一种季戊四醇生产甲酸钠工序中母液高温除杂系统及其方法

摘要

本发明涉及一种季戊四醇生产甲酸钠工序中母液高温除杂系统及其方法，包括初次母液槽，初次母液槽和回收母液槽分别通过管道与母液配置槽、母液蒸发预热槽和投炭升温溶料槽依次连通，投炭升温溶料槽通过管道与第一除杂过滤压滤装置、除杂中间槽、第二除杂过滤压滤装置、母液蒸发缓冲槽、甲酸钠蒸发器、甲酸钠离心机、水冷结晶罐和回收母液压滤装置依次连通，回收母液压滤装置出料口通过管道与回收母液槽连通。本发明除去糖类、高黏度杂质，防止其堵塞甲酸钠蒸发器，损坏甲酸钠离心机、延长了系统运行周期，降低维修成本，同时提高了甲酸钠的含量。

说明书

技术领域

本发明属于化工设备技术领域，涉及一种季戊四醇生产甲酸钠工序中母液高温除杂系统及其方法。

背景技术

钠法季戊四醇副产甲酸钠，目前生产甲酸钠普遍采用蒸发降温结晶的方法，由于环保问题日益突出，甲酸钠在离心机离心后的母液(二次母液)往往含有较高的杂质，多次的循环回收利用，杂质在甲酸钠系统中富集，导致甲酸钠产品含量降低。特别是其中的糖类、粘度较大杂质，因为其本身易黏附在蒸发器的列管内壁上，在甲酸钠蒸发过程中容易堵塞蒸发器，严重影响了系统的运行周期，增加了系统的成本。

发明内容

为解决上述技术问题，提供一种季戊四醇生产甲酸钠工序中母液高温除杂系统及其方法。

本发明的方案是：

一种季戊四醇生产甲酸钠工序中母液高温除杂系统，包括初次母液槽，初次母液槽和回收母液槽分别通过管道与母液配置槽、母液蒸发预热槽和投炭升温溶料槽依次连通，投炭升温溶料槽通过管道与第一除杂过滤压滤装置、除杂中间槽、第二除杂过滤压滤装置、母液蒸发缓冲槽、甲酸钠蒸发器、甲酸钠离心机、水冷结晶罐和回收母液压滤装置依次连通，回收母液压滤装置出料口通过管道与回收母液槽连通。

优选地，所述初次母液槽与母液配置槽之间设有初次母液输送泵，回收母液槽与母液配置槽之间设有回收母液输送泵，母液配置槽与母液蒸发预热槽之间设有母液配置槽输送泵，母液蒸发预热槽与投炭升温溶料槽之间设有预热槽采出泵，投炭升温溶料槽与第一除杂过滤压滤装置之间设有投炭升温溶料槽采出泵，除杂中间槽与第二除杂过滤压滤装置之间设有除杂中间槽采出泵，母液蒸发缓冲槽与甲酸钠蒸发器之间设有甲酸钠蒸发器进料泵，水冷结晶罐和回收母液压滤装置之间设有水冷结晶罐采出泵。

优选地，所述母液蒸发预热槽外侧还设有预热槽循环泵；

第一除杂过滤压滤装置下部设有回收渗出液体的收集盒子，收集的液体通过管道与投炭升温溶料槽连通，产生的滤渣活性炭中因含有甲醛，收集当危废处理；

第二除杂过滤压滤装置下部设有回收渗出液体的收集盒子，收集的液体通过管道与除杂中间槽连通，产生的滤渣活性炭中因含有甲醛，收集当危废处理。

所述系统进行季戊四醇生产甲酸钠工序中母液高温除杂方法，所述方法包括以下步骤：

1)初次母液与回收母液进行配比，在母液配制槽混合均匀；

2)混合均匀的母液进入母液蒸发预热槽进行预热升温；

3)在投炭升温溶料槽中投入活性炭，槽中有通入蒸汽的盘管对母液进行升温，并用搅拌搅拌均匀；

4)升温的母液与活性炭一起通过第一除杂过滤压滤装置，糖类及高粘度杂质被活性炭吸附附着在滤布上；除杂后的母液进入除杂中间槽，再次进入第二除杂过滤压滤装置，然后进入蒸发缓冲槽；可以定期切出第一除杂过滤压滤装置或第二除杂过滤压滤装置对滤布上活性炭进行清理。

