骨架的化合物为选自下述式(3)所示的化合物中的至少一种。
(式(3)中,R
[6]一种白色分隔壁形成用组合物,其含有前项[1]~[5]中任一项所述的白色颜料分散体、以及白色分隔壁形成用成分。
发明的效果
根据本发明,提供能够形成具有良好的反射率的显示元件的分隔壁的白色颜料分散体和白色分隔壁形成用组合物。
附图说明
图1的(a)是表示实施例1的摄像的图;(b)是表示比较例3的摄像的图。
符号说明
1:固化膜的表面;2:固化膜的截面;3:玻璃板的截面。
具体实施方式
本发明的实施方式的白色颜料分散体含有白色无机颜料、高分子系分散剂、分散助剂和溶剂。上述高分子系分散剂是具有羧基或磷酸基的酸值型高分子系分散剂。上述分散助剂含有具有邻苯二甲酰亚胺骨架的化合物作为有效成分。并且,该邻苯二甲酰亚胺骨架可以具有与该邻苯二甲酰亚胺骨架的碳原子直接连结的取代基,并且,上述邻苯二甲酰亚胺骨架中的上述氮原子上连结有具有羧基的基团、或具有含氮六元环季铵阳离子的基团。
可以认为,这种白色颜料分散体通过含有上述特定的酸值型高分子系分散剂和特定的分散助剂,不仅分散体中的分散状态良好,在涂膜或分隔壁中也保持良好的分散状态。可以认为,通过使涂膜中的分散状态良好,涂膜表面变得平滑,能够更多地反射光,此外,即使对于透过了表面的氧化钛的光,通过由均匀存在于涂膜内部的氧化钛反射,能够提高反射率。结果可以认为,使用其得到的分隔壁的反射率能够提高。
作为上述白色无机颜料,只要能够遮蔽、反射从发光部辐射的光,就没有特别限定。例如可以列举氧化铝、氧化镁、氧化锑、氧化钛、氧化锆、氢氧化铝、氢氧化镁、硫酸钡、碳酸镁、碳酸钡、碳酸钙、硫酸铅、磷酸铅、磷酸锌、二氧化硅、氧化锌、氧化锡、硫化锶、钛酸锶、钛酸钡、钨酸钡、硅酸钙、硅酸铝、偏硅酸铅、滑石、云母、高岭土、粘土、氯氧化铋、中空二氧化硅颗粒等。这些之中,优选氧化铝、氧化镁、氧化锑、氧化钛、氧化锆、氢氧化铝、氢氧化镁、硫酸钡、碳酸镁、碳酸钡,特别优选氧化钛。这些白色无机颜料可以含有1种,也可以含有2种以上。氧化钛可以为锐钛矿型、金红石型的任意种,优选为金红石型。
白色无机颜料可以被施以表面处理。作为这样的表面处理,例如可以列举使用(含水)氧化铝、二氧化硅(高密度二氧化硅、多孔二氧化硅)、氧化锆等无机化合物、脂肪酸、有机硅、多元醇、胺等有机化合物、以及它们的组合覆盖表面的处理等。
从反射率、着色力的观点考虑,白色无机颜料的大小优选为平均一次粒径为100~400nm。平均一次粒径例如能够利用日本电子株式会社制透射式电子显微镜JEM-1011进行测定。
白色无机颜料的含量优选在白色颜料分散体中为50~80重量%。
高分子系分散剂只要是具有羧基或磷酸基(以下,有时称为“酸性基团”。)的酸值型高分子系分散剂即可。例如可以列举含有侧链具有羧基或磷酸基的聚合物作为有效成分的高分子系分散剂等。聚合物的主链的构成没有特别限定,优选具有来自含有碳-碳双键的单体的结构单元。另外,在使用多种单体时,从调整酸值的观点考虑,优选组合使用具有酸性基团的单体和不具有酸性基团的单体。这样的聚合物优选为共聚物。共聚物可以为无规共聚物,可以为交替共聚物,可以为嵌段共聚物,也可以为其它共聚物。嵌段共聚物的结构没有特别限定,例如可以列举来自单体A的A嵌段和来自与其不同的单体B的B嵌段结合而成的AB型嵌段共聚物、具有B嵌段-A嵌段-B嵌段的结构的BAB型嵌段共聚物、与来自不同于单体A和单体B的单体C的C嵌段结合而成的A嵌段-B嵌段-C嵌段的结构的ABC型嵌段共聚物等。另外,作为嵌段共聚物,从分散性、显影性的观点考虑,优选包含具有酸性基团的嵌段和不具有酸性基团的嵌段。另外,各嵌段可以由来自单一的单体的结构单元构成,也可以由来自多种单体的结构单元构成。嵌段由来自多种单体的结构单元构成时,各结构单元在嵌段内可以以无规共聚、嵌段共聚等任意方式含有。
作为具有碳-碳双键的单体,例如可以列举具有羧基或磷酸基的乙烯基单体、不具有酸性基团的乙烯基单体等。
