一种植物生长调节剂用复硝酚钠的制备方法

摘要

本发明公开了一种植物生长调节剂用复硝酚钠的制备方法，制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将5‑硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠充分干燥；在氮气流动的密闭空间中，将上述干燥后的混合物充分混合破碎后在纳米级超细研磨机中粉碎；粉碎后通过膜分离管将氮气分离后循环回用；粉碎后的粉剂经筛分、分析合格后真空包装得到成品。本发明有效解决了复硝酚钠制备过程中，复硝酚钠有效组分因遇高热可和分解的问题，降低了生产过程中安全隐患和环境污染，提高了产品的稳定性，且得到的复硝酚钠粉剂可达到纳米级尺度，有效提高了复硝酚钠的使用效率，降低了农作物的生产成本。

说明书

技术领域

本发明涉及复硝酚钠领域，具体是涉及一种植物生长调节剂用复硝酚钠的制备方法。

背景技术

复硝酚钠是一种强力细胞赋活剂，主要化学成份为5-硝基愈创木酚钠、邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠。复硝酚钠粉剂由邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠三个单体按照一定比例混合而成。邻硝基苯酚钠：红色针状晶体，具有清淡的醇香味，熔点44.9℃，易溶于水、可溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，常规条件下储存稳定；对硝基苯酚钠：黄色片状晶体，熔点113-114℃，易溶于水，可溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，常规条件下储存稳定；5-硝基愈创木酚钠：橘红色或者枣红色片状结晶，熔点105-106℃，易溶于水，可溶于乙醇、甲醇、丙酮等有机溶剂，常规条件下储存稳定。复硝酚钠是一种强力细胞赋活剂、，低浓度的复硝酚钠与植物接触后能迅速渗透到植物体内，促进细胞的原生质流动，提高细胞活力。

在5-硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠混合粉碎制备复硝酚钠粉剂的过程中，三个单体经常出现遇高热可燃，受高热分解的问题；并且复硝酚钠成品在生产、包装、运输、使用过程中容易出现遇高热可燃的问题。此外，

专利CN108124864A公开了一种稳定型复硝酚钠及其制备方法，所述稳定型复硝酚钠是由以下重量百分比的原料制备而成：复硝酚钠80-98％、阻燃剂1～20％。该方法对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠混合粉碎制备复硝酚钠粉剂的过程中，可一定程度上避免5-硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠混合粉碎遇高热可燃，受高热分解的问题，但对局部遇热燃烧等不能很好控制，且由于加入大量的阻燃剂，提高了生产成本，降低了复硝酚钠的纯度，影响使用效率。

发明内容

针对上述现有技术的不足之处，本发明提供了一种植物生长调节剂用复硝酚钠的制备方法。

本发明的技术解决方案是：一种植物生长调节剂用复硝酚钠的制备方法，其特征在于其制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，将5-硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠充分干燥；在氮气流动的密闭空间中，将上述干燥后的混合物充分混合破碎后在纳米级超细研磨机中粉碎；粉碎后通过膜分离管将氮气分离后循环回用；粉碎后的粉剂经筛分、分析合格后真空包装得到成品。

进一步的，在氮气保护下，一定配比组成的5-硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠在100-110℃的真空条件下进行干燥2-8小时；

所述的对硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量180％-350％。

所述的邻硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量200％-300％。

进一步的，纳米级超细研磨机中粉碎时间控制为1-10小时；

进一步的，为促进更好的研磨效率，氮气的流速控制在0.5-8升/分钟；

进一步的，涉及的粉剂与气体的膜分离管材质为陶瓷膜，其原材料制备工艺为：

将制备好的多孔氧化钇膜沉浸于浸渍液中0.8-1.8h，然后将多孔氧化钇膜取出，用乙醇除去多孔氧化钇膜表面多余的浸渍液，完成后将其放置于75-85℃环境中烘干5-10min，即得到所述的膜分离管用原材料。

所述的多孔氧化钇膜的制备方法为：按重量份，取100-150份质量百分比浓度10-18％的YCl

所述的浸渍液的制备方法为：按重量份计，在反应釜中加入水100份，腰果酚5-9.5份，二甲基亚砜3-7份，1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐0.05-0.25份，己醇聚醚-4羧酸0.5-2.5份，混合均匀后即得到浸渍液。