5)母液蒸发缓冲槽的母液进入甲酸钠蒸发器升温，保持温度进行蒸发到视镜观察时发现挂壁现象，即达到蒸发终点；

6)达到蒸发终点的后的母液趁热出料，进入离心机离心，滤渣为甲酸钠的粗品，滤液进入水冷结晶罐；

7)水冷结晶罐降温，保持一段时间后进入回收母液压滤装置，滤饼回收，滤液为回收母液收集到回收母液槽中备用。

优选地，所述步骤1)初次母液为在季戊四醇生产中提取季戊四醇后剩余的水状混合物，初次母液的组分中季戊四醇质量百分数小于15％，甲酸钠含量大于30％。

优选地，所述步骤2)预热升温温度为70-75℃。

优选地，所述步骤6)得到的离心滤液46-50℃冷却结晶过滤，步骤7)回收母液压滤装置过滤滤液为回收母液，回收母液组分中季戊四醇质量百分数为20％-23％，甲酸钠质量百分数为15％，回收母液与初次母液按体积比为1:(1-3)的比例进入方法中步骤1)操作。回收母液中仍有大量的经济效益，通过配比再次循环利用。

优选地，所述步骤3)投炭升温溶料槽加入的活性炭的量为0.5-0.8kg/立方米的母液。过量的活性炭效果好但是容易堵塞板框，活性炭耗量会增大，处理难度大，加入量不够，无法达到糖类、粘度大的杂质。

优选地，所述步骤3)投炭升温溶料槽升温温度为70-80℃，搅拌电机频率25-30Hz。

优选地，步骤6)离心的温度为85-95℃。低于此温度，甲酸钠黏度会增大，增大离心机负荷，甚至无法离心。

本发明有益效果：

1、本发明除去糖类、高黏度杂质，防止其堵塞甲酸钠蒸发器，损坏甲酸钠离心机、延长了系统运行周期，降低维修成本，同时提高了甲酸钠的含量。

2、本发明系统通过投炭升温溶料槽、投炭升温溶料槽采出泵、第一除杂过滤压滤装置、除杂中间槽、除杂中间槽采出泵、第二除杂过滤压滤装置，调整活性炭的加入量，设备参数、温度、搅拌速率等指标发挥活性炭的吸附作用除去母液中糖类、高黏度杂质，防止其堵塞甲酸钠蒸发器，损坏甲酸钠离心机、延长了系统运行周期，降低维修成本，同时提高了甲酸钠的含量。

附图说明

图1本发明系统示意图；

其中：初次母液槽1，回收母液槽2，回收母液输送泵3，初次母液输送泵4，母液配置槽5，母液配置槽输送泵6，母液蒸发预热槽7，预热槽循环泵8，预热槽采出泵9，投炭升温溶料槽10，投炭升温溶料槽采出泵11，第一除杂过滤压滤装置12，除杂中间槽13，除杂中间槽采出泵14，第二除杂过滤压滤装置15，母液蒸发缓冲槽16，甲酸钠蒸发器进料泵17，甲酸钠蒸发器18，甲酸钠离心机19，水冷结晶罐20，水冷结晶罐采出泵21，回收母液压滤装置22。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

实施例1

如图1，一种季戊四醇生产甲酸钠工序中母液高温除杂系统，包括初次母液槽1，初次母液槽1和回收母液槽2分别通过管道与母液配置槽5、母液蒸发预热槽7和投炭升温溶料槽10依次连通，投炭升温溶料槽10通过管道与第一除杂过滤压滤装置12、除杂中间槽13、第二除杂过滤压滤装置15、母液蒸发缓冲槽16、甲酸钠蒸发器18、甲酸钠离心机19、水冷结晶罐20和回收母液压滤装置22依次连通，回收母液压滤装置22出料口通过管道与回收母液槽2连通。

优选地，所述初次母液槽1与母液配置槽5之间设有初次母液输送泵4，回收母液槽2与母液配置槽5之间设有回收母液输送泵3，母液配置槽5与母液蒸发预热槽7之间设有母液配置槽输送泵6，母液蒸发预热槽7与投炭升温溶料槽10之间设有预热槽采出泵9，投炭升温溶料槽10与第一除杂过滤压滤装置12之间设有投炭升温溶料槽采出泵11，除杂中间槽13与第二除杂过滤压滤装置15之间设有除杂中间槽采出泵14，母液蒸发缓冲槽16与甲酸钠蒸发器18之间设有甲酸钠蒸发器进料泵17，水冷结晶罐20和回收母液压滤装置22之间设有水冷结晶罐采出泵21。

优选地，所述母液蒸发预热槽7外侧还设有预热槽循环泵8；第一除杂过滤压滤装置12下部设有回收渗出液体的收集盒子，收集的液体通过管道与投炭升温溶料槽10连通，产生的滤渣活性炭中因含有甲醛，收集当危废处理。

