基于沥青各组分热氧老化的复合抗老化剂制备方法

摘要

本发明是一种基于组分层次的沥青复合抗老化剂复配方法，属于道路沥青路面耐久性技术领域，解决目前沥青抗老化剂成分单一、没有采用复配技术、复配方案缺乏科学依据、综合抗老化效果较差的问题。该方法选定沥青试样，将沥青质、饱和分、芳香分、胶质依次进行分离，制备沥青各组分；然后，分别优选与沥青各组分热氧老化特性相匹配的抗老化剂，并确定其添加量；其次，根据沥青中各组分的含量，初步设计出抗老化剂复配方案，考察所制备的复合抗老化剂对沥青热氧老化改善效果，据此对抗老化剂复配方案进行初步优化；最后，评价复合抗老化剂对沥青及其混合料路用性能的影响，进一步优化抗老化剂复配方案，制备高效复合抗老化剂，提高沥青路面耐久性。

说明书

技术领域

本发明是一种基于沥青各组分热氧老化的复合抗老化剂制备方法，属于沥青路面耐久性技术领域。

背景技术

随着我国经济的快速发展，交通量日益增大，车速逐渐提高，对路面性能提出了更高的要求。沥青路面在使用过程中，由于受到氧、水和太阳光的综合作用，沥青会发生光氧老化、热氧老化等老化反应而变硬、变脆。在冬季气温骤降及反复升温、降温环境下易引发沥青路面产生裂缝；在多雨季节水分渗入沥青与集料的界面上，会使沥青粘附性降低，从集料表面脱落；在荷载反复作用下，沥青混合料会产生松散、坑槽等破坏类型。沥青的老化，严重影响了沥青路面的耐久性，缩短了沥青路面的使用寿命。

为了解决沥青的老化问题，应运而生的温拌沥青混合料，是通过添加温拌剂或采用泡沫沥青等新技术，使拌和及施工温度介于热拌沥青混合料和冷拌(常温)沥青混合料之间，达到或基本达到热拌沥青混合料性能的新型沥青混合料。温拌沥青混合料相对于热拌沥青混合料，其施工温度降低了30～50℃，在一定程度上减少了沥青的短期老化。

此外，抗老化剂的研发也是应对沥青老化问题的研究课题。抗老化剂的加人能有效减缓沥青的老化速度，但随着材料类型、添加剂用量和工作环境的不同，所能起到的效果迥异。如今，市面上的沥青抗老化剂种类繁多，大部分都是针对沥青某一性能指标(如针入度、软化点等)进行改性，成分单一、难以有效提高沥青的抗热氧老化性能；且把成分非常复杂的沥青看作一个均匀整体，没有根据沥青老化过程各组分的含量、分子结构等变化而研发具有针对性的抗老化剂，减少沥青热氧老化。

然而，沥青是一种成分十分复杂的烃类与非烃类化合物的混合物，鉴于沥青组成结构的复杂性以及目前分析技术的限制，要将沥青分离为纯粹的化合物单体，存在许多困难，通常将沥青分成若干个化学、物理性质相似，且与其胶体结构性质、路用性能有一定关系的组，这些组就称为沥青的组分。当前我国最常用是四组分分析，即将沥青分为饱和分、芳香分、胶质和沥青质。沥青在热氧老化过程中，各组分的含量、分子结构等会发生变化，轻质组分挥发或在热、氧作用下生成分子量更高的物质，使沥青变脆、变硬，对沥青的路用性能造成负面影响，导致沥青路面出现松散、坑槽、开裂等破坏。一般认为，沥青的化学组分与胶体结构、流变学性质和路用性能有较为密切的关系。其中饱和分对沥青起润滑和软化作用，芳香分是沥青质的分散介质胶质，对沥青的粘结力、延度有很大的影响，沥青质是沥青液态组分的增稠剂，其含量的多少影响到沥青的流变性及温度稳定性。

可见，目前较多采用成分单一的抗老化剂，抗老化效果有限。已有沥青抗老化剂把沥青看作是一个整体，没有深入到沥青组分的层面上探讨沥青热氧老化及抗老化剂的复配方法，鲜有从沥青组分热氧老化特性选择与各组分热氧老化特性相匹配的抗老化剂，更没有采用复配技术来制备复合抗老化剂。因此，本发明从组分层次研发沥青抗老化剂并进行复配，能有效提高沥青的抗老化性能，延长沥青路面的使用寿命。