作为具有酸性基团的乙烯基单体,例如可以列举(甲基)丙烯酸、丁烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、使马来酸酐、琥珀酸酐、苯二甲酸酐等酸酐与(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯或(甲基)丙烯酸-4-羟基丁酯等(甲基)丙烯酸羟基烷基酯反应得到的单体、乙烯基苯甲酸等具有羧基的乙烯基单体;苯乙烯磺酸、二甲基丙基磺酸(甲基)丙烯酰胺、磺酸乙基(甲基)丙烯酸酯、磺酸乙基(甲基)丙烯酰胺、乙烯基磺酸等具有磺酸基的乙烯基单体;甲基丙烯酰氧基乙基磷酸酯等具有磷酸基的乙烯基单体等。
作为不具有酸性基团的乙烯基单体,例如可以列举(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸正十二烷酯、(甲基)丙烯酸正硬脂酯等(甲基)丙烯酸烷基酯;(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸甲基环己酯、(甲基)丙烯酸环十二烷酯、(甲基)丙烯酸冰片酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸二环戊基酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯氧乙酯等(甲基)丙烯酸脂环式烷基酯;(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯等(甲基)丙烯酸芳基酯;(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-3-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟基丁酯等具有羟基的(甲基)丙烯酸酯;二乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基四乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯等具有聚乙二醇结构单元的(甲基)丙烯酸酯;苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲氧基苯乙烯、2-羟基甲基苯乙烯、1-乙烯基萘等芳香族乙烯基单体等。
从分散稳定性的观点考虑,高分子系分散剂、换言之作为有效成分含有的聚合物的酸值优选大于0mgKOH/g且200mgKOH/g以下。可以以不超过酸值的范围具有胺值,更优选不具有胺值。另外,聚合物的重均分子量优选为3000~30000。
如上所述的含有侧链具有羧基或磷酸基的聚合物作为有效成分的高分子系分散剂,例如能够采用日本专利第6437628号公报等所记载的高分子分散剂。另外,也能够使用市售的高分子分散剂。作为市售的分散剂,例如可以列举大塚化学株式会社制:TERPLUSMD1000、D2011、MD1100;BASF公司制:JDX-C3000A;BYK-Chemie公司制:DISPERBYK-111;Lubrizol公司制:S36000;共荣社化学株式会社制:FLOWLEN G-700等。
高分子系分散剂的含量相对于白色无机颜料100重量份优选为1~20重量份,更优选为1~10重量份。
高分子系分散剂如上所述,只要是具有羧基或磷酸基的酸值型高分子系分散剂即可,从形成具有更好的反射率的显示元件的分隔壁的观点考虑,优选具有羧基。
分散助剂只要具有上述的特定结构即可,从形成具有更好的反射率的显示元件的分隔壁的观点考虑,优选上述具有邻苯二甲酰亚胺骨架的化合物为选自下述式(1)或(3)所示的化合物中的至少一种。
(式(1)中,R
(式(3)中,R
在式(1)和(3)的R
作为式(1)、(3)所示的化合物,R
在式(1)的X为可以具有取代基的二价的饱和烃基时,作为该饱和烃基,可以优选列举碳原子数1~10、更优选碳原子数1~4的饱和烃基。这样的饱和烃基可以是直链状也可以是支链状,优选为直链状。在具有取代基时,例如可以列举烷氧基、羧酸酯基、氨基、酰胺基等。
在式(1)的X为可以具有取代基的式(2)所示的基团时,作为取代基,例如可以列举烷氧基、羧酸酯基、氨基、酰胺基等。优选式(2)所示的基团不具有取代基。
