公开/公告号CN107385210A
专利类型发明专利
公开/公告日2017-11-24
原文格式PDF
申请/专利权人 金川集团股份有限公司;
申请/专利号CN201710552445.4
申请日2017-07-07
分类号C22B3/22(20060101);C22B3/44(20060101);C22B23/00(20060101);
代理机构62100 甘肃省知识产权事务中心;
代理人尚鹏;张英荷
地址 737103 甘肃省金昌市金川路98号
入库时间 2023-06-19 03:47:06
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2019-08-06
授权
授权
2017-12-22
实质审查的生效 IPC(主分类):C22B3/22 申请日:20170707
实质审查的生效
2017-11-24
公开
公开
技术领域
本发明属于有色金属湿法冶金技术领域,具体涉及一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法。
背景技术
硝酸氧化性强,可实现镍、钴与铁的高效选择性浸出,而且可以循环利用,可有效降低酸耗、环境污染和生产成本。随着装备技术发展进步,硝酸体系冶炼成为一种可能。在镍/钴冶炼过程中,采用硝酸处理含镍/钴物料,为了满足多重产品的需求,硝酸体系下得到的硝酸镍/钴溶液需要体系转型和硝酸回用,传统通常采用萃取转型或煅烧转型,但生产成本高、转型过程中会产生废渣废水,硝酸不能回用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题,提供一种生产成本低、不引入杂质、不产生废水废渣、清洁无污染,能将硝酸镍/钴溶液体系转化为硫酸盐、氯化盐体系且实现硝酸回用的硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:一种硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法,该方法包括以下步骤:
a、将硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用;
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在200-500℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,热解过程中产生的水蒸气冷凝成水回用,氮氧化物制硝酸回用;
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为1-5:1,洗涤温度为20-80℃,洗水返回步骤a;
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末酸溶,控制液固比为3-6:1,温度80-100℃,时间1-5h,终点pH值1-3;
e、对酸溶溶液萃取脱除残余的金属杂质,得到较为纯净的镍/钴盐溶液;
f、将e中得到的溶液进行镍钴分离,分别得到纯净的镍盐和钴盐溶液。
进一步地,所述步骤a中对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩时采用节能高效蒸发器。
进一步地,所述步骤c中对镍/钴氧化物粉末洗涤时采用两级逆流洗涤。
进一步地,所述步骤d中对洗涤后的镍/钴氧化物粉末酸溶时采用盐酸或硫酸。
进一步地,所述步骤e中采用P204对酸溶溶液萃取除杂。
进一步地,所述步骤f中采用P507萃取钴,进行镍钴分离。
本发明相对现有技术具有以下有益效果:本发明硝酸镍/钴溶液体系转型和硝酸回用的方法能在低温下将硝酸镍/钴溶液体系转化为硫酸盐、氯化盐体系,可满足生产硫酸镍/钴、氯化镍/钴等多种产品的需要,在实现体系转换的同时实现了硝酸再生回用及水循环利用,整个过程不会引入杂质、不产生废水废渣,清洁无污染,较传统的萃取工艺易于实现,投资小,节能环保,运行成本低,可适用多种盐类或金属的生产,产品方案灵活,可适应不同的市场需求,符合绿色发展理念,是一种高效清洁冶金新技术,具有良好的经济效益和资源环境效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
某硝酸镍/钴溶液:Ni 120g/L,Co 0.3g/L,Cu 0.5g/L,Zn 0.3g/L,Fe 0.01g/L。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用,具体包括以下步骤:
a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在200℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,镍/钴氧化物粉末中含Ni 71.51%、NO3->
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为1:1,洗涤温度为20℃,两级逆流洗涤,洗水返回步骤a,二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含Ni 71.80%、NO3->
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用盐酸酸溶,控制液固比为5:1,温度100℃,时间1h,终点pH值1,得到氯化镍/钴溶液:Ni 140g/L,Co 0.35 g/L,Cu 0.58 g/L,Fe 0.01g/L,Zn 0.21 g/L,NO3->
e、采用P204对氯化镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质,得到较为纯净的氯化镍/钴溶液:Ni 135 g/L,Co 0.30 g/L,Cu 0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001g/L。
f、采用P507萃取钴,反萃后得到氯化钴溶液:Co 95.6g/L Ni 0.01g/L,Cu 0.001g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001 g/L。萃余液为氯化镍溶液:Ni 130g/L,Co 0.001 g/L,Cu0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001 g/L,NO3->
