一种钠还原钽粉用钠净化设备及其工艺

摘要

一种钠还原钽粉用钠净化设备及其工艺，涉及金属冶炼领域；包括加热炉、净化罐、除油装置、气压装置和精钠储罐；所述净化罐放置在加热炉内，所述净化罐分别与除油装置、气压装置和精钠储罐连接；所述净化罐包括罐体、密封盖、钠锭放置桶、一级过滤结构、二级过滤管和三级过滤管，所述罐体的顶部与密封盖可拆卸地连接，所述密封盖设有钠锭投料口，所述罐体内部设有钠锭放置桶，所述钠锭投料口与钠锭放置桶的位置相对应。本发明的钠净化设备为除油工序和除氧化钠工序一体化设备，在净化罐中能除油并通过多个过滤结构有效截留钠渣，设备简单，工艺流程短，拆卸清理容易，安全隐患低，具有净化效果好、效率高的特点。

说明书

技术领域

本发明属于金属冶炼领域，具体涉及一种钠还原钽粉用钠净化设备及其工艺。

背景技术

钠还原钽粉是制取钽金属最基本的工序也是制取电容器级钽粉的主要方法。金属钠是通过电解熔融的氯化钠得到液体金属钠，然后在半凝固状态下快速挤压出金属钠锭至放置在铁皮包装桶中的，排出了空气的双层聚乙烯袋中，再扎紧袋口，最后封装铁皮桶而得到。工业金属钠标准(GB/T22379-2017)中规定也是如此。

实际在挤出钠锭和包装的过程中，无法隔绝空气，而且还是钠没有完全冷却的情况下，这样很容易会在钠锭表面形成氧化钠壳，暴露在空气中的时间越长，温度越高，氧化钠壳越厚。在挤压出钠锭的过程中，为了减少钠的氧化，还需要在钠锭表面涂覆一层石蜡油。

因此按照国标生成的成品的金属钠表面的石蜡油，涂层和氧化钠壳层是无法避免的；个别的钠还原钽粉的厂家，比如离金属钠厂很近的宁夏东方钽业，用不锈钢罐从金属钠生产厂家装载液体钠回来后进行净化使用。由于是非国标的易燃易爆品包装运输，因此必须是使用厂家自己解决运输问题，且必须是专业的危险品运输车，必须有一定的运输，必须是特制的罐体，必须申请备案；由于路途遥远，罐装量大，金属钠生产厂家未必能短时间内全部罐装完毕，还必须在金属钠全部冷却后才能运输，因此金属钠的运输成本高，运输时间长，使用厂家承担的风险多。国标桶装钠锭在订货后，金属钠生产厂家可以委托专门的物流运输到全国指定的地点。

在钠还原钽粉生产的过程中，石蜡油会使得钽粉中的碳增加；氧化钠不仅仅会堵塞输钠管道、阀门，且不参与反应过程，在出炉后，形成的氢氧化钠溶液会腐蚀钽粉表面，从而会使得钽粉的氧增高；因此必须除油和去除氧化钠。

传统的金属钠净化流程是熔钠-除油-粗过滤-陶瓷过滤-冷阱-精钠，每个流程节点对应一个可加热罐体，罐体之间通过有外部加热保温材料管道与阀门连接，与中国专利CN1238541C非常相似，只不过减少了除钙的步骤。整个工艺流程长，罐体多，管道长，阀门、接口多，这些阀门、接口都需要保温，一旦某一点的温度偏低，钠就输送不了；为了安装、清理方便，阀门、管道等接口必须有耐温高温密封垫，这样就容易产生泄漏点，一旦泄漏，很容易燃烧，安全隐患多；使用一段时间后，细钠渣会堵塞过滤器，而拆卸清理过滤部分的钠渣，是成本最低、效率最高的解决钠渣堵塞的方法。这样就需要拆卸多个管道和过滤器来清理、清洗、烘干，再安装回去，增加了人工工作量，还需要将每个密封、每段加热保温、每个控温热偶等安装到位，否则钠净化系统不能正常工作。