作为式(3)的A所示的基团所含的含氮六元环季铵阳离子,例如可以列举下述式(4)所记载的一组阳离子中的任意种。式(4)中,“*”表示价键。
例示如上所述的分散助剂,如以下式(5)~(7)所示。其中,式(5)为N-丙酰邻苯二甲酰亚胺,式(6)为3,4,5,6-四氯邻苯二甲酰亚胺丙酸,式(7)为1-(4-(4-苯基邻苯二甲酰亚胺)苯基)吡啶鎓磺酸。
分散助剂的含量相对于白色无机颜料100重量份优选为1~10重量份。
分散助剂能够按照常规方法合成,也能够使用市售的分散助剂。
溶剂能够使用各种有机溶剂。例如可以列举乙醇、异丙醇、1-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异戊醇、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚、乙酸甲氧基甲酯、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单丙醚、乙二醇单甲醚乙酸酯、1-甲氧基丙基-2-乙酸酯、丙酮醇、乙酰丙酮、甲基异丁基酮、甲乙酮、甲丙酮、乳酸甲酯、甲苯、环戊酮、环己烷、正庚烷、苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丁酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯、乙酸戊酯、3-羟基-3-甲基-2-丁酮、4-羟基-3-甲基-2-丁酮、5-羟基-2-戊酮、乙二醇二乙醚、乙二醇单正丁醚、乙二醇单叔丁醚、丙二醇单正丁醚、丙二醇单叔丁醚、乙酸-2-乙氧基乙酯、3-甲氧基-1-丁醇、3-甲氧基-3-甲基丁醇、3-甲氧基-3-甲基丁基乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丙二醇单甲醚丙酸酯、二丙二醇甲醚、二异丁酮、双丙酮醇、乳酸乙酯、乳酸丁酯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、γ-丁内酯、γ-戊内酯、δ-戊内酯、碳酸亚丙酯、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、环庚酮、二乙二醇单丁醚、乙二醇二丁醚等。这些有机溶剂可以单独使用1种,也可以组合2种以上使用。
有机溶剂的含量没有特别限定,例如能够设为使白色颜料分散体中的固体成分达到51~85重量%。
在白色颜料分散体中,除了含有上述各成分以外,还可以根据需要含有任意的添加剂。作为这样的添加剂,例如可以列举分散树脂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、沉降抑制剂、密合促进剂等。作为密合促进剂,例如可以列举后述的物质。
白色颜料分散体能够按照常规方法制备。例如,能够将上述各种成分添加到珠磨机、砂磨机、分散器等公知的分散机中进行分散处理而得到。各成分的添加方式没有特别限定,可以对将各成分同时混合而成的材料进行分散处理,也可以适当依次添加并进行分散处理。在使用氧化锆珠等分散介质进行分散处理时,可以用规定珠径的分散介质进行分散处理,也可以使珠径阶段性减小地进行多次。珠径、温度、时间等各条件能够适当确定。
实施方式中的白色分隔壁形成用组合物含有上述的白色颜料分散体和白色分隔壁形成成分。由于含有上述的白色颜料分散体,能够形成具有良好的反射率的显示元件的分隔壁。
白色分隔壁形成成分例如可以列举聚合性成分、聚合物、它们的混合物等。
作为聚合物,例如可以列举热塑性聚氨酯系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、苯乙烯-马来酸系树脂、聚酯系树脂、有机硅树脂、cardo树脂、环氧树脂等。
关于聚合物在白色分隔壁形成用组合物中的含量,优选在白色分隔壁形成用组合物的全部固体成分中为20~60重量%。
