一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法

摘要

一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，属于微纳机械传感器技术领域。选用SOI晶片作为原料，沉积纳米金刚石，再依次沉积Cr2O3、涂PMMA、金属Al、聚苯乙烯层；对聚苯乙烯层显影；刻蚀将聚苯乙烯层、PMMA层中的图形转移，刻蚀得到针尖金刚石部分和针尖硅部分；刻蚀使硅层暴露，清除残留Cr2O3，衬底涂光刻胶；对光刻胶进行显影，刻蚀直至硅层完全暴露；清洗残留，去除硅层；按照上述步骤制成AFM探针。上述一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，可实现探针的批量制造，简化工艺的同时大大降低制造成本。

说明书

技术领域

本发明属于微纳机械传感器技术领域，具体为一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法。

背景技术

原子力显微镜（AFM）作为一种研究微观形貌的技术被广泛应用。原子力显微镜探针（以下简称AFM探针）是其重要组成部分。当AFM探针靠近样品时，样品表面分子或原子与探针产生相互作用力使探针悬臂弯曲。根据扫描不同区域时的不同弯曲量即可构建样品表面的3D形貌图。

为了更好地构建样品表面形貌，AFM探针有两个主要的技术困难需要解决。一是在扫描不规则以及非平面样品时（如又深又窄的孔洞和沟壑）探针针尖无法抵达底端以及无法很好地描绘形貌轮廓。二是硅或氮化硅探针针尖在多次扫描后会磨损变钝，导致频繁更换从而大大提高成本。

解决第一个问题的方案为制造大高宽比探针，其中最被广泛应用的制造方法为聚焦离子束（FIB）抛光以及电子/离子束诱导沉积（EBID/IBID）（electron/ion beam induceddeposition）技术。FIB技术在普通小高宽比探针的基础上利用离子束打磨抛光得到大高宽比针尖，并且可以得到任意形状。但此技术同一时间只能处理一个探针，制造单个探针流程约为1小时，极为耗费时间。并且方法使用商用化或预制普通探针，总体成本显著增加。EIBD及FIBD是沉积技术的一种，其前驱体气体通过电子束或离子束裂解，非挥发性的碳逐渐沉积并可形成最高1000：1的超大高宽比针尖。尽管利用EIBD和FIBD所制造的探针结构完美无缺，其制造单个探针需花费几十分钟，产效极低。

第二个问题可利用硬度更高的材料制造针尖加以解决，金刚石是一种理想的材料（金刚石莫氏硬度10，硅为7）。金刚石探针可通过预制金刚石针尖并用胶粘剂接合与AFM探针悬臂梁上，但此方法重复性及产效很低。此外，金刚石探针还可通过在普通探针上沉积金刚石薄膜制备，但其随薄膜厚度增加针尖尺寸线性上升，无法实现大高宽比。另外一种制备方法为模具法。先利用KOH刻蚀于硅基底中形成金字塔形凹陷，随后填充金刚石薄膜作为针尖。但通过KOH刻蚀形成的凹陷高宽比极低，受到（111）晶向的硅材料的限制。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于设计提供一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法的技术方案，该方法可实现探针的批量制造，简化工艺的同时大大降低制造成本。

所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于包括以下步骤：

1）选用SOI晶片作为起始样品，所述的SOI晶片由SOI晶片衬底硅层、SOI晶片二氧化硅层、SOI晶片器件硅层组成，SOI晶片衬底硅层的厚度为300-500μm，SOI晶片二氧化硅层的厚度为0.5-2μm，SOI晶片器件硅层的厚度为5-20μm；

2）利用金刚石微波等离子化学气相沉积系统沉积纳米金刚石层在SOI晶片器件硅层上，之后利用离子铣系统对纳米金刚石层进行抛光；

3）制作堆叠：在抛光后的纳米金刚石层上依次沉积Cr

4）利用聚焦电子束进行曝光，加速电压为15-30 keV，对应于悬臂和针尖图案区域的曝光剂量分别为50-150μC/cm

5）选用不同的刻蚀气体利用反应离子刻蚀分四步依次将聚苯乙烯层中的图形转移至PMMA层、Cr

6）将样品浸泡于HF溶液中除去剩余金属Al层；

7）在室温下将PMMA层显影，并选用与步骤5）中相同工艺将图形转移至Cr

8）利用氧气反应离子刻蚀纳米金刚石层得到圆锥形AFM探针针尖金刚石部分，之后切换反应气体刻蚀SOI晶片器件硅层得到目标高度的圆锥形AFM探针针尖硅部分；

9）进行Bosch刻蚀使SOI晶片二氧化硅层完全暴露；

10）利用湿法刻蚀清除残留Cr

11）对光刻胶层进行UV光刻并在室温下进行显影；

12）利用Bosch刻蚀SOI晶片衬底硅层直至SOI晶片二氧化硅层完全暴露；

13）清洗SOI晶片衬底硅层残留AZ4620以及器件层聚苯乙烯膜；

14）将样品浸泡于HF溶液中去除SOI晶片二氧化硅层；

按照上述步骤实施制成同时具有大高宽比以及金刚石针尖的AFM探针，所述AFM探针由AFM探针基底、SOI晶片二氧化硅层、AFM探针悬臂梁、AFM探针针尖硅部分、AFM探针针尖金刚石部分构成。

