一种含镍铜铁钴的硝酸盐溶液生产阴极铜的方法

摘要

本发明公开了一种含镍铜铁钴的硝酸盐溶液生产阴极铜的方法，涉及在硝酸体系中，采用不溶阳极电解工艺，处理含镍铜铁钴溶液生产阴极铜的方法。其关键工序包括：电解液配制、电解以及阴极铜烫洗工序。该工艺可以在硝酸体系下，处理含镍铁钴等杂质离子的溶液，同时通过对电解液离子浓度及酸度的控制，有效抑制了硝酸体系电解过程中阴极铜的反溶现象，在H

说明书

技术领域

本发明属于有色金属湿法冶金技术领域，涉及在硝酸体系中采用不溶阳极电解工艺处理含镍铜铁钴溶液生产阴极铜的方法，具体是一种含镍铜铁钴的硝酸盐溶液生产阴极铜的方法。

背景技术

硝酸体系下生产6N高纯阴极铜的工艺要求，如下所述：在硝酸体系下，以钛板为阴极、4N铜板为阳极，采用电解的方法制备高纯阴极铜，采用上进下出式多点进液循环方式，在电流密度为100-200A/m²、pH值为0.5-2.0、铜离子浓度为50-60g/L、温度20-30℃的条件下进行电解，电解生产稳定，得到的阴极铜表面平整致密，经GD-MS分析，其杂质为0.85×10^-4%，纯度达到了6N。该工艺需要加入双氧水，控制产品质量。该工艺的主要缺点是：

（1）对溶液成份有要求，电解时溶液含酸不能过高，pH值为0.5-2.0，不能处理含镍钴铁等杂质离子的溶液。

（2）该工艺采用可溶阳极电解工艺，阳极采用4N铜板，与不溶阳极电解工艺对比，生产流程长，生产成本高。

（3）该工艺电流密度低，产能低。

发明内容

本发明针对上述硝酸体系电解阴极铜存在的问题，提供了一种含镍铜铁钴的硝酸盐溶液生产阴极铜的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种含镍铜铁钴的硝酸盐溶液生产阴极铜的方法，其处理过程的关键工序依次包括：

步骤（1）电解液配制：对一种物料用硝酸浸出后再除铁得到的硝酸盐溶液进行处理，使其主要化学成分为：Ni含量40-80g/L，Cu含量5-60g/L，Fe含量0.5-1g/L，Co含量0.5-1g/L，NO_{3>^-含量200-290g/L，溶液酸度：含H^{+>0.6-1.5g/L；}}

步骤（2）电解：在电解槽内装入步骤（1）的电解液，电解温度：常温，电流密度300-600A/m²，槽电压2.0-4.0，电流效率90-98%，电耗2600-3100kwh/tCu，产出阴极铜68-73g；

步骤（3）阴极铜烫洗：对步骤（2）得到的阴极铜先采用质量浓度为10%的盐酸烫洗，烫洗温度60-80℃，烫洗5-10分钟；然后再采用热水烫洗，烫洗温度80-90℃，烫洗1-3分钟。

进一步的，步骤（2）电解产阴极铜后的电解液与步骤（1）得到的电解液混合使主要化学成分控制在：Ni含量40-80g/L，Cu含量5-60g/L，Fe含量0.5-1g/L，Co含量0.5-1g/L，NO_{3>^-含量200-290g/L，溶液酸度：含H^{+>0.1-1.5g/L内继续参加步骤（2）的电解工序。}}

本发明实现了在硝酸体系下处理含镍铁钴等杂质离子等复杂成份的溶液；采用不溶阳极电解工艺，生产流程短，生产成本低； 本发明中电解液配制工序，通过对溶液离子浓度的控制及在H⁺达到1.5g/L高酸条件下，有效抑制了电解过程中阴极铜反溶现象，通过对电解工序工艺条件控制，实现了高电流密度生产，提高了电解产能，产出的阴极铜品级率达到了99.90%的标准，可直接对外销售。

本发明中阴极铜烫洗工序，先通过质量浓度为10%的盐酸溶液高温处理阴极铜，可消除阴极铜表面的氧化物，再用热水烫洗，提高了阴极铜物理外观及化学质量。

附图说明

图1.为本发明工艺流程图。

具体实施方式

一种含镍铜铁钴的硝酸盐溶液生产阴极铜的方法，工艺流程见图1，具体包括以下步骤：电解液配制工序得到的电解液为一种物料用硝酸浸出后再除铁得到的硝酸盐溶液，通过控制电解液的化学成份和酸度，并用该溶液作为电解液，在电解工序通电生产，得到的阴极铜经烫洗后作为产品出售，电解液循环使用。