中国专利CN206015048U对钠净化的设备、流程进行了改进，以适用于钽粉的钠还原生产，但设备依然不够紧凑(储油罐与净化罐是两个罐体)，尽管拆卸方便了，但留下了安全隐患(金属钠的输送是加温压力输送，快拆法兰密封一般是橡胶，比如耐高温氟橡胶，在加温加压的情况下有泄漏的隐患)。

中国专利201520545492.2公布的冷阱来净化金属钠的方法，对液态金属钠净化有作用，但不能用于金属钠锭的净化，金属钠锭表面的大块氧化皮很快堵塞其中的金属丝，且冷阱对于温度的控制有严格的要求，否则起不到过滤的作用。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种钠还原钽粉用钠净化设备，设备的结构紧凑，流程短，拆卸清理容易，安全隐患低，具有净化效果好、效率高的特点，有效解决钠渣堵塞的问题。

本发明的目的之二在于提供一种钠还原钽粉用钠净化工艺，能有效除油和去除氧化钠，工艺流程短，净化效果好、效率高。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种钠还原钽粉用钠净化设备，包括加热炉、净化罐、除油装置、气压装置和精钠储罐；所述净化罐放置在加热炉内，所述净化罐分别与除油装置、气压装置和精钠储罐连接；

所述净化罐包括罐体、密封盖、钠锭放置桶、一级过滤结构、二级过滤管和三级过滤管，所述罐体的顶部与密封盖可拆卸地连接，所述密封盖设有钠锭投料口，所述罐体内部设有钠锭放置桶，所述钠锭投料口与钠锭放置桶的位置相对应，所述钠锭放置桶为由外壁、内壁以及连接外壁和内壁的桶底组成的环状结构，所述外壁设有密布的小孔，所述外壁之靠近罐体的一侧设有一级过滤结构，所述内壁之远离罐体的一侧设有二级过滤管，所述二级过滤管与密封盖可拆卸地连接，所述二级过滤管内部设有三级过滤管，所述三级过滤管与精钠储罐连接。

进一步地，所述一级过滤结构为筛网，所述筛网的孔径为80～150目。

进一步地，所述二级过滤管包括位于上部的第一钢管、位于下部的第一多孔管和第一底板，所述第一多孔管分别与第一钢管和第一底板可拆卸地连接，所述第一多孔管低于所述钠锭放置桶，所述第一多孔管的孔径为3～15μm。

进一步地，所述三级过滤管包括位于上部的第二钢管、位于下部的第二多孔管和第二底板，所述第二多孔管分别与第二钢管和第二底板可拆卸地连接。

进一步地，所述第二多孔管的长度为三级过滤管总长度的1/2～3/4，所述第二多孔管的孔径为0.2～2μm。

进一步地，所述加热炉包括炉体、电阻加热丝和控温热电偶，所述炉体内壁填充有保温材料，所述保温材料内侧设有电阻加热丝，所述控温热电偶伸入所述净化罐内部。

进一步地，所述除油装置包括除油管、缓冲罐和真空泵，所述除油管道的一端与密封盖连接，所述除油管道的另一端与缓冲罐连接，所述真空泵与缓冲罐连接。

进一步地，所述的精钠储罐与输钠管和氩气装置连通，所述的精钠储罐内部设有上液位和下液位，所述下液位高于出钠管的底部。

一种钠还原钽粉用钠净化工艺，包括以下步骤：

S1，熔化和除油；将钠锭投放于钠净化罐内的钠锭放置桶中，启动真空泵并打开真空阀，使除油装置的真空度为0.01～0.09MPa，温度在20～260℃之间，启动加热炉对钠净化罐进行加热，温度达到250℃～270℃后，保温计时0.5～4h，得到液体金属钠，关闭真空阀并停止真空泵；

S2，净化；启动气压装置加入氩气，保持钠净化罐的压力为0.03～0.05MPa，温度在140℃～150℃，在氩气压力下，液体金属钠从钠锭放置桶外壁上的小孔流出，并穿过一级过滤结构进行粗过滤，粗过滤后的液体金属钠分别通过钠锭放置桶圆心处的二级过滤管、三级过滤管进行精过滤，得到精钠液，钠渣被截留在钠净化罐中，精钠液从三级过滤管的顶部输送到输钠管内，输钠管保持温度100℃～125℃；