所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于1）中：SOI晶片衬底硅层的厚度为380-480μm，优选400-450μm；SOI晶片二氧化硅层的厚度为0.8-1.8μm，优选1.0-1.5μm；SOI晶片器件硅层的厚度为8-17μm，优选10-15μm。

所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于2）中：纳米金刚石层的厚度为180-230nm，优选200-210nm；抛光时间为8-12分钟；抛光条件为：580-620V，优选590-600V ；320-360mA，优选330-340mA；倾斜角9-11°，优选10°。

所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于3）中： 纳米金刚石层上利用电子束蒸发沉积130-170nm Cr

所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于4）中：所述的聚焦电子束包括低剂量电子束、高剂量电子束，聚苯乙烯用低剂量电子束曝光形成悬臂图案，PMMA作为负性光刻胶层用高剂量电子束曝光生成针尖图案；加速电压为18-28 keV，优选20-25 keV；对应于悬臂的曝光剂量为80-130μC/cm

所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于5）中四个刻蚀条件下如下所述：

3分钟Al + PMMA蚀刻：50-55 sccm BCl

2分钟Cr蚀刻：40-44 sccm Cl

2分钟Bosch刻蚀：沉积周期：140-180sccm C

金刚石刻蚀：48-52sccmO

所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于6）中：HF溶液为体积比1:80-120 HF:H

所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于8-9）中：采用SF

所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于9-10）中：将14-16μm聚苯乙烯膜旋涂于SOI晶片器件硅层一侧，并于热板上110-130℃烘烤8-12分钟，完全覆盖步骤1-9所得结构；然后在SOI晶片衬底硅层底部旋涂10-14μm 的AZ4620光刻胶层，于热板上85-95℃烘烤4-6分钟之后继续旋涂10-14μm 的AZ4620光刻胶层，同样85-95℃烘烤4-6分钟，得到总共20-28μm厚的AZ4620光刻胶层。

所述的一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，其特征在于11）中：UV光刻条件为405nm光，剂量为1700-1900mJ/cm

步骤12）中：Bosch刻蚀直至SOI晶片二氧化硅层（2）完全暴露，Bosch刻蚀条件同步骤5）中的Bosch刻蚀条件；

步骤13）中：分别用光刻胶清洗液和聚苯乙烯溶剂清除残余AZ4620和器件硅层上的聚苯乙烯膜，聚苯乙烯溶剂可以是甲苯。

步骤14）中：HF溶液为体积比1:8-12 HF:H

本发明所述的PMMA为聚甲基丙烯酸甲酯，所述的HF为氢氟酸。

上述一种大高宽比金刚石针尖AFM探针的制造方法，利用Cr

附图说明

图1为本发明的制造流程图；

图2为本发明最终AFM探针成品示意图；

图中：1-SOI晶片衬底硅层、2-SOI晶片二氧化硅层、3-SOI晶片器件硅层、4-纳米金刚石层、5-Cr

具体实施方式

以下结合说明书附图对本发明作进一步说明。本实施例的目的是描述而不是限制本发明的原理。以下说明书和附图中，相同部件用相同的附图标记标识。

实施例1

1）选用SOI晶片作为起始样品，所述的SOI晶片由SOI晶片衬底硅层1、SOI晶片二氧化硅层2、SOI晶片器件硅层3组成，SOI晶片衬底硅层1的厚度为300μm，SOI晶片二氧化硅层2的厚度为2μm，SOI晶片器件硅层3的厚度为10μm；

2）在SOI晶片器件硅层3上利用金刚石微波等离子化学气相沉积系统沉积一层200nm的纳米金刚石层4，并利用离子铣系统对其进行10分钟抛光，抛光条件为：600V，340mA，倾斜角10°；

3）薄膜上利用电子束蒸发沉积150nm Cr

4）利用聚焦电子束进行曝光，所述的聚焦电子束包括低剂量电子束9、高剂量电子束10，聚苯乙烯用低剂量电子束9曝光形成悬臂图案，PMMA作为负性光刻胶层用高剂量电子束10曝光生成针尖图案；加速电压为15 keV，曝光剂量对应于悬臂和针尖图案的区域分别为50μC/cm2和10000μC/cm2；如图1a所示；将样品于室温下浸没于MIBK中对聚苯乙烯进行显影120s，完毕后用去离子水冲洗并吹干，如图2b所示；

5）选用不同的刻蚀气体利用反应离子刻蚀分四步依次将聚苯乙烯层8中的图形转移至PMMA层6、Cr

3分钟Al + PMMA蚀刻：50-55 sccm BCl

2分钟Cr蚀刻：42 sccm Cl

2分钟Bosch刻蚀：沉积周期：160sccm C

金刚石刻蚀：50 sccm O

6）将样品浸泡于HF溶液(1:100 HF:H

7）然后将PMMA层6在苯甲醚中在室温下显影90秒，并运用步骤5）中配方将PMMA层6图案转移到Cr

8）利用氧气反应离子刻蚀纳米金刚石层4得到圆锥形AFM探针针尖金刚石部分15，之后切换反应气体刻蚀SOI晶片器件硅层3得到目标高度的圆锥形AFM探针针尖硅部分14；

