一种均匀分散的Al2O3/Fe复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备均匀分散的Al2O3/Fe复合材料的生产方法，属于复合材料制备技术领域。该工艺过程为：(1)将铁源、甘氨酸、铝源、添加剂(硝酸铵等)按照一定比例配成溶液；(2)加热并搅拌，溶液挥发、浓缩后分解，得到前驱体粉末；(3)将前驱体粉末于300～600℃温度范围内，在一定保护气氛下反应1‑3小时，得到复合粉末。(4)将复合粉末压制成型，在一定气氛下于800～1300℃煅烧处理，得到氧化铝/铁复合材料。本发明所用原料廉价易得，制作过程简便、快捷，工艺能耗少、成本低，可实现规模化生产，得到氧化铝/铁复合材料，氧化物颗粒细小且分布均匀。

说明书

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种均匀分散的氧化铝/铁复合材料的生产方法。

背景技术

金属材料具有非常优异的综合力学性能和理化性能，是最重要的结构材料之一，也是人类社会目前使用最为广泛的材料。随着科学技术的不断进步，高科技领域对新材料的研发应用提出了更高的需求，金属材料复合化的材料制备手段日益收到重视，即金属材料中加入“增强体/功能体”，在基体保持了其本征性能的基础上，通过均匀分散和界面控制的方式使得基体和增强体之间产生协同耦合效应、界面效应，各组分之间“取长补短”，极大地弥补了单一材料的缺点，从而提高复合材料的综合性能。金属基复合材料因其特有的高比强度、高比模量、高耐磨和耐高温等优良性能，成为航空航天、汽车工业、矿山冶金、煤炭工业中最具吸引力的材料之一。按照不同的增强体种类，可分为颗粒、晶须和纤维增强3种。陶瓷颗粒增强金属基复合材料由于成本低、制备简单、各向同性等优点，已经成为研究和应用最广泛的一类，常见的陶瓷颗粒增强体有Al

目前制备纳米Al

根据Orowan理论，在相同增强相体积分数下，复合材料的强度会随增强体粒径的减小而提高。大量的研究也表明，在体积分数相同的情况下，弥散分布的纳米Al

发明内容

本发明旨在提供一种简易、低成本制备均匀分散的氧化铝/铁复合材料的生产方法。

本发明提供的生产纳米复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：

a、将铁源和燃料按照一定比例溶于去离子水中，其中铁源和燃料的比例按摩尔比为1:(1～6)，铝源的添加量按照制备的复合材料中氧化铝所占质量分数0.5％-10％；

b、将步骤a形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末；

c、将步骤b得到的前驱体粉末于300～600℃温度范围内，在一定保护性气氛下反应1～3小时，得到铁/氧化铝复合粉末；

d、将步骤c得到的铁/氧化铝复合粉末进行制压成型，得到铁/氧化铝复合生坯；

e、将步骤d得到的生坯在一定条件下于800～1300℃温度下煅烧处理，得到氧化铝/铁复合材料。

进一步地，a步骤中加入的铁源为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁等可溶性的铁盐；其中铁源为硝酸铁时，燃料为甘氨酸、尿素、葡萄糖或柠檬酸等氧化剂，铁源与燃料的摩尔比为1:(1～6)；其中铝源为硝酸铝、硫酸铝等可溶性的铝盐。以硫酸铝、氯化铝等可溶性的铝盐时，必须加入添加剂硝酸铵。

