基于SPR传感器的溶液浓度检测系统以及SPR传感器的制备方法

摘要

本发明的公开了一种基于SPR传感器的溶液浓度检测系统，包括SPR传感器、宽带光源、样品池、光纤光谱仪和计算机，所述SPR传感器安装在所述样品池中，且所述SPR传感器输入端和输出端分别安装有输入光纤和输出光纤，所述输入光纤与所述宽带光源连接，所述输出光纤与所述光纤光谱仪，所述光纤光谱仪与所述计算机通过数据线连接；其中，所述SPR传感器包括检测光纤以及设置在所述检测光纤上的不对称金属膜层，所述检测光纤包括单模光纤以及左右对称设置在所述单模光纤两端的多模光纤，两个多模光纤通过熔焊与所述单模光纤连接。

说明书

技术领域

本发明涉及传感器技术领域，具体地说是一种基于SPR传感器的溶液浓度检测系统以及SPR传感器的制备方法。

背景技术

光学表面等离子共振（Surface Plasmon Resonance,SPR）是一种光学物理现象。当一束P偏振光在一定的角度范围内入射到棱镜端面，在棱镜与金属薄膜（Au或Ag）的界面将产生表面等离子波。当入射光波的传播常数与表面等离子波的传播常数相匹配时，引起金属膜内自由电子产生共振，即表面等离子共振。分析时，先在传感芯片表面固定一层生物分子识别膜，然后将待测样品流过芯片表面，若样品中有能够与芯片表面的生物分子识别膜相互作用的分子，会引起金膜表面折射率变化，最终导致SPR角变化，通过检测SPR角度变化，获得被分析物的浓度、亲和力、动力学常数和特异性等信息。

如今的SPR传感器有棱镜耦合与光纤耦合两种类型。棱镜耦合中为了产生 SPR 必须在棱镜-金属的交界面产生全反射，而光纤的传输就是基于全反射，可以用光纤代替棱镜设计光纤耦合 SPR 传感器。光纤SPR传感器的核心部分是镀有一层金属膜的光纤，镀膜处需要事先除去包层使纤芯裸露。当光在纤芯-金属界面发生全反射时，将产生倏逝波，进而发生 SPR。倏逝波的性质与传输光波长，光纤的数值孔径，金属材质有关。在光纤SPR中，光每发生一次全反射，就会产生一次SPR效应。光纤中每一次全反射的入射面都不是完全相同，所以可以不考虑S偏振光与P偏振光的区别，也就是不需要起偏器。光纤的结构特殊，以其作为载体的SPR 传感器虽灵敏度不如棱镜耦合结构，但是光纤 SPR具有微小化，远距离传输的优势。表面等离子体共振的发现使我们对液体折射率的测量有了新的方法，特别是对浑浊液体的折射率测定。而折射率又与许多物理量有着必然的联系，例如很多溶液的浓度都与其折射率有着线性的关系，由此可以借助 SPR 制作溶液浓度的传感系统。

传统的SPR传感器制作工艺中，在光纤侧面的均匀镀膜要求在进行蒸发镀膜时，光纤能够在蒸发源的上方进行匀速的转动，并且转动速度要较快，而膜层材料的蒸发速度要尽量减慢，如此才能够实现均匀地镀膜。这样对于设备的要求较高，并且在镀膜过程中要控制缓慢增加电流大小，所需时间较长，而且测量范围有限。

发明内容

针对上述技术的不足，本发明提出了一种基于SPR传感器的溶液浓度检测系统以及SPR传感器的制备方法。

本发明的 一种基于SPR传感器的溶液浓度检测系统，包括SPR传感器、宽带光源、样品池、光纤光谱仪和计算机，所述SPR传感器安装在所述样品池中，且所述SPR传感器输入端和输出端分别安装有输入光纤和输出光纤，所述输入光纤与所述宽带光源连接，所述输出光纤与所述光纤光谱仪，所述光纤光谱仪与所述计算机通过数据线连接；其中，所述SPR传感器包括检测光纤以及设置在所述检测光纤上的不对称金属膜层，所述检测光纤包括单模光纤以及左右对称设置在所述单模光纤两端的多模光纤，两个多模光纤通过熔焊与所述单模光纤连接。