S3，收集精钠；检测并控制精钠钠储罐的压力0.025～0.03MPa，且液位未到达上液位，并打开输钠阀门，精钠液通过输钠管道流入精钠钠储罐中，检测到精钠储罐的液位到达上液位，或者钠净化罐中没有液体金属钠时，关闭输钠阀门。

进一步地，还包括除渣步骤，所述除渣步骤具体为，打开密封盖，并吊出旧的钠锭放置桶，更换新的钠锭放置桶，封闭密封盖，将旧的钠锭放置桶进行清理、烘干备用；当需要清理时二级过滤管和/或三级过滤管时，拆下并更换第一多孔管和/或第二多孔管，将旧的第一多孔管和/或第二多孔管进行清理、烘干备用。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明的钠净化设备为除油工序和除氧化钠工序一体化设备，在净化罐中能除油并通过多个过滤结构有效截留钠渣，设备简单，工艺流程短，拆卸清理容易，安全隐患低，具有净化效果好、效率高的特点。

本发明的钠净化工艺，能有效除油和去除氧化钠，工艺流程短，净化效果好、效率高，节能环保。

附图说明

图1是本发明一种钠还原钽粉用钠净化设备的结构示意图。

图2是本发明的图1中三级过滤管的结构示意图。

图3是本发明的自动控制显示系统。

其中，100、加热炉；101、电阻加热丝；102、保温材料；200、净化罐；201、支撑筋板；300、钠锭放置桶；3001、一级过滤结构；301、内壁；302、密封圈；400、密封盖；401、控温热电偶；402、钠锭投料口；403、二级过滤管；4031、第一多孔管；4032、第一底板；404、液位计；405、气压装置；4051、氩气压力表；4052、氩气出气阀；4053、氩气进气阀；500、三级过滤管；501、第二钢管；5011、第二多孔管；5012、第二底板；502、阀门外保温材料；503、输钠阀门；600、缓冲罐；601、除油管；602、真空阀；603、负压表；604、真空泵；700、精钠储罐；701、加热保温体；702、出钠管；703、温控热偶；704、下液位；705、上液位；706、出料阀门；707、氩气装置；708、输钠出口阀；709、输钠管；710、加热保温层。

具体实施方式

下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

如图1-2所示，一种钠还原钽粉用钠净化设备，包括加热炉100、净化罐200、除油装置、气压装置405和精钠储罐700；所述净化罐200放置在加热炉100内，所述净化罐200分别与除油装置、气压装置405和精钠储罐700连接；

所述净化罐200包括罐体、密封盖400、钠锭放置桶300、一级过滤结构3001、二级过滤管403和三级过滤管500，所述罐体的顶部与密封盖400可拆卸地连接，所述密封盖400设有钠锭投料口402，所述罐体内部设有钠锭放置桶300，所述钠锭投料口402与钠锭放置桶300的位置相对应，所述钠锭放置桶300为由外壁、内壁301以及连接外壁和内壁301的桶底组成的环状结构，所述外壁设有密布的小孔，所述外壁之靠近罐体的一侧设有一级过滤结构3001，所述内壁301之远离罐体的一侧设有二级过滤管403，所述二级过滤管403与密封盖400可拆卸地连接，所述二级过滤管403内部设有三级过滤管500，所述三级过滤管500与精钠储罐700连接。

本设备为除油工序和除氧化钠工序一体化设备，在净化罐200中能除油并通过多个过滤结构有效截留钠渣，设备简单，工艺流程短，拆卸清理容易，安全隐患低，具有净化效果好、效率高的特点。

进一步地，所述一级过滤结构3001为筛网，所述筛网的孔径为80～150目。优选100～120目，能对钠渣粗过滤。

进一步地，所述二级过滤管403包括位于上部的第一钢管、位于下部的第一多孔管4031和第一底板4032，所述第一多孔管4031分别与第一钢管和第一底板4032可拆卸地连接，所述第一多孔管4031低于所述钠锭放置桶300，其目的是为了尽可能多地净化熔化后的粗钠，所述第一多孔管4031的孔径为3～15μm，优选3～10μm，更优选3～5μm，在净化效果和净化效率之间达到很好的平衡点。