作为聚合性成分,能够使用该技术领域中能够使用的成分,例如,能够使用选自作为具有至少1个烯属不饱和双键的加聚性化合物且具有至少1个、优选2个以上末端烯属不饱和键的化合物中的至少一种。作为这样的加聚性化合物,例如可以列举单官能或多官能丙烯酸酯等。关于聚合性成分在白色分隔壁形成用组合物中的含量,在白色分隔壁形成用组合物的全部固体成分中优选为20~60重量%。另外,在使用这样的加聚性化合物和光聚合引发剂时,聚合性成分中包含光聚合引发剂。
白色分隔壁形成用组合物中,可以根据需要添加抗氧化剂、紫外线吸收剂、增感剂(增感色素)、链转移剂、氟系有机化合物、光聚合引发剂、光聚合防止剂、填充剂、表面活性剂、密合促进剂、凝集防止剂、表面调整剂(流平剂)等各种添加剂。
这些添加剂中,从提高显影时的白色分隔壁形成用组合物和基板(玻璃板)的密合性的观点考虑,能够使用密合促进剂。作为密合促进剂,能够应用本技术领域中通常使用的物质。例如可以列举硅烷偶联剂等硅烷化合物系密合促进剂、以及高分子系密合促进剂等。这些之中,存在高分子系密合促进剂有效的倾向。高分子系密合促进剂能够使用市售的产品。例如可以列举BYK-Chemie Japan株式会社制的BYK-4509、BYK-4510、BYK-4512;楠本化成株式会社制的DISPARLON APA-100;Evonik JAPAN公司制的TEGO AddBond LTW、TEGOAddBond LTW-B、TEGO AddBond LTH、TEGO AddBond HS、TEGO AddBond 1270、TEGOAddBond 2440、TEGO AddBond 2220ND等,但不限于这些。密合促进剂的添加时机没有特别限定,可以预先全量添加在上述白色颜料分散体中,使用其制备白色分隔壁形成用组合物,也可以在制备白色分隔壁形成用组合物时全量添加,也可以在制备白色颜料分散体和白色分隔壁形成用组合物时,向各自适当分割添加。另外,白色分隔壁形成用组合物中的密合促进剂的含量能够根据密合促进剂的种类等适当确定。一般而言,存在少量即可的趋势。
白色分隔壁形成用组合物例如能够通过将上述各成分添加到珠磨机、砂磨机、分散器等公知的分散机中进行分散处理而得到。
如上所述的白色分隔壁形成用组合物能够形成具有良好的反射率的固化物,因此,适用于例如微型发光二极管(LED)元件、有机电致发光(有机EL)元件等显示元件的分隔壁。
实施例
以下,基于实施例对本发明的实施方式进行详细说明。
下面示出在后述实施例1~3和比较例1~3中使用的白色无机颜料、高分子系分散剂、分散助剂、溶剂、白色涂膜形成用成分和白色分隔壁形成用成分。
(1)白色无机颜料(1-1)CR-60
石原产业公司制,TIPAQUE CR-60,金红石型氧化钛(TiO
(2)高分子系分散剂(2-1)MD1100
大塚化学株式会社制,TERPLUS MD1100,含有具有羧基的BAB三嵌段共聚物作为有效成分的酸值型高分子系分散剂,酸值:85mgKOH/g,胺值:0mgKOH/g,重均分子量:25700,固体成分:40重量%。
(2-2)C3000A
BASF公司制,JDX-C3000A,含有具有羧基的丙烯酸系高分子化合物作为有效成分的酸值型高分子系分散剂,酸值:85mgKOH/g,胺值:0mgKOH/g,重均分子量:10000,固体成分:100重量%。
(3)分散助剂(3-1)分散助剂I
含有按照常规方法得到的式(5)所示的化合物(N-丙酰邻苯二甲酰亚胺)作为有效成分,固体成分:100重量%。
(3-2)分散助剂II
含有按照常规方法得到的式(6)所示的化合物(3,4,5,6-四氯邻苯二甲酰亚胺丙酸)作为有效成分,固体成分:100重量%。
(3-3)分散助剂III
含有按照常规方法得到的式(7)所示的化合物(1-(4-(4-苯基邻苯二甲酰亚胺)苯基)吡啶鎓磺酸)作为有效成分,固体成分:100重量%。
(3-4)分散助剂IV
含有按照常规方法得到的下述式(8)所示的化合物(2-({4,6-双[(5-氨基甲酰基-2-甲氧基苯酚基)氨基]-1,3,5-三嗪-2-基}氨基)苯磺酸)作为有效成分,固体成分:100重量%。
(3-5)分散助剂V
含有按照常规方法得到的下述式(9)所示的化合物(N-(1-氨基乙基)邻苯二甲酰亚胺)作为有效成分,固体成分:100重量%。
(3-6)分散助剂VI