下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1

一种含镍铜铁钴的硝酸盐溶液生产阴极铜的方法，其处理过程的关键工序依次包括：

（1）电解液配制：一种物料用硝酸浸出后再除铁得到的硝酸盐溶液，对其的化学成分及酸度处理为：Ni含量64.27g/L，Cu含量54.95g/L，Fe含量0.5g/L，Co含量0.5g/L，NO₃^-含量249.33g/L，溶液pH：1.2。

（2）电解：在电解槽内装入电解液20L，电解温度：常温，电流密度400A/m²，槽电压3.0，电流效率96.17%，直流电耗2632kwh/tCu，电解时间4h，产出阴极铜72.95g。

（3）阴极铜烫洗：对阴极铜先采用质量浓度10%的盐酸溶液烫洗，盐酸溶液烫洗温度65℃，盐酸溶液烫洗时间10分钟；盐酸溶液烫洗后再用热水烫洗， 热水烫洗温度90℃，热水烫洗时间1分钟。

实施例2

一种含镍铜铁钴的硝酸盐溶液生产阴极铜的方法，其处理过程的关键工序依次包括：

（1）电解液配制：一种物料用硝酸浸出后再除铁得到的硝酸盐溶液，对其的化学成分及酸度处理为：Ni含量62.88g/L，Cu含量29.23g/L，Fe含量0.5g/L，Co含量0.5g/L，NO₃^-含量240g/L，H⁺：0.6>

（2）电解：在电解槽内装入电解前液20L，电解温度：常温，电流密度400A/m²，槽电压3.1，电流效率90.66%，直流电耗2885kwh/tCu，电解时间4h，产出阴极铜68.77g；

（3）阴极铜烫洗：对阴极铜先采用质量浓度10%的盐酸溶液烫洗，盐酸溶液烫洗温度70℃，盐酸溶液烫洗时间5分钟；盐酸溶液烫洗后再用热水烫洗， 热水烫洗温度85℃，热水烫洗时间1分钟。

实施例3

一种含镍铜铁钴的硝酸盐溶液生产阴极铜的方法，其处理过程的关键工序依次包括：

（1）电解液配制：一种物料用硝酸浸出后再除铁得到的硝酸盐溶液，对其的化学成分及酸度处理为：Ni含量68.3g/L，Cu含量12.61g/L，Fe含量1g/L，Co含量1g/L，NO₃^-含量261.54g/L，溶液H⁺：1.27g/L。

（2）电解：在电解槽内装入电解液20L，电解温度：常温，电流密度400A/m²，槽电压3.5，电流效率96.24%，直流电耗3069kwh/tCu，电解时间4h，产出阴极铜73g；

（3）阴极铜烫洗：对阴极铜先采用质量浓度10%的盐酸溶液烫洗，盐酸溶液烫洗温度65℃，盐酸溶液烫洗时间10分钟；盐酸溶液烫洗后再用热水烫洗， 热水烫洗温度90℃，热水烫洗时间1分钟。

实施例4

一种含镍铜铁钴的硝酸盐溶液生产阴极铜的方法，其处理过程的关键工序依次包括：

（1）电解液配制：一种物料用硝酸浸出后再除铁得到的硝酸盐溶液，对其的化学成分及酸度处理为：Ni含量77.97g/L，Cu含量6.13g/Ll，Fe含量1g/L，Co含量1g/L，NO₃^-含量286.46g/L，溶液H⁺：1.46g/L。

（2）电解：在电解槽内装入电解液20L，电解温度：常温，电流密度300A/m²，槽电压3.4，电流效率98.02%，直流电耗2925kwh/tCu，电解时间4h，产出阴极铜55.8g；

（3）阴极铜烫洗：对阴极铜先采用质量浓度10%的盐酸溶液烫洗，盐酸溶液烫洗温度70℃，盐酸溶液烫洗时间5分钟；盐酸溶液烫洗后再用热水烫洗， 热水烫洗温度90℃，热水烫洗时间1分钟。