黄钾铁矾及其CNTs改性复合物的制备方法和在锂电池电极材料上的应用

摘要

本发明公开了一种黄钾铁矾(KFe3(SO4)2(OH)6)与其碳纳米管(CNTs)复合物的制备方法及其在锂离子电极材料上的应用。其制备包括如下步骤：将过硫酸钾溶解于亲水性溶液中，然后加入硫酸铁，超声分散均匀后进行水热反应，反应结束后后处理即得黄钾铁矾。其碳纳米管(CNTs)复合物的制备只需在加入原料阶段按比例加入CNTs即可实现改性，得到CNTs改性黄钾铁矾复合物。本发明涉及的工艺简单，环境友好，有利于实现规模化生产，制备得到的KFe3(SO4)2(OH)6及其CNTs改性复合物应用于锂离子电池时，比容量高。

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电极材料技术领域，具体涉及一种黄钾铁矾及其CNTs改性复合物的制备方法和在锂电池电极材料上的应用。

背景技术

目前，商品化锂离子电池负极材料主要为石墨类碳材料，如人造石墨、天然石墨和中间相碳微球等。然而，石墨类负极材料因其比容量较低、大倍率充放电性能不佳和锂沉积带来的安全性问题使其较难跟上电子设备小型化、车用及电动工具用锂离子电池大功率、高容量等需求的步伐，因而需要研发可替代当前石墨类材料的高能量密度、高安全性能、长循环寿命且可大倍率充放电的新型锂离子电池负极材料。

黄钾铁矾(KFe

发明内容

本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料黄钾铁矾(KFe

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种KFe

(1)将过硫酸钾溶解于亲水性溶液中，然后加入硫酸铁，超声分散，得到均一相溶液；

(2)将步骤(1)所得溶液进行水热反应，反应结束后，后处理得KFe

按上述方案，上述步骤(1)中过硫酸钾和硫酸铁的摩尔比为1:(1.0～3.5)。

按上述方案，上述步骤(1)中亲水性溶剂为：高纯水、乙二醇、丙三醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、乙腈中的一种或两种以上的混合溶液。

按上述方案，上述步骤(2)中水热反应条件为：将步骤(1)所得溶液置入密闭的反应釜中，升温至160～200℃恒温反应3～24h；优选为170～190℃恒温10～15h；更优为180±5℃恒温12±1h。

按上述方案，上述步骤(1)中超声分散时间为10～30min；步骤(2)中后处理为：进行离心分离，通过纯水和乙醇洗涤，并在60～100℃条件下干燥。

一种CNTs改性KFe

(1)将过硫酸钾溶解于亲水性溶液中，然后加入硫酸铁和碳纳米管，进行超声分散，得到均一悬浊液；

(2)将步骤(1)所得溶液进行水热反应，反应结束后，进行离心分离、洗涤和干燥，得CNTs改性KFe

按上述方案，步骤(1)中过硫酸钾和硫酸铁的摩尔量比为1:(1.0～3.5)；碳纳米管按质量比计为过硫酸钾质量的1.85％～7.39％。

按上述方案，步骤(2)中水热反应条件为：将所得溶液置入密闭的反应釜中，升温至160～200℃恒温反应3～24h；优选为170～190℃恒温10～15h；更优为180±5℃恒温12±1h。

一种锂离子电池，以上述KFe

本发明的有益效果为：

1.本发明提供KFe

2.本发明提供的CNTS改性KFe

3.本发明制备得到的KFe

附图说明

图1为实施案例1所制备的KFe

图2为实施案例1所制备的KFe

图3为实施案例1和2分别制备的KFe

图4为实施案例1和2分别制备的KFe

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

一种KFe

1)将1mmol过硫酸钾超声溶解于30mL去离子水中，然后加入1.5mmol硫酸铁，进行超声15min分散，得到透明均一溶液；

2)将所得溶液转移至密闭的反应釜中，加热至180℃恒温反应12h，反应结束后，进行离心分离，用纯水和乙醇洗涤，然后在60℃条件下烘干，得最终产物KFe

将KFe

图1为本实施例所制备的KFe

图2为本实施例所制备的KFe

实施例2

一种CNTs改性KFe

1)将1mmol过硫酸钾超声溶解于30mL去离子水中，然后加入2mmol硫酸铁和6mgCNTs(占KFe

2)将所得悬浊液转移至密闭的反应釜中，加热至180℃恒温反应12h，反应结束后，进行离心分离，用纯水和乙醇洗涤，然后在60℃条件下烘干，得最终产物CNTs改性KFe

电池制备和性能测试方法同实施例1。

图3为实施案例1和2分别制备的KFe