含有按照常规方法得到的下述式(10)所示的化合物(4-(3-(二甲基氨基)丙氧基)丁醛)作为有效成分,固体成分:100重量%。
(4)溶剂(4-1)丙二醇单甲醚乙酸酯(PMA),协和发酵化学株式会社制。
(5)白色涂膜形成用成分(5-1)RD-Y-206
碱可溶性树脂,ACRYCURE(注册商标)RD-Y-206,株式会社日本触媒制((甲基)丙烯酸系聚合物、固体成分:40重量%)。
(6)白色分隔壁形成用成分(6-1)DPHA
二季戊四醇六丙烯酸酯,日本化药株式会社制。
(6-2)184
BASF公司制,光聚合引发剂,Omnirad(注册商标)184。
(实施例1)
<白色颜料分散体的制备>
相对于63.05重量份(固体成分)的白色无机颜料(CR-60)、5.2重量份(固体成分)的高分子系分散剂(MD1100)和1.95重量份(固体成分)的分散助剂I,添加溶剂(PMA),以使白色无机颜料和分散助剂I的合计的浓度达到65重量%,相对于白色颜料分散体100重量份添加400重量份的粒径为0.5mm的氧化锆珠,利用油漆调节器(paint conditioner)进行30分钟分散处理。所得到的白色颜料分散体的固体成分浓度为70.2重量%。
<白色涂膜形成用组合物的制备>
对所得到的白色颜料分散体添加白色涂膜形成用成分(RD-Y-206),以使得形成固化膜时的白色无机颜料与分散助剂I的合计比率(固体成分)达到60重量%,添加PMA,以使白色涂膜形成用组合物的固体成分达到46重量%,利用旋涡混合器进行搅拌,得到白色涂膜形成用组合物。
(实施例2)
除了将分散助剂I变更为分散助剂II以外,与实施例1同样操作,得到白色颜料分散体和白色涂膜形成用组合物。白色颜料分散体的固体成分浓度为70.2重量%。
(实施例3)
除了将分散助剂I变更为分散助剂III以外,与实施例1同样操作,得到白色颜料分散体和白色涂膜形成用组合物。白色颜料分散体的固体成分浓度为70.2重量%。
(实施例4)
<白色颜料分散体的制备>
相对于67.9重量份(固体成分)的白色无机颜料(CR-60)、5.6重量份(固体成分)的高分子系分散剂(C3000A)和2.1重量份(固体成分)的分散助剂I,添加溶剂(PMA),以使白色无机颜料和分散助剂I的合计的浓度达到70重量%,除此以外与实施例1同样操作,得到白色颜料分散体。所得到的白色颜料分散体的固体成分浓度为75.6重量%。
<白色涂膜形成用组合物的制备>
使用所得到的白色颜料分散体,与实施例1同样操作,得到白色涂膜形成用组合物。
(实施例5)
除了将分散助剂I变更为分散助剂II以外,与实施例4同样操作,得到白色颜料分散体和白色涂膜形成用组合物。白色颜料分散体的固体成分浓度为75.6重量%。
(实施例6)
除了将分散助剂I变更为分散助剂III以外,与实施例4同样操作,得到白色颜料分散体和白色涂膜形成用组合物。白色颜料分散体的固体成分浓度为75.6重量%。
(比较例1)
除了将分散助剂I变更为分散助剂IV以外,与实施例1同样操作,得到白色颜料分散体和白色涂膜形成用组合物。白色颜料分散体的固体成分浓度为70.2重量%。
(比较例2)
除了将分散助剂I变更为分散助剂V以外,与实施例1同样操作,得到白色颜料分散体和白色涂膜形成用组合物。白色颜料分散体的固体成分浓度为70.2重量%。
(比较例3)
除了将分散助剂I变更为分散助剂VI以外,与实施例1同样操作,得到白色颜料分散体和白色涂膜形成用组合物。白色颜料分散体的固体成分浓度为70.2重量%。
(比较例4)
除了将分散助剂I变更为分散助剂IV以外,与实施例4同样操作,得到白色颜料分散体和白色涂膜形成用组合物。白色颜料分散体的固体成分浓度为75.6重量%。
(比较例5)
除了将分散助剂I变更为分散助剂V以外,与实施例4同样操作,得到白色颜料分散体和白色涂膜形成用组合物。白色颜料分散体的固体成分浓度为75.6重量%。
(比较例6)
除了将分散助剂I变更为分散助剂VI以外,与实施例4同样操作,得到白色颜料分散体和白色涂膜形成用组合物。白色颜料分散体的固体成分浓度为75.6重量%。
(评价)
<固化膜的形成>