进一步的，粉剂与气体的膜分离管，膜的尺寸大小为0.05-1微米；

通过上述方案得到复硝酚钠成品的平均粒径控制为100-400纳米。

本发明中的膜分离管随着使用延长，存在分离困难的问题，可以在膜的出口端增加气体在线反吹技术，定时对膜进行吹扫，保证膜分离装置的长期稳定运行。

本发明简单易行，通过氮气保护，有效解决了5-硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠在干燥、混合破碎及粉碎制备复硝酚钠粉剂过程中，复硝酚钠有效组分因遇高热可燃和分解的问题，同时通过膜分离管将粉剂和氮气分离，实现了氮气的循环利用，同时也避免了粉尘环境污染和安全性的问题。此外也提高了产品的稳定性，且得到的复硝酚钠粉剂可达到纳米级尺度，有效提高了复硝酚钠的使用效率，降低了农作物的生产成本。产品通过真空包装后，可以在较为苛刻的环境条件下运输和使用。

具体实施方式

以下实施例中所用原料均为市售产品，实施例是对本发明的进一步说明，而非限制本发明的范围；

复硝酚钠粒径的分析方法检测：将实施例1-3以及对比例1-3制得的复硝酚钠纳米制剂置于电子显微镜检测。

扫描电子显微镜仪器是日立公司生产的Hitachi S-4800，低加速电压(1kV)。

实施例1

在氮气保护下，将5-硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠在100℃下干燥6小时；在氮气流动的密闭空间中，氮气的流量为2升/分钟，将上述干燥后的混合物充分混合破碎后在纳米级超细研磨机中粉碎4小时；粉碎后通过陶瓷膜分离管将氮气分离后循环回用；粉碎后的粉剂经筛分、分析合格后真空包装得到成品。

所述的对硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量180％。

所述的邻硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量200％。

进一步的，涉及的粉剂与气体的膜分离管材质为陶瓷膜，其原材料制备工艺为：

将制备好的多孔氧化钇膜沉浸于浸渍液中0.8h，然后将多孔氧化钇膜取出，用乙醇除去多孔氧化钇膜表面多余的浸渍液，完成后将其放置于75℃环境中烘干5min，即得到所述的膜分离管用原材料。

所述的多孔氧化钇膜的制备方法为：取100g质量百分比浓度10％的YCl3水溶液，加入10g壳聚糖，2g氨水，60℃搅拌0.5h,然后涂布于陶瓷基底上，升温至1800℃，保温40min，取出降温，即得到多孔氧化钇膜。

所述的浸渍液的制备方法为：在反应釜中加入水100g，腰果酚5g，二甲基亚砜3g，1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐0.05g，己醇聚醚-4羧酸0.5g，混合均匀后即得到浸渍液。

复硝酚钠的平均粒径为110纳米。

实施例2

在氮气保护下，将5-硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠在105℃下干燥4小时；在氮气流动的密闭空间中，氮气的流量为8升/分钟，将上述干燥后的混合物充分混合破碎后在纳米级超细研磨机中粉碎6小时；粉碎后通过聚醚砜膜分离管将氮气分离后循环回用；粉碎后的粉剂经筛分、分析合格后真空包装得到成品。

所述的对硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量260％。

所述的邻硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量270％。

进一步的，涉及的粉剂与气体的膜分离管材质为陶瓷膜，其原材料制备工艺为：

将制备好的多孔氧化钇膜沉浸于浸渍液中1.2h，然后将多孔氧化钇膜取出，用乙醇除去多孔氧化钇膜表面多余的浸渍液，完成后将其放置于78℃环境中烘干7min，即得到所述的膜分离管用原材料。

所述的多孔氧化钇膜的制备方法为：取130g质量百分比浓度13％的YCl3水溶液，加入15g壳聚糖，5g氨水，64℃搅拌0.9h,然后涂布于陶瓷基底上，升温至1816℃，保温55min，取出降温，即得到多孔氧化钇膜。

所述的浸渍液的制备方法为：在反应釜中加入水100g，腰果酚7g，二甲基亚砜5g，1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐0.12g，己醇聚醚-4羧酸0.9g，混合均匀后即得到浸渍液。