第二除杂过滤压滤装置15下部设有回收渗出液体的收集盒子，收集的液体通过管道与除杂中间槽13连通，产生的滤渣活性炭中因含有甲醛，收集当危废处理。

实施例2

采用实施例1系统进行季戊四醇生产甲酸钠工序中母液高温除杂方法，所述

方法包括以下步骤：

1)初次母液与回收母液进行配比，在母液配制槽5混合均匀；

2)混合均匀的母液进入母液蒸发预热槽7进行预热升温；

3)在投炭升温溶料槽10中投入活性炭，槽中有通入蒸汽的盘管对母液进行升温，并用搅拌搅拌均匀；

4)升温的母液与活性炭一起通过第一除杂过滤压滤装置12，糖类及高粘度杂质被活性炭吸附附着在滤布上；除杂后的母液进入除杂中间槽13，再次进入第二除杂过滤压滤装置15，然后进入蒸发缓冲槽16；可以定期切出第一除杂过滤压滤装置14或第二除杂过滤压滤装置15对滤布上活性炭进行清理。

5)母液蒸发缓冲槽16的母液进入甲酸钠蒸发器18升温，保持温度进行蒸发到视镜观察时发现挂壁现象，即达到蒸发终点；

6)达到蒸发终点的后的母液趁热出料，进入离心机19离心，滤渣为甲酸钠的粗品，滤液进入水冷结晶罐20；

7)水冷结晶罐20降温，保持一段时间后进入回收母液压滤装置22，滤饼回收，滤液为回收母液收集到回收母液槽2中备用。

优选地，所述步骤1)初次母液为在季戊四醇生产中提取季戊四醇后剩余的水状混合物，初次母液的组分中季戊四醇质量百分数小于15％，甲酸钠含量大于30％。

优选地，所述步骤2)预热升温温度为70-75℃。

优选地，所述步骤6)得到的离心滤液46-50℃冷却结晶过滤，步骤7)回收母液压滤装置22过滤滤液为回收母液，回收母液组分中季戊四醇质量百分数为20％-23％，甲酸钠质量百分数为15％，回收母液与初次母液按体积比为1:(1-3)的比例进入方法中步骤1)操作。回收母液中仍有大量的经济效益，通过配比再次循环利用。

优选地，所述步骤3)投炭升温溶料槽加入的活性炭的量为0.5-0.8kg/立方米的母液。过量的活性炭效果好但是容易堵塞板框，活性炭耗量会增大，处理难度大，加入量不够，无法达到糖类、粘度大的杂质。

优选地，所述步骤3)投炭升温溶料槽升温温度为70-80℃，搅拌电机频率25-30Hz，先开启搅拌10min后，不开启第一除杂过滤压滤装置(12)的出口，开启回流管线，使活性炭充满压滤装置再开启采出，然后就可以连续过滤。

优选地，步骤6)离心的温度为85-95℃。低于此温度，甲酸钠黏度会增大，增大离心机负荷，甚至无法离心。

实施例3

在实施例2的基础上，方法中步骤2)温度相同情况下，不加入活性炭，初次母液与回收母液配比对第一滤饼甲酸钠成分的影响:

表1

由表1可知，提高初次母液与回收母液的比值，第一滤饼甲酸钠的含量增大。

实施例4

在实施例2的基础上，方法中步骤3)初次母液与回收母液配比保持在3:1时，并保持甲酸钠蒸发温度相同情况下，活性炭加入量对离心机滤饼甲酸钠成分的影响(第一除杂过滤压滤装置的过滤面积为22*4m

表2

由表2可知，初次母液与回收母液配比保持在3:1时，并保持甲酸钠蒸发温度相同情况下，活性炭加入量(kg/立方米母液)提高，离心机甲酸钠的含量也会提高。超过0.8后，除杂过滤压滤装置易堵塞。考虑到需要定期清理，人工劳动强度上升，危废的量增大。结合工况指标(甲酸钠含量≥92％)0.5-0.8为宜。

实施例5

在实施例2的基础上，方法中步骤3)保持产能不变，初次母液与回收母液配比保持在3:1时，并保持甲酸钠蒸发温度相同情况下，现使用该技术与不使用该技术的历史平均数据对甲酸钠蒸发器日常维护的影响、现使用该技术与不使用该技术的历史平均数据对比对甲酸钠系统停车周期的影响：

表3

表4

由表3可知，产能不变，在保持初次母液与回收母液配比保持在3:1时，并保持甲酸钠蒸发温度相同情况下，使用该技术后检修周期较历史平均甲酸钠系统因蒸发器停车延长了80天左右。由表4可知，产能不变，在保持初次母液与回收母液配比保持在3:1时，并保持甲酸钠蒸发温度相同情况下，使用该技术后甲酸钠蒸发器的日常维护工作频次有所下降，运行工况有所改善。

实施例6

在实施例2的基础上，方法中步骤3)保持产能不变，初次母液与回收母液配比保持在3:1时，并保持甲酸钠蒸发温度相同情况下，现使用该技术与不使用该系统的历史平均数据对比对甲酸钠离心机检修周期的影响：

表5

由表5可知，产能不变，在保持初次母液与回收母液配比保持在3:1时，并保持甲酸钠蒸发温度相同情况下，使用该技术后甲酸钠离心机平均每台检修频次延长了8天左右。

以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。