实施例2
某硝酸镍/钴溶液:Ni 80g/L,Co 1.8g/L,Cu 0.02g/L,Zn 0.3g/L,Fe 0.01g/L。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用,具体包括以下步骤:
a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在500℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,镍/钴氧化物粉末中含Ni 66.32%、NO3->
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为5:1,洗涤温度为80℃,两级逆流洗涤,洗水返回步骤a,二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含Ni 66.58%、NO3->
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用硫酸酸溶,控制液固比为6:1,温度80℃,时间5h,终点pH值3,得到硫酸镍/钴溶液:Ni 118g/L,Co 2.6 g/L,Cu 0.02 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.18 g/L,NO3->
e、采用P204对硫酸镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质,得到较为纯净的硫酸镍/钴溶液:Ni 115 g/L,Co 2.1 g/L,Cu 0.001 g/L,Fe 0.0001 g/L,Zn0.0001 g/L。
f、采用P507萃取钴,反萃后得到硫酸钴溶液:Co 120.2g/L, Ni 0.01g/L,Cu0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001 g/L。萃余液为硫酸镍溶液:Ni110.2g/L,Co 0.001 g/L,Cu 0.0001 g/L,Fe 0.0001 g/L,Zn 0.0001 g/L,NO3->
实施例3
某硝酸镍/钴溶液:Co 50g/L,Ni 3g/L,Cu 0.01g/L,Zn 0.25g/L,Fe 0.01g/L。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用,具体包括以下步骤:
a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在300℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,镍/钴氧化物粉末中含Co 70%、NO3->
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为2:1,洗涤温度为40℃,两级逆流洗涤,洗水返回步骤a,二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含硝酸根0.2%。
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用盐酸酸溶,控制液固比为3:1,温度90℃,时间2h,终点pH值3,得到氯化镍/钴溶液:Co 138.5 g/L,Ni 8.25g/L,Cu 0.02 g/L,Fe 0.001g/L,Zn 0.09 g/L,NO3->
e、采用P204对氯化镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质,得到较为纯净的氯化镍/钴溶液:Co 132.58g/L,Ni7.65 g/L,Cu 0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn0.001 g/L。
f、采用P507萃取钴,反萃后得到氯化钴溶液:Co 118.23g/L ,Ni 0.001g/L,Cu0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001 g/L。萃余液为氯化镍溶液:Ni 7.52g/L,Co 0.0001g/L,Cu 0.0001 g/L,Fe 0.0001 g/L,Zn 0.0001 g/L,NO3->
实施例4
某硝酸镍/钴溶液:Co 80g/L,Ni 0.5g/L,Cu 0.2g/L,Zn 0.4g/L,Fe 0.1g/L。对该硝酸镍/钴溶液进行体系转型和硝酸回用,具体包括以下步骤:
a、采用节能高效蒸发器对硝酸镍/钴溶液蒸发浓缩,蒸发过程中产生的水蒸气冷凝成水回用。
b、浓缩后的硝酸镍/钴溶液在400℃的温度条件下进行喷雾热解得到镍/钴氧化物粉末,镍/钴氧化物粉末中含Co 75%、NO3->
c、通过水对镍/钴氧化物粉末进行洗涤,控制液固比为3:1,洗涤温度为60℃,两级逆流洗涤,洗水返回步骤a,二级逆流洗涤后镍/钴氧化物粉末中含硝酸根0.15%。
d、将洗涤后的镍/钴氧化物粉末采用硫酸酸溶,控制液固比为4:1,温度85℃,时间3h,终点pH值2,得到硫酸镍/钴溶液:Co 142 g/L,Ni 0.9g/L,Cu 0.32 g/L,Fe 0.01 g/L,Zn 0.14 g/L,NO3->
e、采用P204对硫酸镍/钴溶液萃取脱除残余的铜、锰、钙、铁、锌等杂质,得到较为纯净的硫酸镍/钴溶液:Co 135.24g/L,Ni0.7 g/L,Cu 0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001g/L。
f、采用P507萃取钴,反萃后得到硫酸钴溶液:Co 122.8g/L Ni 0.001g/L,Cu0.001 g/L,Fe 0.001 g/L,Zn 0.001 g/L。萃余液为硫酸镍溶液:Ni 0.65g/L,Co 0.0001g/L,Cu 0.0001 g/L,Fe 0.0001 g/L,Zn 0.0001 g/L,NO3->
机译: 由硝酸镍溶液制备氢氧化镍的电化学方法
机译: 由硝酸镍溶液制备氢氧化镍的电化学方法
机译: 硝酸镍水溶液的制备方法