如图2所示，所述三级过滤管500包括位于上部的第二钢管501、位于下部的第二多孔管5011和第二底板5012，所述第二多孔管5011分别与第二钢管501和第二底板5012可拆卸地连接。优选地，所述第二多孔管5011分别与第二钢管501和第二底板5012通过螺纹连接。

进一步地，所述第二多孔管5011的长度为三级过滤管500总长度的1/2～3/4，所述第二多孔管5011的孔径为0.2～2μm。优选0.5～1.5μm。

进一步地，所述加热炉100包括炉体、电阻加热丝101和控温热电偶401，所述炉体内壁301填充有保温材料102，所述保温材料102内侧设有电阻加热丝101，所述控温热电偶401伸入所述净化罐200内部。

进一步地，所述除油装置包括除油管601、缓冲罐600和真空泵604，所述除油管601道的一端与密封盖400连接，所述除油管601道的另一端与缓冲罐600连接，所述真空泵604与缓冲罐600连接。

进一步地，所述的精钠储罐700与输钠管709和氩气装置707连通，所述的精钠储罐700内部设有上液位705和下液位704，所述下液位704高于出钠管702的底部。通过氩气装置707能控制气压，上液位705和下液位704用于监控精钠储罐700的液位，避免液位超出临界值。

一种钠还原钽粉用钠净化工艺，包括以下步骤：

S1，熔化和除油；将钠锭投放于钠净化罐200内的钠锭放置桶300中，启动真空泵604并打开真空阀602，使除油装置的真空度为0.01～0.09MPa，温度在20～260℃之间，启动加热炉100对钠净化罐200进行加热，温度达到250℃～270℃后，保温计时0.5～4h，得到液体金属钠，关闭真空阀602并停止真空泵604；

S2，净化；启动气压装置405加入氩气，保持钠净化罐200的压力为0.03～0.05MPa，温度在140℃～150℃，在氩气压力下，液体金属钠从钠锭放置桶300外壁上的小孔流出，并穿过一级过滤结构3001进行粗过滤，粗过滤后的液体金属钠分别通过钠锭放置桶300圆心处的二级过滤管403、三级过滤管500进行精过滤，得到精钠液，钠渣被截留在钠净化罐200中，精钠液从三级过滤管500的顶部输送到输钠管709内，输钠管709保持温度100℃～125℃；

S3，收集精钠；检测并控制精钠钠储罐的压力0.025～0.03MPa，且液位未到达上液位705，并打开输钠阀门503，精钠液通过输钠管709道流入精钠钠储罐中，检测到精钠储罐700的液位到达上液位705，或者钠净化罐200中没有液体金属钠时，关闭输钠阀门503。

进一步地，还包括除渣步骤，所述除渣步骤具体为，打开密封盖400，并吊出旧的钠锭放置桶300，更换新的钠锭放置桶300，封闭密封盖400，将旧的钠锭放置桶300进行清理、烘干备用；当需要清理时二级过滤管403和/或三级过滤管500时，拆下并更换第一多孔管4031和/或第二多孔管5011，将旧的第一多孔管4031和/或第二多孔管5011进行清理、烘干备用。

本发明的钠净化工艺，能有效除油和去除氧化钠，工艺流程短，净化效果好、效率高，节能环保。

实施例1，

如图1-2所示，一种钠还原钽粉用钠净化设备，包括加热炉100、净化罐200、除油装置、气压装置405和精钠储罐700；所述净化罐200放置在加热炉100内，所述净化罐200分别与除油装置、气压装置405和精钠储罐700连接；

所述加热炉100包括炉体、电阻加热丝101和控温热电偶401，所述炉体内壁301填充有保温材料102，所述保温材料102内侧设有电阻加热丝101，所述控温热电偶401伸入所述净化罐200内部。