进一步地，c步骤中的一定气氛为氢气、一氧化碳等还原性气氛。最佳反应温度为400～500℃；最佳反应时间为1.5～2.5小时。

进一步地，d步骤中所述的压制成型过程使用模压成型、冷等静压成型，压力为150-300MPa。

进一步地，e步骤中所述烧结条件为真空、氢气、氮气等保护气氛。烧结时间为1～3小时。

本发明技术关键点在于：

首先使用溶液燃烧合成法制备均匀混合氧化物前驱体粉末，制备出的粉末疏松、不易团聚，反应活性高，根据前驱体中铁氧化物和铝氧化物还原活性的不同，再还原气氛下进行还原得到氧化铝/铁复合粉末，粉末表现高的烧结活性，可在较低的烧结温度下实现致密化，得到氧化铝/铁复合材料，制备出的氧化铝颗粒物细小均匀分散，氧化铝/铁复合材料力学性能有很大的提升。

本发明通过控制铁源和燃料及铝源的添加量制备前驱体粉末，在300～600℃温度范围内，保护性气氛下反应得到铁/氧化铝复合粉末；然后经过压型煅烧处理，得到氧化铝/铁复合材料。制备出的复合材料氧化铝颗粒细小且均匀分散于铁基体中，产品性能优越，且工艺简单，成本低廉，可实现规模化生产。

该方法具有以下优点：(1)反应在液相中进行，可实现各组分原子级别的均匀混合，颗粒在基体中实现均匀弥散分布；(2)反应过程中产生的气体可以起到分散产物的作用，可有效防止粉末颗粒的团聚(3)所制备的前驱物反应活性高，可降低后续反应温度，提高反应速度；(4)制备的复合粉末分散均匀，颗粒细小，活性高，可有效降低后续致密化温度；(5)制备出的复合材料氧化铝颗粒细小且均匀分散于铁基体中；(6)原料廉价易得，制作过程简便、快捷，工艺能耗少、成本低，可实现规模化生产。

附图说明

图1为本发明氧化铝/铁复合材料的微观结构图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1：

称取硝酸铁0.1摩尔、甘氨酸0.2摩尔、硝酸铝0.002摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成混合溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在400℃、氢气气氛的条件下反应2小时，得到铁/氧化铝复合粉末。将复合粉末在液压机上压制成生坯，压制压力200MPa，得到生坯。将生坯放入烧结炉内，在氢气气氛下，于900℃烧结2h，得到铁/氧化铝复合材料。

实施例2：

称取氯化铁0.1摩尔、甘氨酸0.3摩尔、铝源0.006摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成混合溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在500℃、氢气气氛的条件下反应2小时，得到铁/氧化铝纳米复合材料。将复合粉末在液压机上压制成生坯，压制压力300MPa，得到生坯。将生坯放入烧结炉内，在氢气气氛下，于800℃烧结3h，得到铁/氧化铝复合材料。

实施例3：

称取硫酸铁0.1摩尔、甘氨酸0.4摩尔、铝源0.009摩尔、硝酸铵0.015摩尔，溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在400℃、一氧化碳气氛的条件下于炉中反应2.5小时，得到铁/氧化铝纳米复合材料。将复合粉末冷等静压成型，压制压力150MPa，得到生坯。将生坯放入烧结炉内，在真空气氛下，于1100℃烧结2h，得到铁/氧化铝复合材料。

实施例4：

称取硝酸铁0.1摩尔、甘氨酸0.4摩尔、硝酸铝0.01摩尔溶于去离子水中，配制成混合溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在600℃、一氧化碳气氛的条件下于炉中反应1小时，得到铁/氧化铝纳米复合材料。将复合粉末在液压机上压制成生坯，压制压力200MPa，得到生坯。将生坯放入烧结炉内，在氮气气氛下，于1300℃烧结1h，得到铁/氧化铝复合材料。

实施例5：

称取硝酸铁0.1摩尔、甘氨酸0.6摩尔、硝酸铝0.005摩尔溶于去离子水中，配制成混合溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在400℃、氢气气氛的条件下于炉中反应2.5小时，得到铁/氧化铝纳米复合材料。将复合粉末在液压机上压制成生坯，压制压力200MPa，得到生坯。将生坯放入烧结炉内，在氩气气氛下，于900℃烧结2h，得到铁/氧化铝复合粉末。