一种DGP物质的制备方法及用途

摘要

本发明公开了一种DGP物质的制备方法，包括如下步骤：将底物经酸化处理后，在无氧条件下进行高温裂解，然后将裂解产物溶解，采用色谱柱层析分离，即得到所述的DGP物质。本发明还公开了所述制备方法得到的DGP物质用于卷烟中提高卷烟烟气的温和甜润口感特性的用途。

说明书

技术领域

本发明属于烟用香料技术领域，具体涉及一种香料1,4:3,6-二脱水-α-D-吡喃葡萄糖的制备方法及用途。

背景技术

增甜是卷烟追求的重要品质之一。在卷烟中添加糖类物质，可裂解产生的挥发性甜味化合物，但含量极低；如果糖类添加量过大，其产生的甲醛、丙烯醛等会对烟气酸碱平衡带来影响，造成涩感增加，影响抽吸体验。

1,4:3,6-二脱水-α-D-吡喃葡萄糖(缩写为DGP)普遍存在于卷烟烟气和糖裂解产物中，该物质可直接转移至主流烟气中。相关研究表明，DGP对卷烟甜味影响较大，可提高烟气的回甜感，彰显卷烟温和甜润的口感特性。

DGP物质虽然对卷烟的回甜感有较好的贡献，但常规卷烟中的DGP物质含量很低。目前尚无商品化DGP物质，致使其作为卷烟甜味添加剂至今尚未得到普遍应用，因为DGP物质的制备纯化较为困难。因此，开展DGP的制备方法研究是烟草香料研究的重点内容。

发明内容

本发明的目的在于提供一种DGP物质的制备方法，本发明的制备方法具有步骤简单、DGP物质得率高，易于推广的特点。将得到的DGP物质用于卷烟滤棒中提高卷烟烟气的温和甜润口感特性。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

本发明第一方面公开了一种DGP物质的制备方法，包括如下步骤：将底物经酸化处理后，在无氧条件下进行高温裂解，然后将裂解产物溶解，采用色谱柱层析分离，即得到所述的DGP物质。

优选地，其具体步骤为：

①将底物加入到磷酸钠-甲醇或磷酸-甲醇溶液体系中使得底物酸化，然后在一定温度下减压蒸馏将甲醇蒸发，得到酸化底物；

②将酸化底物在惰性气体保护下高温裂解一段时间，得到裂解后的产物；

③将裂解后的产物用甲醇溶解，经微膜过滤后，上样C18键合硅胶填料制备色谱柱，采用甲醇溶液进行等度洗脱，270nm下，收集15-18min保留时间处馏分，浓缩干燥该馏分，即得所述的DGP物质。

优选地，步骤①的底物为单糖或聚糖；所述单糖为D-葡萄糖；所述聚糖为纤维素或淀粉。

优选地，步骤①的减压蒸馏温度为30-50℃。

优选地，步骤②的惰性气体为氮气，裂解温度为300-600℃，裂解时间为20-60min。

优选地，步骤③的微膜的孔径为0.40-0.50μm；甲醇溶液的浓度为80-90wt％。

7、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，填料类型为C18键合硅胶，直径为10-15μm，柱效大于等于2600。

优选地，色谱柱为反相高效制备色谱柱。

本发明第二方面公开了所述制备方法得到的DGP物质用于卷烟中提高卷烟烟气的温和甜润口感特性的用途。

与现有技术相比，本发明具有以下明显优点：

1、本发明的DGP物质的制备方法为首次报道。具有制备方法简单、得率高、易于推广的特点。工艺流程较短、成本较低，具有较好的工艺可行性和推广性。

2、本发明的制备方法在酸化条件下，底物裂解转化为DGP的能力大大提升，得率约30％。

3、本发明的制备方法以反相高效制备液相为手段，可以制备高纯度DGP，纯度大于95％。通过不同填料选择进行制备柱自装填，有效提高DGP的选择性。

4、本发明制备得到的DGP物质的用于卷烟中，烟气的温和甜润口感特性明显提升，香气的丰满度和烟气的舒适性也有所提升。

附图说明

图1为本发明高温裂解后的产物的分析色谱图，黑色框标记的峰是DGP物质。

图2为本发明制备得到的DGP物质的分析色谱图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

实施例1

本实施例的DGP制备方法，包括以下步骤：

1、底物酸化处理

将20g纤维素置入160g磷酸钠-甲醇溶液体系中，使得底物酸化。底物经过滤溶剂后，于40℃减压环境下将甲醇蒸发后，获得酸化底物。

2、无氧高温裂解。

将酸化底物置于热裂解玻璃管中，并持续通入氮气确保无氧环境，于400℃下高温裂解30min，获得裂解后的产物。将裂解产物进行分析如图1所示，黑色框标记的峰是DGP物质。

3、纯品DGP物质的制备。

取5g裂解后的产物用5g甲醇溶解，经0.45μm微膜过滤后，上样直径为12μm的C18键合硅胶填料的反相高效制备色谱柱，采用85％甲醇的水溶液等度洗脱，收集15.5-16.9min保留时间处的馏分，浓缩干燥即得DGP物质。分析色谱图如图2所示，纯度大于98％。

实施例2

将DGP物质用于卷烟滤棒中。

先将实施例1制备得到纯品DGP物质用乙醇溶解并稀释至0.05wt％，将其注射添加在某规格卷烟滤棒中进行感官评价，未加入纯品DGP物质的卷烟作为对照样。感官评价结果表明，加入DGP物质的卷烟的烟气的甜润感提升，香气的丰满度和烟气的舒适性均有明显提升。

DGP物质也可以用于烟丝中，也可以用于新型卷烟中如电子烟、加热不燃烧卷烟中等，效果相似。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。