使用旋涂机(MIKASA株式会社制,Opticoat MS-A150)将实施例1~6、比较例1~6所得到的各白色涂膜形成用组合物涂布于厚度1mm、100mm见方的玻璃板,制备涂布膜。此时,对各白色涂膜形成用组合物,以膜厚10μm为基准并达到其左右的厚度的方式调整转速。此后,在常温下干燥3分钟后,以90℃加热2.5分钟(预烘烤),接着以230℃加热30分钟(后烘烤),得到膜厚不同的3种固化膜。
<反射率的测定>
对所得到的固化膜,首先计测能够视觉辨认的粒状物的个数。对在边长5cm四方的固化膜中粒状物少于20个的固化膜进行反射率测定。对于观察到20个以上的粒状物的固化膜,由于实用上不适合使用,不进行反射率测定,在表1中的反射率测定项目中标记为异物。
接着,对所得到的各固化膜,使用分光测色计(Konica Minolta公司制,制品名CM-3700A)测定反射率。光源选择D65,以SCI方式测定Y值,求出n数为3的平均值。对于使用各白色涂膜形成用组合物得到的固化膜,将相对于膜厚的反射率进行描点,求出校准曲线,从该校准曲线求出膜厚10μm时的反射率。
<固化膜的截面观察>
对于使用实施例1和比较例3所得到的白色涂膜形成用组合物制作的形成于玻璃板表面的固化膜,通过扫描电子显微镜(株式会社日立高科制,S-4800)获得包含玻璃板和固化膜的叠层方向的截面的斜视方向的摄像,通过目视观察截面结构。图1的(a)是表示实施例1的摄像的图,(b)是表示比较例3的摄像的图。图1的(a)、(b)的表示斜视方向的摄像的图中,符号1是形成于玻璃板表面的固化膜的表面,符号2是固化膜的截面,符号3表示玻璃板的截面。
在表1中示出实施例1~6、比较例1~6的固化膜的成分组成和反射率的计算结果。
【表1】
如表1所示,可知通过组合使用规定的高分子系分散剂和规定的分散助剂,与不是这种组合的比较例相比,反射率良好。另外,图1的(a)的实施例1的固化膜中,表面(图1的(a)中的符号1)处于平滑整顿的状态,固化膜截面(图1的(a)中的符号2)的氧化钛以分散状态在固化膜整体中扩散,相对于此,图1的(b)的比较例3的固化膜中,表面(图1的(b)中的符号1)为凹凸状态,在固化膜截面(图1的(b)中的符号2)中,也确认到由氧化钛的凝集引起的密的部分和疏的部分的差异较大的样子。
(实施例7)
<白色分隔壁形成用组合物的制备>
对于实施例1中得到的白色颜料分散体,以形成固化膜时的白色无机颜料和分散助剂I的合计比率(固体成分)达到60重量%的方式,作为白色分隔壁形成用成分添加27.2重量%的DPHA和8.0重量%的Omnirad(注册商标)184,以白色分隔壁形成用组合物的固体成分达到70重量%的方式添加PMA,利用旋涡混合器进行搅拌,得到白色分隔壁形成用组合物。
(评价)
<固化膜的形成>
使用旋涂机(MIKASA株式会社制,Opticoat MS-A150)将实施例7所得到的白色分隔壁形成用组合物涂布于厚度1mm、100mm见方的玻璃板,制备涂布膜。此时,对该白色分隔壁形成用组合物,以膜厚10μm为基准且达到其左右的厚度的方式调整转速。此后,在常温下干燥2.5分钟后,以90℃加热3分钟(预烘烤)。接着,使用曝光装置(USHIO电机株式会社制,UVC-02516S1LP01),以达到900mJ/cm
<反射率的测定>
与白色涂膜形成用组合物的固化膜的情况同样操作,对实施例7所得到的白色分隔壁形成用组合物的固化膜计算反射率。将实施例7的固化膜的成分组成和反射率的计算结果示于表2。
【表2】
*:单位为重量份(固体成分基准)
如表2所示可知,即使使用白色分隔壁形成用成分形成固化膜,与实施例1~6的情况同样,也具有比比较例良好的反射率。
机译: 用于喷墨记录的水性白颜料液体分散体组合物的生产方法,采用相同方法获得的水性白颜料液体分散体组合物,由相同成分组成的A-B嵌段共聚物的生产方法以及用于白色胶料的白色油墨组合物
机译: 颜料分散体,白色装饰材料,用于形成白色装饰材料的转移材料,附有白色装饰材料的基板,触摸板和信息显示设备
机译: 用于制备印刷油墨的颜料组合物包含无机白色/彩色颜料或不同无机白色或彩色颜料的混合物,脂肪酸乙醇酰胺乙氧基化物,胺化合物和水