所述净化罐200包括罐体、密封盖400、钠锭放置桶300、一级过滤结构3001、二级过滤管403和三级过滤管500，所述罐体的顶部与密封盖400可拆卸地连接，所述密封盖400设有钠锭投料口402、可拆卸的控温热电偶401、液位计404、除油管601、气压装置405和二级过滤管403，密封圈302与罐体之间设有密封圈302，罐体底部有支撑筋板201用于放置钠锭放置桶300，所述钠锭投料口402与钠锭放置桶300的位置相对应，所述钠锭放置桶300为由外壁、内壁301以及连接外壁和内壁301的桶底组成的环状结构，所述外壁设有密布的小孔，所述外壁之靠近罐体的一侧设有一级过滤结构3001，所述内壁301之远离罐体的一侧设有二级过滤管403，所述二级过滤管403与密封盖400可拆卸地连接，所述二级过滤管403内部设有三级过滤管500，所述三级过滤管500通过输钠管709与精钠储罐700连接，三级过滤管500与输钠管709连接处设有阀门外保温材料502。其中，一级过滤结构3001为筛网，所述筛网的孔径为120目，能对钠渣粗过滤；所述二级过滤管403包括位于上部的第一钢管、位于下部的第一多孔管4031和第一底板4032，所述第一多孔管4031分别与第一钢管和第一底板4032可拆卸地连接，所述第一多孔管4031低于所述钠锭放置桶300，其目的是为了尽可能多地净化熔化的后的粗钠，所述第一多孔管4031的孔径为3μm，在净化效果和净化效率之间达到很好的平衡点。所述三级过滤管500包括位于上部的第二钢管501、位于下部的第二多孔管5011和第二底板5012，所述第二多孔管5011分别与第二钢管501和第二底板5012可拆卸地连接。优选地，所述第二多孔管5011分别与第二钢管501和第二底板5012通过螺纹连接。所述第二多孔管5011的长度为三级过滤管500总长度的1/2，所述第二多孔管5011的孔径为0.5μm。其中，密封盖400上固定相连的二级过滤管403、与密封盖400连接的三级过滤管500等都是可以单独拆开的，以方便清理。

所述除油装置包括除油管601、缓冲罐600和真空泵604，所述除油管601道的一端与密封盖400连接，所述除油管601道的另一端与缓冲罐600连接，所述真空泵604与缓冲罐600连接。除油原理是利用加热状态下，油会变成油蒸气，在负压的作用下，油蒸气从净化罐200排出，缓冲罐600起到缓冲调节的功能。

所述的精钠储罐700外壁为加热保温体701，精钠储罐700内部设有温控热偶703，所述的精钠储罐700与出钠管702、输钠管709和氩气装置707连通，所述的精钠储罐700内部设有上液位705和下液位704，所述下液位704高于出钠管702的底部，出钠管702的出口处设有出料阀门706，输钠管709外壁设有加热保温层710，输钠管709的两端分别设有输钠阀门503和输钠出口阀708。通过氩气装置707能控制气压，上液位705和下液位704用于监控精钠储罐700的液位，避免液位超出临界值。

气压装置405上部的可拆卸法兰上连接有氩气压力表4051、氩气进气阀4053、氩气出气阀4052，两个氩气阀可以手动开启，也可以程序控制启动。

本设备为除油工序和除氧化钠工序一体化设备，在净化罐200中能除油并通过多个过滤结构有效截留钠渣，设备简单，工艺流程短，拆卸清理容易，安全隐患低，具有净化效果好、效率高的特点。

一种钠还原钽粉用钠净化工艺，包括以下步骤：

S1，熔化和除油；将钠锭投放于钠净化罐200内的钠锭放置桶300中，启动真空泵604并打开真空阀602，使除油装置的真空度为0.09MPa，温度在240℃之间，启动加热炉100对钠净化罐200进行加热，温度达到260℃后，保温计时3h，得到液体金属钠，关闭真空阀602并停止真空泵604；

