一种降低重铬酸钠酸化液中三价铬的方法

摘要

本发明公开了一种降低重铬酸钠酸化液三价铬的方法，在焙烧、中和除铝、脱钒之后，增加了预酸化工序，先对铬酸钠溶液进行部分酸化(酸化率为62.5‑68.4％)，然后按照铬酸钠料液中三价铬含量，定量加入磷酸，再通过加热熟化，使料液中三价铬形成磷酸铬沉淀，过滤去除磷酸铬渣，料液中三价铬未检出为合格，再次加硫酸酸化使酸化率达到100.4‑101.7％重铬酸钠生产的理论酸化率值。经过三价铬的除杂工序后，最终生产商品红矾钠硫酸盐低，含量高，自由水分低，产品质量获得提升。本发明方法可有效去除因各种因素产生的三价铬，提高重铬酸钠产品品质。

说明书

技术领域

本发明涉及铬盐生产化工技术领域，具体涉及一种降低重铬酸钠酸化液中三价铬、提升红矾产品质量的方法。

背景技术

重铬酸钠生产工艺包括铬铁矿无钙焙烧生产铬酸钠，浸取铬酸钠溶液经过中和除铝、脱钒、硫酸酸化、蒸发除硝、沉降除硝、结晶等工序，最终生产出商品重铬酸钠。重铬酸钠为六价铬盐产品，因生产过程中氧化得不充分、铁质容器腐蚀等因素，铬酸钠溶液非常容易产生三价铬，而三价铬盐极易与硫酸钠形成固溶体，造成重铬酸钠产品含量低、硫酸盐超标，严重影响重铬酸钠产品质量。

CN102153141A(公开日为2011.08.17)公开了一种降低重铬酸钠、铬酸酐产品中微量元素铅的方法，记载了向铬酸钠中性液添加0.02％-0.1％的醋酸铅或者铅晶种直至铬酸钠溶液中铅含量达到300ppm-500ppm，用质量百分比浓度为30％的氢氧化钠溶液调pH值至8-10，再加一种重金属沉淀絮凝剂，经保温、熟化、过滤等工序，使铬酸钠中性液中的铅含量降至2ppm以下，从而达到降低重铬酸钠、铬酸酐产品中铅含量的目的。CN102408131A(公开日为2012.04.11)公开了一种提高工业重铬酸钠成品含量的方法，记载了酸化液经蒸发过滤除去芒硝后，在所得1150g/L-1250g/L重铬酸钠滤液中加入一定比例的铬酸钠中性液降低酸化率，继续蒸发至重铬酸钠含量为1600g/L-1800g/L，保温沉降6-8小时，抽取上层清液通过强制冷却结晶，离心分离得到工业重铬酸钠成品，从而达到提高工业重铬酸钠成品质量的目的。但是上述方法依然无法降低因氧化不充分、铁质容器腐蚀等因素而形成的三价铬。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种降低重铬酸钠酸化液中三价铬的方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种降低重铬酸钠酸化液三价铬的方法，包括如下步骤：

S1、对铬铁矿进行无钙焙烧，焙烧产物经浸取后得到铬酸钠溶液，铬酸钠溶液经过中和除铝、脱钒工序后，进入预酸化工序；

S2、预酸化：向步骤S1中最终得到的铬酸钠溶液中加入硫酸使铬酸钠溶液酸化率达到62.5-68.4％；根据铬酸钠溶液中检测出的三价铬含量，按照理论量1.2-1.5倍比例加入工业磷酸，保持在62-75℃进行熟化，以过滤得到的料液检测不出三价铬为合格，然后跳转至步骤S3；

S3、预酸化工序得到的合格料液经过过滤除杂，滤渣返回无钙焙烧工序，滤液为重铬酸钠溶液，转入步骤S4；

S4、酸化工序：进一步加硫酸直至重铬酸钠溶液酸化率达100.4-101.7％的标准，然后经过蒸发除硝、沉降除硝、结晶，得到最终的重铬酸钠产品。

进一步地，步骤S2中，加入的硫酸量为理论量62.5-68.4％。

进一步地，步骤S2中，熟化时间为6小时。

进一步地，步骤S3中，合格料液采用板框过滤机过滤除杂。

本发明的有益效果在于：本发明方法在焙烧、中和除铝、脱钒之后，增加了预酸化工序，先对铬酸钠溶液进行部分酸化(酸化率为62.5-68.4％)，然后按照铬酸钠料液中三价铬含量，定量加入磷酸，再通过加热熟化，使料液中三价铬形成磷酸铬沉淀，过滤去除磷酸铬渣，料液中三价铬未检出为合格，再次加硫酸酸化使酸化率达到100.4-101.7％重铬酸钠生产的理论酸化率值。经过三价铬的除杂工序后，最终生产商品红矾钠硫酸盐低，含量高，自由水分低，产品质量获得提升。本发明方法可有效去除因各种因素产生的三价铬，提高重铬酸钠产品品质。

具体实施方式

以下将对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。

实施例1

本实施例提供一种降低重铬酸钠酸化液三价铬的方法，包括如下步骤：

S1、对铬铁矿进行无钙焙烧，焙烧产物经浸取后得到铬酸钠溶液，铬酸钠溶液经过中和除铝、脱钒工序后，进入预酸化工序；

S2、预酸化：向步骤S1中最终得到的铬酸钠溶液中加入硫酸，使铬酸钠溶液酸化率达到62.5％。检测溶液中三价铬含量为1.86g/l，50m

S3、预酸化工序得到的合格料液经过板框过滤机过滤除杂，滤渣返回焙烧工序，滤液转入步骤S4的酸化工序；

S4、酸化工序：进一步加硫酸使重铬酸钠溶液酸化率为100.4％，进一步经过蒸发除硝、沉降除硝、结晶等工序生产出的重铬酸钠产品质量检测结果如表1所示。

表1

实施例2

本实施例提供一种降低重铬酸钠酸化液三价铬的方法，包括如下步骤：

S1、对铬铁矿进行无钙焙烧，焙烧产物经浸取后得到铬酸钠溶液，铬酸钠溶液经过中和除铝、脱钒工序后，进入预酸化工序；

S2、预酸化：向步骤S1最终得到的铬酸钠溶液加入硫酸，使铬酸钠溶液酸化率达到68.4％。检测得到溶液中三价铬含量为1.34g/l，50m

S3、预酸化工序得到的合格料液经过板框过滤机过滤除杂，滤渣返回焙烧工序，滤液转入步骤S4的酸化工序；

S4、酸化工序：进一步加硫酸使重铬酸钠溶液酸化率为101.7％，进一步经过蒸发除硝、沉降除硝、结晶等工序生产出的重铬酸钠产品质量检测结果如表2所示。

表2

对比例1

本对比例提供一种降低重铬酸钠酸化液三价铬的方法，包括如下步骤：

S1、对铬铁矿进行无钙焙烧，焙烧产物经浸取后得到铬酸钠溶液，铬酸钠溶液经过中和除铝、脱钒工序后，直接进入酸化工序；

S2、酸化工序：加硫酸达到红矾钠生产酸化率为101.6％，检测溶液中三价铬含量为1.24g/l，进一步经过蒸发除硝、沉降除硝、结晶等工序生产出重铬酸钠产品质量检测结果如表3所示。

表3

可见，本实施例1-2的方法中，通过增加预酸化的步骤，可以有效降低重铬酸钠酸化液中的三价铬至0％，从而有效提高重铬酸钠产品的品质。

对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。