L10-FePt@PtBi2/Bi核壳结构纳米颗粒及其一步合成方法

摘要

一种L10‑FePt@PtBi2/Bi核壳结构纳米颗粒及其一步合成方法，属于纳米颗粒磁性控制领域。该L10‑FePt@PtBi2/Bi核壳结构纳米颗粒，其内核为磁性L10‑FePt，外壳为无磁性PtBi2和Bi共存；按摩尔百分比，Bi：(Fe+Pt+Bi)＝23％～33％。其一步合成方法为：将前驱体、还原剂、溶剂混合均匀，得到混合液，再升温除掉水分，加入油胺，以4～6℃/min升温至300～360℃，保温1～3h，对得到的悬浮液进行除杂后制得。该L10‑FePt@PtBi2/Bi核壳结构纳米颗粒具有高矫顽力，壳核共格的晶体结构，并能够控制纳米颗粒的粒径和分散性，在信息电子、磁记录和生物催化等领域具有应用。

说明书

技术领域

本发明属于纳米颗粒磁性控制技术领域，具体涉及一种L1

背景技术

在数字化信息化的时代，磁性纳米粒子材料在电子信息、航空航天、生物、催化等领域发挥着重要的作用。对于磁性粒子应用而言，要求粒子具有高的磁晶各向异性能，还需要具有直径小而且分布均匀的晶粒尺寸，并且具有较高的硬度和耐腐蚀性。此外在应用过程中，为了避免磁性粒子之间的磁性耦合作用，希望磁性颗粒之间存在非磁性物质，使强磁颗粒间获得脱耦，从而提高综合磁性能。

L1

为避免FePt纳米粒子间的强耦合作用，研究者们提出利用非磁性介质包裹磁性L1

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种L1

本发明的L1

进一步的，按摩尔百分比，Fe：(Fe+Pt+Bi)＝39％～44％，Pt：(Fe+Pt+Bi)＝27％～33％。

所述的L1

所述的L1

本发明的一种L1

步骤1：

按Bi的摩尔数占Fe和Pt总摩尔数的百分比为40～70％；按摩尔比，Fe：Pt＝(9～13)：(7～11)，称量其对应的前驱体Pt(acac)

将混合液升温至105～125℃搅拌30～40min，除掉水分，再加入油胺，油胺的加入量为溶剂体积的5％-10％，搅拌均匀，再以4～6℃/min升温至300～360℃，保温1～3h，随炉冷却至室温，得到悬浮液；

步骤2：

向悬浮液加入乙醇析出沉淀，固液分离，再向沉淀中加入正己烷分散，再加入乙醇析出，反复多次，将沉淀清洗除杂，得到的L1

所述的步骤1中，在加入油胺的同时，还可以加入表面活性剂油酸，表面活性剂油酸的加入量为溶剂体积的5％-10％，加入表面活性剂油酸后，形成的L1

所述的步骤2中，固液分离采用的方式优选为离心分离。

本发明的一种L1

1.本发明的L1

2.本发明的L1

3.本发明的L1

4.本发明的L1

5.本发明的L1

6.本发明利用原子扩散速度和表面能不同获得核壳结构并使内核形成L1

7.本发明获得的FePt磁性粒子表面由一层非磁性Bi或PtBi

附图说明

图1为本发明实施例1合成的L1

图2为本发明实施例1合成的L1

图3为本发明实施例1合成的L1

图4为本发明合成的不同Bi含量下的L1

图5为本发明合成的不同Bi含量下L1

图6为本发明实施例2合成的L1

图7为本发明实施例2合成的L1

图8为本发明实施例3合成的L1

图9为本发明对比例1合成的L1

图10为本发明对比例2合成的L1

图11为本发明对比例3合成的L1

图12为本发明对比例3合成的L1

图13是本发明对比例4合成的L1

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

以下实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方式；所用试剂，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例1

一种L1

步骤1：

将前驱体[0.25mmol，98.3.mg]的乙酰丙酮铂，[0.25mmol，88.3mg]的乙酰丙酮铁，[0.3mmol，115.8mg]的乙酸铋放入100mL的三颈瓶中，即Bi前驱体的摩尔含量是Fe和Pt前驱体摩尔总含量的60％，加入[0.75mmol，193.8mg]还原剂1,2-十六烷二醇，10mL的溶剂十六胺，在70℃用搅拌子搅拌，使前驱体与溶剂、还原剂混合均匀，得到混合液；

将混合液升温至110℃搅拌30min，除掉水分，然后加入0.5mL的油酸，0.5mL的油胺，搅拌均匀，以6℃/min升温到360℃，保温3h，随炉冷却至室温，得到悬浮液。

步骤2：

向悬浮液加入乙醇析出沉淀，离心分离，再向沉淀中加入正己烷分散，再加入乙醇析出并离心，反复3次，将沉淀清洗除杂，得到的L1

制得的L1

对单个颗粒的高分辨TEM图(图3)内核和外壳的晶面间距进行测量确定内核为磁性L1

L1

所制备的L1

实施例2

一种L1

前驱体Fe(acac)

实施例3

一种L1

前驱体Fe(acac)

所制得L1

实施例4

一种L1

步骤1：

将前驱体Fe(acac)

将混合液升温至105℃搅拌40min，除掉水分，然后加入1mL的油胺，搅拌均匀，以4℃/min升温到300℃，保温2h，随炉冷却至室温，得到悬浮液。

步骤2：

向悬浮液加入乙醇析出沉淀，离心分离，再向沉淀中加入正己烷分散，再加入乙醇析出并离心，反复3次，将沉淀清洗除杂，得到的L1

得到的L1

实施例5

一种L1

步骤1：

将前驱体[0.25mmol，98.3.mg]的乙酰丙酮铂，[0.25mmol，88.3mg]的乙酰丙酮铁，[0.3mmol，115.8mg]的乙酸铋放入100mL的三颈瓶中，即Bi前驱体的摩尔含量是Fe和Pt前驱体摩尔总含量的60％，加入[0.75mmol，193.8mg]还原剂1,2-十六烷二醇，10mL的溶剂十八胺，在80℃用搅拌子搅拌，使前驱体与溶剂、还原剂混合均匀，得到混合液；

将混合液升温至125℃搅拌30min，除掉水分，然后加入1mL的油酸，1mL的油胺，搅拌均匀，以4℃/min升温到360℃，保温1h，随炉冷却至室温，得到悬浮液。

步骤2：

向悬浮液加入乙醇析出沉淀，离心分离，再向沉淀中加入正己烷分散，再加入乙醇析出并离心，反复3次，将沉淀清洗除杂，得到的L1

对比例1

一种L1

前驱体Fe(acac)

对比例2

一种L1

对比例3

一种L1

对比例4

一种L1