地昔尼尔制备方法

摘要

本发明地昔尼尔制备方法涉及杀虫剂领域，具体涉及地昔尼尔制备方法，包括以下步骤：于2L的四颈瓶中加入500g无水甲醇和甲醇钠甲醇溶液270g，冰水浴降温，冷却至0‑5℃，加入丙二腈72.8g，搅拌30分钟，保持温度0‑5℃，分批加入N‑氰亚胺基‑S，S‑二硫代碳酸二甲酯146.5g，0‑5℃下搅拌反应12h，反应完全后过滤，滤饼用100mL冷无水甲醇洗涤，抽干后不经干燥直接用于下一步反应；将上述湿品溶于860g水中，加入四颈瓶中，搅拌溶解后，冰水浴降温至0‑5℃，滴加工业盐酸1200g，约需4‑5小时，加毕，于0‑5℃搅拌过夜，反应完全后，过滤，滤饼水洗，10%碳酸钠洗涤2次，抽干后，于烘箱中烘干，得干品157g；本发明工艺简单，反应安全，大大降低生产成本，且提高产品纯度。