复硝酚钠的平均粒径为40纳米。

实施例3

在氮气保护下，将5-硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠在110℃下干燥3小时；在氮气流动的密闭空间中，氮气的流量为5升/分钟，将上述干燥后的混合物充分混合破碎后在纳米级超细研磨机中粉碎8小时；粉碎后通过陶瓷膜分离管将氮气分离后循环回用；粉碎后的粉剂经筛分、分析合格后真空包装得到成品。

所述的对硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量350％。

所述的邻硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量300％。

进一步的，涉及的粉剂与气体的膜分离管材质为陶瓷膜，其原材料制备工艺为：

将制备好的多孔氧化钇膜沉浸于浸渍液中1.8h，然后将多孔氧化钇膜取出，用乙醇除去多孔氧化钇膜表面多余的浸渍液，完成后将其放置于85℃环境中烘干10min，即得到所述的膜分离管用原材料。

所述的多孔氧化钇膜的制备方法为：取150g质量百分比浓度18％的YCl3水溶液，加入18g壳聚糖，7g氨水，70℃搅拌1.5h,然后涂布于陶瓷基底上，升温至1900℃，保温70min，取出降温，即得到多孔氧化钇膜。

所述的浸渍液的制备方法为：在反应釜中加入水100g，腰果酚9.5g，二甲基亚砜7g，1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐0.25g，己醇聚醚-4羧酸2.5g，混合均匀后即得到浸渍液。

复硝酚钠的平均粒径为36纳米

对比例1

在氮气保护下，将5-硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠在100℃下干燥6小时；在氮气流动的密闭空间中，氮气的流量为2升/分钟，将上述干燥后的混合物充分混合破碎后在纳米级超细研磨机中粉碎4小时；粉碎后的粉剂经筛分、分析合格后真空包装得到成品。

所述的对硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量180％。

所述的邻硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量200％。

复硝酚钠的平均粒径为2150微米。

对比例2

在氮气保护下，将5-硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠在100℃下干燥6小时；在氮气流动的密闭空间中，氮气的流量为2升/分钟，将上述干燥后的混合物充分混合破碎后在纳米级超细研磨机中粉碎4小时；粉碎后通过陶瓷膜分离管将氮气分离后循环回用；粉碎后的粉剂经筛分、分析合格后真空包装得到成品。

所述的对硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量180％。

所述的邻硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量200％。

所述的多孔氧化钇膜的制备方法为：取100g质量百分比浓度10％的YCl3水溶液，加入10g壳聚糖，2g氨水，60℃搅拌0.5h,然后涂布于陶瓷基底上，升温至1800℃，保温40min，取出降温，即得到多孔氧化钇膜。

复硝酚钠的平均粒径为770纳米。

对比例3

在氮气保护下，将5-硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠在100℃下干燥6小时；在氮气流动的密闭空间中，氮气的流量为2升/分钟，将上述干燥后的混合物充分混合破碎后在纳米级超细研磨机中粉碎4小时；粉碎后通过陶瓷膜分离管将氮气分离后循环回用；粉碎后的粉剂经筛分、分析合格后真空包装得到成品。

所述的对硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量180％。

所述的邻硝基苯酚钠掺入比例为质量百分比含量200％。

进一步的，涉及的粉剂与气体的膜分离管材质为陶瓷膜，其原材料制备工艺为：

将制备好的多孔氧化钇膜沉浸于浸渍液中0.8h，然后将多孔氧化钇膜取出，用乙醇除去多孔氧化钇膜表面多余的浸渍液，完成后将其放置于75℃环境中烘干5min，即得到所述的膜分离管用原材料。

所述的多孔氧化钇膜的制备方法为：取100g质量百分比浓度10％的YCl3水溶液，加入10g壳聚糖，2g氨水，60℃搅拌0.5h,然后涂布于陶瓷基底上，升温至1800℃，保温40min，取出降温，即得到多孔氧化钇膜。

所述的浸渍液的制备方法为：在反应釜中加入水100g，腰果酚5g，二甲基亚砜3g，1-胺乙基-3-甲基咪唑溴盐0.05g，混合均匀后即得到浸渍液。

复硝酚钠的平均粒径为310纳米。