9）以步骤5）中的条件进行反应离子刻蚀纳米金刚石层4得到圆锥形AFM探针针尖金刚石部分15；SF

10）利用铬刻蚀液去除残留Cr

11）对光刻胶层11进行UV光刻，选用405nm光，剂量为1800mJ/cm2；之后在常温下将样品浸泡于显影液AZ400K 1:4 H

12）利用Bosch刻蚀SOI晶片衬底硅层1直至SOI晶片二氧化硅层2完全暴露，如图2h所示；刻蚀条件同步骤5）的Bosch刻蚀；

13）清洗SOI晶片衬底硅层1残留AZ4620以及器件层聚苯乙烯膜；分别用光刻胶清洗液和聚苯乙烯溶剂清除残余光刻胶层11和SOI晶片衬底硅层1上的聚苯乙烯膜，聚苯乙烯溶剂可以是甲苯，如图2i所示；

14）将样品浸没于HF(1:10 HF:H

按照上述步骤实施制成同时具有大高宽比以及金刚石针尖的AFM探针，所述AFM探针由AFM探针基底12、SOI晶片二氧化硅层2、AFM探针悬臂梁13、AFM探针针尖硅部分14、AFM探针针尖金刚石部分15构成，其成品形貌如图2所示。

实施例2

步骤1）中：SOI晶片衬底硅层1的厚度为400μm，SOI晶片二氧化硅层2的厚度为0.5μm，SOI晶片器件硅层3的厚度为5μm。

步骤2）中：纳米金刚石层4的厚度为180nm，抛光时间8分钟，抛光条件为：550V，320mA，倾斜角9°。

步骤3）中：Cr

步骤4）中：加速电压为15 keV，对应于悬臂和针尖图案区域的曝光剂量分别为150μC/cm

步骤5）中：四个刻蚀条件下如下所述：

3分钟Al + PMMA蚀刻：50sccm BCl

2分钟Cr蚀刻：40 sccm Cl

2分钟Bosch刻蚀：沉积周期：140sccm C

金刚石刻蚀：48sccmO

步骤6）中：HF溶液为体积比1:80的HF:H

步骤7）中：在室温下将PMMA层6在苯甲醚中在室温下显影80秒。

步骤8-9）中：采用SF

步骤10）中：将14μm聚苯乙烯膜旋涂于SOI晶片器件硅层3一侧，并于热板上110℃烘烤12分钟，完全覆盖步骤1-9所得结构；然后在SOI晶片衬底硅层1底部旋涂10μm 的AZ4620光刻胶层11，于热板上85℃烘烤6分钟之后继续旋涂10μm 的AZ4620光刻胶层11，同样85℃烘烤6分钟，得到总共20μm厚的AZ4620光刻胶层11。

步骤11）中：UV光刻条件为405nm光，剂量为1700mJ/cm

步骤14）中：HF溶液为体积比1:8 HF:H

其它步骤及条件同实施例1。

实施例3

步骤1）中：SOI晶片衬底硅层1的厚度为500μm，SOI晶片二氧化硅层2的厚度为1μm，SOI晶片器件硅层3的厚度为20μm。

步骤2）中：纳米金刚石层4的厚度为220nm，抛光时间12分钟，抛光条件为：620V，360mA，倾斜角11°。

步骤3）中：Cr

步骤4）中：加速电压为30 keV，对应于悬臂和针尖图案区域的曝光剂量分别为50μC/cm

步骤5）中：四个刻蚀条件下如下所述：

3分钟Al + PMMA蚀刻： 55 sccm BCl

2分钟Cr蚀刻： 44 sccm Cl

2分钟Bosch刻蚀：沉积周期： 180sccm C4F8， 22mTorr， 22WRF， 1200WICP，17℃； 刻蚀周期： 160sccmSF

金刚石刻蚀： 52sccmO

步骤6）中：HF溶液为体积比1:12的HF:H

步骤7）中：在室温下将PMMA层6在苯甲醚中在室温下显影100秒。

步骤8-9）中：采用SF

步骤10）中：将14μm聚苯乙烯膜旋涂于SOI晶片器件硅层3一侧，并于热板上130℃烘烤8分钟，完全覆盖步骤1-9所得结构；然后在SOI晶片衬底硅层1底部旋涂14μm 的AZ4620光刻胶层11，于热板上95℃烘烤4分钟之后继续旋涂14μm 的AZ4620光刻胶层11，同样95℃烘烤4分钟，得到总共28μm厚的AZ4620光刻胶层11。

步骤11）中：UV光刻条件为405nm光，剂量为1900mJ/cm

步骤14）中：HF溶液为体积比1:12 HF:H

其它步骤及条件同实施例1。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式作出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。