S2，净化；启动气压装置405加入氩气，保持钠净化罐200的压力为0.03MPa，温度在150℃，在氩气压力下，液体金属钠从钠锭放置桶300外壁上的小孔流出，并穿过一级过滤结构3001进行粗过滤，粗过滤后的液体金属钠分别通过钠锭放置桶300圆心处的二级过滤管403、三级过滤管500进行精过滤，得到精钠液，钠渣被截留在钠净化罐200中，精钠液从三级过滤管500的顶部输送到输钠管709内，输钠管709保持温度125℃；

S3，收集精钠；检测并控制精钠钠储罐的压力0.025MPa，且液位未到达上液位705，并打开输钠阀门503，控制气压装置405使得压力达到0.15MPa，精钠液通过输钠管709道流入精钠钠储罐中，检测到精钠储罐700的液位到达上液位705，或者精钠储罐700短时间压力增加到0.15MPa时(即钠净化罐200中没有液体金属钠)，关闭输钠阀门503。

进一步地，还包括除渣步骤，所述除渣步骤具体为，打开密封盖400，并吊出旧的钠锭放置桶300，更换新的钠锭放置桶300，封闭密封盖400，将旧的钠锭放置桶300进行清理、烘干备用；当需要清理时二级过滤管403和/或三级过滤管500时，拆下并更换第一多孔管4031和/或第二多孔管5011，将旧的第一多孔管4031和/或第二多孔管5011进行清理、烘干备用。

本发明的钠净化工艺，能有效除油和去除氧化钠，工艺流程短，净化效果好、效率高，节能环保。

实施例2，

如图1-3所示，一种钠还原钽粉用钠净化设备，包括加热炉100、净化罐200、除油装置、气压装置405和精钠储罐700和钠净化控制系统；所述净化罐200放置在加热炉100内，所述净化罐200分别与除油装置、气压装置405和精钠储罐700连接；

所述加热炉100包括炉体、电阻加热丝101和控温热电偶401，所述炉体内壁301填充有保温材料102，所述保温材料102内侧设有电阻加热丝101，所述控温热电偶401伸入所述净化罐200内部。

所述净化罐200包括罐体、密封盖400、钠锭放置桶300、一级过滤结构3001、二级过滤管403和三级过滤管500，所述罐体的顶部与密封盖400可拆卸地连接，所述密封盖400设有钠锭投料口402、可拆卸的控温热电偶401、液位计404、除油管601、气压装置405和二级过滤管403，密封圈302与罐体之间设有密封圈302，罐体底部有支撑筋板201用于放置钠锭放置桶300，所述钠锭投料口402与钠锭放置桶300的位置相对应，所述钠锭放置桶300为由外壁、内壁301以及连接外壁和内壁301的桶底组成的环状结构，所述外壁设有密布的小孔，所述外壁之靠近罐体的一侧设有一级过滤结构3001，所述内壁301之远离罐体的一侧设有二级过滤管403，所述二级过滤管403与密封盖400可拆卸地连接，所述二级过滤管403内部设有三级过滤管500，所述三级过滤管500通过输钠管709与精钠储罐700连接，三级过滤管500与输钠管709连接处设有阀门外保温材料502。其中，一级过滤结构3001为筛网，所述筛网的孔径为100目，能对钠渣粗过滤；所述二级过滤管403包括位于上部的第一钢管、位于下部的第一多孔管4031和第一底板4032，所述第一多孔管4031分别与第一钢管和第一底板4032可拆卸地连接，所述第一多孔管4031低于所述钠锭放置桶300，其目的是为了尽可能多地净化熔化后的粗钠，所述第一多孔管4031的孔径为5μm，在净化效果和净化效率之间达到很好的平衡点。所述三级过滤管500包括位于上部的第二钢管501、位于下部的第二多孔管5011和第二底板5012，所述第二多孔管5011分别与第二钢管501和第二底板5012可拆卸地连接。优选地，所述第二多孔管5011分别与第二钢管501和第二底板5012通过螺纹连接。所述第二多孔管5011的长度为三级过滤管500总长度的3/4，所述第二多孔管5011的孔径为0.5μm。其中，密封盖400上固定相连的二级过滤管403、与密封盖400连接的三级过滤管500等都是可以单独拆开的，以方便清理。