其中，一种SPR传感器的制备方法，具体步骤如下：

1）将一个单模光纤和两个多模光纤的涂覆层去除，用蘸酒精无尘布擦拭干净后切割端面至平整，再用熔接机熔接形成检测光纤；

2）用去污粉清洗烧杯，后用去离子水冲洗；

3）将洗后的烧杯放入干燥鼓风箱内至表面无水分后，关闭鼓风箱，待烧杯冷却后取出；

4）称取所需金属银和检测光纤放入分开放入两个烧杯中，并倒入丙酮淹没银和检测光纤；

5）将两个烧杯放入超声波清洗机中清洗15分钟，从丙酮中取出银、检测光纤用氮气吹干；

6）打开压缩机，通冷却水；

7）缓慢打开充气阀，真空室内充满空气后打开真空室的上盖，放置金属银后，用万用表测是否为通路；

8）将检测光纤中的单模光纤置于蒸发源正上方；

9）关闭充气阀，打开机械泵开关，缓慢打开旁抽阀，以没有震感为标准；

10）当真空室内压强低于10时打开前级阀开关，低于5时打开分子泵开关，并快速关闭旁抽阀，快速打开插板阀；

11）当真空度低于时，打开加热电源，缓慢调节电流，观察加热功率为150W左右时停止增加电流；

12）10分钟之后减低电流至0，关闭加热电源；

13）60分钟以后待系统冷却，关闭分子泵电源，关闭插板阀，当转速将为0后依次关闭前级阀电源、机械泵、总电源、冷却水压缩机。

14）打开充气阀，待真空室中压强与外界环境压强相同后打开上盖取出光纤，观察镀膜情况。

15）关闭真空室上盖和充气阀，用机械泵将真空室抽至300Pa左右保存。

本发明的有益效果是：

由于本发明装置中的宽带光源产生的光经光纤耦合进入 SPR 传感器，当满足共振条件的光波将激发金属膜产生表面等离子体波（SPW），在透射光谱中形成一个共振谷，透射光谱用光纤光谱仪采集记录，在样品池中放置不同折射率测样品会导致共振谷的位置移动，通过记录系列样品的共振光谱，可以定标传感器对折射率的传感特性。由于不同浓度的液体或者溶液的折射率不同，运用该系统，可以测定溶液的浓度；

本发明中采用的不对称镀膜，从制作工艺上来说，只需将熔接好的检测光纤静置在蒸发源上方，无需转动，对设备要求低，镀膜时间短；从传感器的性能来说，不对称镀膜的光纤SPR具有从0到30nm的厚度，根据SPR激发原理，在某一特定的金属膜层厚度，将激发一个共振吸收峰，当一段检测光纤中存在多个膜层厚度时将激发多个共振吸收峰，因此便拓宽了SPR传感器的测量范围。

附图说明

为了更清楚地说明发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的一种基于SPR传感器的溶液浓度检测系统的结构示意图；

图2为SPR传感器中检测光纤的结构示意图；

图3为图2中检测光纤镀膜后的横截面结构示意图。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书（包括任何附加权利要求、摘要和附图）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

如图1至图3所示，本发明装置的一种基于SPR传感器的溶液浓度检测系统，包括SPR传感器6、宽带光源1、样品池3、光纤光谱仪4和计算机5，所述SPR传感器6安装在所述样品池中3，且所述SPR传感器6输入端和输出端分别安装有输入光纤21和输出光纤22，所述输入光纤21与所述宽带光源1连接，所述输出光纤22与所述光纤光谱仪4，所述光纤光谱仪4与所述计算机5通过数据线连接；其中，所述SPR传感器6包括检测光纤以及设置在所述检测光纤上的不对称金属膜层63，所述检测光纤包括单模光纤62以及左右对称设置在所述单模光纤62两端的多模光纤61。

其中，一种SPR传感器的制备方法，具体步骤如下：

1）将一个单模光纤62和两个多模光纤61的涂覆层去除，用蘸酒精无尘布擦拭干净后切割端面至平整，再用熔接机熔接形成检测光纤；

2）用去污粉清洗烧杯，后用去离子水冲洗；

3）将洗后的烧杯放入干燥鼓风箱内至表面无水分后，关闭鼓风箱，待烧杯冷却后取出；

4）称取所需金属银和检测光纤放入分开放入两个烧杯中，并倒入丙酮淹没银和检测光纤；

5）将两个烧杯放入超声波清洗机中清洗15分钟，从丙酮中取出银、检测光纤用氮气吹干；

6）打开压缩机，通冷却水；

7）缓慢打开充气阀，真空室内充满空气后打开真空室的上盖，放置金属银后，用万用表测是否为通路；

8）将检测光纤中的单模光纤62置于蒸发源正上方；

9）关闭充气阀，打开机械泵开关，缓慢打开旁抽阀，以没有震感为标准；

10）当真空室内压强低于10时打开前级阀开关，低于5时打开分子泵开关，并快速关闭旁抽阀，快速打开插板阀；

11）当真空度低于时，打开加热电源，缓慢调节电流，观察加热功率为150W左右时停止增加电流；

12）10分钟之后减低电流至0，关闭加热电源；

13）60分钟以后待系统冷却，关闭分子泵电源，关闭插板阀，当转速将为0后依次关闭前级阀电源、机械泵、总电源、冷却水压缩机。

14）打开充气阀，待真空室中压强与外界环境压强相同后打开上盖取出光纤，观察镀膜情况。

15）关闭真空室上盖和充气阀，用机械泵将真空室抽至300Pa左右保存。

本发明的有益效果是：由于本发明装置中的宽带光源产生的光经光纤耦合进入SPR 传感器，当满足共振条件的光波将激发金属膜产生表面等离子体波（SPW），在透射光谱中形成一个共振谷，透射光谱用光纤光谱仪采集记录，在样品池中放置不同折射率测样品会导致共振谷的位置移动，通过记录系列样品的共振光谱，可以定标传感器对折射率的传感特性。由于不同浓度的液体或者溶液的折射率不同，运用该系统，可以测定溶液的浓度；

本发明中采用的不对称镀膜，从制作工艺上来说，只需将熔接好的检测光纤静置在蒸发源上方，无需转动，对设备要求低，镀膜时间短；从传感器的性能来说，不对称镀膜的光纤SPR具有从0到30nm的厚度，根据SPR激发原理，在某一特定的金属膜层厚度，将激发一个共振吸收峰，当一段检测光纤中存在多个膜层厚度时将激发多个共振吸收峰，因此便拓宽了SPR传感器的测量范围。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。