发明内容

(1)技术问题

本发明目的是提供一种基于沥青各组分热氧老化的复合抗老化剂制备方法，根据沥青各组分短期热氧老化性能，通过多元复配技术制备高效复合抗老化剂，解决目前沥青抗老化剂成分单一、没有采用复配技术、复配方案缺乏科学依据、综合抗老化效果较差的问题，从而研发复合抗老化剂，减少沥青热氧老化，提高沥青路面耐久性。

(2)技术方案

鉴于目前沥青抗老化剂成分单一、没有采用复配技术、复配方案缺乏科学依据、综合抗老化效果较差的问题，本发明深入到沥青组分的层次上，从沥青各组分热氧老化特性入手，提供一种基于组分层次的沥青复合抗老化剂复配方法，从而提高沥青抗老化效果和沥青路面的耐久性。本发明技术方案如下：首先选定沥青试样，采用溶剂沉淀及色谱柱法将沥青质、饱和分、芳香分、胶质依次进行分离，制备沥青各组分；然后，分别优选与沥青各组分热氧老化特性相匹配的抗老化剂，并确定其添加量，先在沥青各组分的层面上延缓沥青老化；其次，根据沥青中各组分的含量，初步设计出抗老化剂复配方案，考察所制备的复合抗老化剂对沥青热氧老化改善效果，并分析各抗老化剂之间协同效应，据此对抗老化剂复配方案进行初步优化；最后，评价复合抗老化剂对沥青及其混合料路用性能的影响，进一步优化抗老化剂复配方案，使沥青路面具有良好的路用性能和耐久性。

(3)有益效果

随着我国经济的发展，交通需求量增大，我国公路交通事业发展迅速。沥青路面凭借优越的使用性能和行车舒适性，在我国己建成的高级和次高级路面中占了相当大的比重，但沥青路面由于热氧老化而产生的耐久性不足一直是道路界关注的问题。本发明提供的基于沥青各组分热氧老化的复合抗老化剂制备方法，能解决解决目前沥青抗老化剂成分单一、没有采用复配技术、复配方案缺乏科学依据、综合抗老化效果较差等问题。根据本发明提供的专利技术，通过产学研相结合，积极与相关企业合作，能够开发出具有自主知识产权的沥青高效复合抗老化剂，提高沥青抗老化性能，减少沥青路面剥落、松散、开裂等破坏类型，提高沥青路面的耐久性，减少路面养护、维修费用及其对道路正常运营的干扰，增加行车舒适性，为使用者提供优质的服务，体现了以人为本的建设理念，节约运营成本，具有较好的经济社会效益。

具体实施方式

本发明提供一种基于沥青各组分热氧老化的复合抗老化剂制备方法，具体实施步骤如下：

(1)选取沥青原样，采用溶剂沉淀及色谱柱法将沥青质、饱和分、芳香分、胶质依次从沥青中分离出来，计算沥青中各组分的含量，并根据现行《高性能沥青混合料设计规范》确定各组分热氧老化模拟试验温度为135℃，时间为4小时；

(2)分别取沥青四组分样品10mg，放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚放置于热失重(TG)-傅里叶红外光谱仪(FTIR)同步分析仪的支架上，以40℃/min速率升温至135℃，并保持该温度4小时，其间以60ml/min的流量持续通空气，获得各组分TG、DTG数据和成炭率；

(3)利用吹扫空气以120ml/min的流量把沥青各组分热氧老化过程产生的挥发物通过200℃管道及玻璃气体池导入傅里叶红外光谱仪，获得连续FTIR检测数据，识别出各组分热氧老化过程逸出挥发物的化学成分；

(4)根据沥青各组分TG-DTG曲线，以及红外光谱检测出的挥发物成分，分析各组分热氧老化、挥发物逸出特性，分别优选与沥青各组分相匹配的抗老化剂，并确定其添加量，在沥青组分的层面上提高抗老化性；

(5)根据沥青中各组分的含量，分别计算对应于沥青中各组分的抗老化剂用量，初步提出沥青抗老化剂复配方案，并制备复合抗老化剂改性沥青试样，采用与步骤(2)和(3)同样方法，考察该复合抗老化剂对沥青的抗老化效果，并分析各抗老化剂之间协同效应，据此对抗老化剂复配方案进行初步优化；

(6)评价该复合抗老化剂对沥青及其混合料高温稳定性、低温抗裂性、水稳定性、抗疲劳性能的影响，进一步优化该复合抗老化剂的复配方案，从而制备高效复合抗老化剂，提高沥青耐久性。