一种高酸度值高硅含量钛液制备二氧化钛的方法

摘要

本发明公开了一种高酸度值高硅含量钛液制备二氧化钛的方法，属于钛白粉的生产技术领域。本发明以高酸度值高硅含量钛液为原料，通过添加生石灰或熟石灰，降低钛液酸度值和硅含量，提高钛液水解产物偏钛酸纯度，从而提高最终产物二氧化钛的纯度。本工艺的最大特征是采用生石灰或熟石灰作为降低钛液酸度值和硅含量的添加剂，生成大量柱状硫酸钙晶体，可使大量碎屑状二氧化硅附着于表面而除去，同时达到降低钛液酸度值和硅含量的目的，且生石灰和熟石灰价格低廉，来源广泛，因此是一种较为经济、简单的制备二氧化钛的方法。

说明书

技术领域

本发明涉及一种高酸度值高硅含量钛液制备二氧化钛的方法，属于钛白粉的生产技术领域。

背景技术

我国钒钛磁铁矿分布广泛，资源储量超过100亿吨，其中已探明储量达98.3亿吨，绝大部分钒钛磁铁矿分布于基性岩体中，主要分布于四川攀西（攀枝花-西昌）地区、河北承德、陕西洋县、湖北郧阳、襄阳地区、山东临沂、广东兴宁等地区。其中，攀西地区是我国钒钛磁铁矿的主要成矿带，也是世界上同类矿床的重要产区之一，据最新勘探成果，攀枝花境内钒钛磁铁矿累计探明资源储量达73.37亿吨

攀枝花钛资源储量巨大，但超过一半以钒钛磁铁矿形式存在，且Ca、Mg、Si等杂质含量高，开发利用难度大，目前仅将选铁后得到的钛铁矿精矿作为钛精矿加以利用。而钒钛磁铁矿只能作为炼铁原料，每年我国钒钛磁钛矿精矿冶炼过程中产生的高炉渣多达几百万吨，大量钛损失于高炉渣中。

为了提高我国钒钛磁铁矿的综合利用水平，研究人员研究了通过直接还原后再用电炉或其它非高炉设备熔分，得到了金属铁和含钛量较高的非高炉钛渣，非高炉钛渣中TiO

发明内容

本发明的目的是针对以钒钛磁铁矿为主要原料通过非高炉冶炼得到的非高炉钛渣酸解后得到的钛液硅含量、酸度值均较高、不能直接用于水解工艺的问题，提供了一种高酸度值高硅含量钛液制备二氧化钛的方法，

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，本发明以钒钛磁铁矿为主要原料通过非高炉冶炼得到的高酸度值高硅含量钛液为原料，通过添加生石灰或熟石灰，降低钛液酸度值和硅含量，提高钛液水解产物偏钛酸纯度，从而提高最终产物二氧化钛的纯度。具体方法如下：

一种高酸度值高硅含量钛液制备二氧化钛的方法，以钒钛磁铁矿为主要原料制备出的非高炉钛渣为原料，按以下步骤进行：

（1）原钛液加入添加剂：首先测定高酸度值高硅含量钛液，即原钛液的酸度值，酸度值指的是钛液中有效酸浓度与总钛浓度之比，再将称量好的添加剂缓慢加入水中所述的添加剂为生石灰或熟石灰，同时开启搅拌，将悬浮液搅拌均匀，然后将悬浮液加入原钛液中，直至原钛液酸度值降低至目标范围1.6-2.2内，添加完毕后50℃-70℃保温30分钟；

（2）冷却析出沉淀和过滤：将步骤（1）得到的钛液冷却，冷却过程中逐渐有沉淀析出，冷却完成后过滤，得到滤渣和滤液，滤液即为后续水解用钛液；

（3）钛液水解：向步骤（2）得到的钛液中添加三价钛，使钛液中三价钛质量浓度达到1-1.5%，然后通过公知的钛液水解方法进行水解；

（4）偏钛酸漂白、水洗：将步骤（3）得到的偏钛酸用稀酸进行漂白和水洗，过滤后得到漂白、水洗偏钛酸和废酸；

（5）偏钛酸煅烧：将步骤（4）得到的偏钛酸进行煅烧，得到二氧化钛产物。

进一步地，步骤（1）中添加剂需先配成悬浮液，悬浮液中添加剂质量浓度大于10%，优选添加剂质量浓度不低于30%。

进一步地，步骤（1）中原钛液酸度值调节后，优选酸度值调节目标范围为1.7-2.0。

进一步地，步骤（2）中钛液冷却在室温或冷冻条件下进行，冷却过程中钛液保持静置状态。

进一步地，步骤（3）中水解过程中的其它条件为：TiO

进一步地，步骤（4）中将得到的偏钛酸用质量浓度为1%的稀硫酸进行漂白和水洗。

进一步地，步骤（5）中漂白和水洗后偏钛酸在900℃-1000℃条件下进行煅烧，优选煅烧温度为930℃-970℃。

本发明以钒钛磁铁矿为主要原料通过非高炉冶炼得到的非高炉钛渣酸解后得到的高酸度值高硅含量钛液为原料，通过添加生石灰或熟石灰，降低钛液酸度值和硅含量，提高钛液水解产物偏钛酸纯度，从而提高最终产物二氧化钛的纯度。