所述除油装置包括除油管601、缓冲罐600和真空泵604，所述除油管601道的一端与密封盖400连接，所述除油管601道的另一端与缓冲罐600连接，所述真空泵604与缓冲罐600连接。除油原理是利用加热状态下，油会变成油蒸气，在负压的作用下，油蒸气从净化罐200排出，缓冲罐600起到缓冲调节的功能。

所述的精钠储罐700外壁为加热保温体701，精钠储罐700内部设有温控热偶703，所述的精钠储罐700与出钠管702、输钠管709和氩气装置707连通，所述的精钠储罐700内部设有上液位705和下液位704，所述下液位704高于出钠管702的底部，出钠管702的出口处设有出料阀门706，输钠管709外壁设有加热保温层710，输钠管709的两端分别设有输钠阀门503和输钠出口阀708。通过氩气装置707能控制气压，上液位705和下液位704用于监控精钠储罐700的液位，避免液位超出临界值。

气压装置405上部的可拆卸法兰上连接有氩气压力表4051、氩气进气阀4053、氩气出气阀4052，两个氩气阀可以手动开启，也可以程序控制启动。

本设备为除油工序和除氧化钠工序一体化设备，在净化罐200中能除油并通过多个过滤结构有效截留钠渣，设备简单，工艺流程短，拆卸清理容易，安全隐患低，具有净化效果好、效率高的特点。

所述钠净化控制系统通过控温热电偶401检测净化罐200的温度，控制加热炉100的加热温度，同时，实现除油装置的真空泵604、真空管的监控，净化罐200温度和液位的监控，气压装置405中氩气压力表4051、氩气出气阀4052、氩气进气阀4053的监控，精钠储罐700的阀门、液位、压力的控制以及输钠管709的加热控制。

一种钠还原钽粉用钠净化工艺，包括以下步骤：

S1，熔化和除油；将钠锭投放于钠净化罐200内的钠锭放置桶300中，启动真空泵604并打开真空阀602，使除油装置的真空度为0.09MPa，温度在240℃之间，启动加热炉100对钠净化罐200进行加热，温度达到260℃后，保温计时3h，得到液体金属钠，关闭真空阀602并停止真空泵604；

S2，净化；启动气压装置405加入氩气，保持钠净化罐200的压力为0.03MPa，温度在150℃，在氩气压力下，液体金属钠从钠锭放置桶300外壁上的小孔流出，并穿过一级过滤结构3001进行粗过滤，粗过滤后的液体金属钠分别通过钠锭放置桶300圆心处的二级过滤管403、三级过滤管500进行精过滤，得到精钠液，钠渣被截留在钠净化罐200中，精钠液从三级过滤管500的顶部输送到输钠管709内，输钠管709保持温度125℃；

S3，收集精钠；检测并控制精钠钠储罐的压力0.025MPa，且液位未到达上液位705，并打开输钠阀门503，控制气压装置405使得压力达到0.15MPa，精钠液通过输钠管709道流入精钠钠储罐中，检测到精钠储罐700的液位到达上液位705，或者精钠储罐700短时间压力增加到0.15MPa时(即钠净化罐200中没有液体金属钠)，关闭输钠阀门503。

进一步地，还包括除渣步骤，所述除渣步骤具体为，打开密封盖400，并吊出旧的钠锭放置桶300，更换新的钠锭放置桶300，封闭密封盖400，将旧的钠锭放置桶300进行清理、烘干备用；当需要清理时二级过滤管403和/或三级过滤管500时，拆下并更换第一多孔管4031和/或第二多孔管5011，将旧的第一多孔管4031和/或第二多孔管5011进行清理、烘干备用。

本发明的钠净化工艺，能有效除油和去除氧化钠，工艺流程短，净化效果好、效率高，节能环保。

对钠净化罐200中熔化后的原始钠和各实施例精钠罐中的钠分别取样分析其杂质含量对比如表1所示，

表1：

如表1所示，实施例1、2的精钠储罐700中钠的杂质含量远低于净化罐200中钠的杂质含量，证明本净化设备具有优异的净化效果，有效截留钠渣氧化钠，同时对其他元素的杂质去除具有良好的效果。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。