本发明以高酸度值高硅含量钛液为原料，通过添加生石灰或熟石灰，降低钛液酸度值和硅含量，提高钛液水解产物偏钛酸纯度，从而提高最终产物二氧化钛的纯度。本工艺的最大特征是采用生石灰或熟石灰作为降低钛液酸度值和硅含量的添加剂，生成柱状或板状硫酸钙晶体，可使大量絮状二氧化硅附着于表面而除去，同时达到降低钛液酸度值和硅含量的目的，且生石灰和熟石灰价格低廉，来源广泛，因此是一种较为经济、简单的制备二氧化钛的方法。

本发明所提供的一种高酸度值高硅含量钛液制备二氧化钛的方法的优势在于：本工艺的最大特征是采用生石灰或熟石灰作为降低钛液酸度值和硅含量的添加剂，生成大量柱状硫酸钙晶体，可使大量碎屑状二氧化硅附着于表面而除去，可有效达到降低酸度值和硅含量的目的，且生成物为沉淀，能通过简单的过滤操作去除，同时生石灰和熟石灰价格低廉，来源广泛，因此是一种较为经济、简单的制备二氧化钛的方法。

附图说明

图1为本发明的一种高酸度值高硅含量钛液制备二氧化钛的方法的原则流程图。

图2为本发明的一种高酸度值高硅含量钛液制备二氧化钛的方法的添加添加剂后析出物的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其它行将等效或具有类似目的的替代特征加以替换。

以下%无特别说明，均为质量百分含量符号。

本发明对比例和实施例中所用的原钛液酸度值为2.31主要成分如表1所示。

表1原钛液主要成分含量（g/L）

实施例1：

将称量好的添加剂缓慢加入水中，同时开启搅拌，将悬浮液搅拌均匀，悬浮液中添加剂质量浓度30%，然后将悬浮液加入原钛液中，直至原钛液酸度值降至1.83，添加完毕后保持60℃温度，保温30分钟后将钛液在室温下冷却，冷却过程中逐渐有沉淀析出，冷却完成后过滤，得到滤渣和滤液，滤液即为后续水解用钛液，向得到的钛液中添加三价钛，使钛液中三价钛质量浓度达到1.5%，然后通过公知的钛液水解方法进行水解得到偏钛酸，水解过程中的其它条件为：TiO

对比例1：

向原钛液中添加三价钛，使钛液中三价钛质量浓度达到1.5%，然后通过公知的钛液水解方法进行水解得到偏钛酸，水解过程中的其它条件为：钛液酸度值2.31，TiO

实施例2：

将称量好的添加剂缓慢加入水中，同时开启搅拌，将悬浮液搅拌均匀，悬浮液中添加剂质量浓度大于30%，然后将悬浮液加入原钛液中，直至原钛液酸度值降至1.93，添加完毕后保持65℃温度，保温30分钟后将钛液在室温下冷却，冷却过程中逐渐有沉淀析出，冷却完成后过滤，得到滤渣和滤液，滤液即为后续水解用钛液，向得到的钛液中添加三价钛，使钛液中三价钛质量浓度达到1.0%，然后通过公知的钛液水解方法进行水解得到偏钛酸，水解过程中的其它条件为：TiO

对比例2：

向原钛液中添加三价钛，使钛液中三价钛质量浓度达到1.0%，然后通过公知的钛液水解方法进行水解得到偏钛酸，水解过程中的其它条件为：钛液酸度值2.31，TiO

实施例3：

将称量好的添加剂缓慢加入水中，同时开启搅拌，将悬浮液搅拌均匀，悬浮液中添加剂质量浓度大于30%，然后将悬浮液加入原钛液中，直至原钛液酸度值降至2.03，添加完毕后保持60℃温度，保温30分钟后将钛液在室温下冷却，冷却过程中逐渐有沉淀析出，冷却完成后过滤，得到滤渣和滤液，滤液即为后续水解用钛液，向得到的钛液中添加三价钛，使钛液中三价钛质量浓度达到1.5%，然后通过公知的钛液水解方法进行水解得到偏钛酸，水解过程中的其它条件为：TiO

对比例3：

向原钛液中添加三价钛，使钛液中三价钛质量浓度达到1.5%，然后通过公知的钛液水解方法进行水解得到偏钛酸，水解过程中的其它条件为：钛液酸度值2.31，TiO

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。