一种PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料的一步制备法及用途

摘要

本发明提供了一种PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料的一步制备法及用途，步骤如下：步骤1、三聚氰胺海绵的清洗：将三聚氰胺海绵浸于盐酸中进行清洗，水洗至中性后，烘干；步骤2、PDMS负载：将清洗过的三聚氰胺海绵浸于PDMS溶液中，并烘干，得到PDMS负载三聚氰胺海绵；步骤3、制备PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料：将PDMS负载三聚氰胺海绵置于管式炉中，在惰性气体保护下高温碳化，即可得到PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料。本发明的制备方法简单易行、流程较短，适于工业化生产和使用。

说明书

技术领域

本发明涉及一种PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料的一步法制备及其用途，属环境功能材料制备技术领域。

背景技术

随着经济的快速发展，随之而来的有机物污染水资源问题也日趋严重，同时，石油的开采、运输和存储过程中都容易发生油品泄漏造成海洋污染事件。这些油污染的水源对生态环境造成极大的破坏，关于含油污水进行油水分离已引起广泛关注。进行油水分离的主要方法有离心法、重力法、吸附法、生物氧化法和化学法等。其中选择性吸附分离是一种最简单方便的方式。但传统的吸附材料的界面浸润特性不明显，吸油能力和抗水性均比较差，在吸附油的同时会吸收大量水分，从而降低分离效率。在这种情况下需要开发一种疏水-亲油性能优良且环保的新型油水分离材料。

三聚氰胺海绵是一种密度低、孔隙率高、柔韧性强的泡沫产品。因具备优异的阻燃性、吸声性和隔热性，被广泛应用于具有隔热保温、控制噪声等需求的建筑、交通工具、航天航空等领域。基于三聚氰胺海绵的超轻多孔、可多次重复利用性以及价格低廉等优点，可以作为油水分离的选择性吸附材料使用，在其表面进行粗糙的构筑和表面低能修饰达到超疏水性能，并应用于油水分离工程。

本发明充分利用资源，将低密度多孔的三聚氰胺海绵作为基材，在其表面构筑PDMS表面低能物质同时形成粗糙结构，该材料展现出优异的超疏水性能，并在油水混合物中表现出良好的选择性吸附油类，是一种用于油水分离工程具有美好前景的吸附材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料的一步法制备，首先，三聚氰胺海绵的清洗：将三聚氰胺海绵浸于盐酸水溶液中进行清洗，水洗至中性后，烘干；PDMS(聚二甲基硅氧烷)负载：将清洗过的三聚氰胺海绵浸于PDMS溶液中，并烘干，得到PDMS负载三聚氰胺海绵；制备PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料：将PDMS负载三聚氰胺海绵置于管式炉中，在惰性气体保护下高温碳化，即可得到PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料。本发明采用的技术方案是：

一种PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料的一步制备法，步骤如下：

步骤1、三聚氰胺海绵的清洗：将三聚氰胺海绵浸于盐酸中进行清洗，水洗至中性后，烘干；

步骤2、PDMS负载：将清洗过的三聚氰胺海绵浸于PDMS溶液中，并烘干，得到PDMS负载三聚氰胺海绵；

步骤3、制备PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料：将PDMS负载三聚氰胺海绵置于管式炉中，在惰性气体保护下高温碳化，即可得到PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料。

步骤1中，所使用的盐酸浓度为0.1～5mol L^-1，浸泡温度为10～70℃，浸泡时间为0.5～5h。

步骤1中，所述的水洗是用去离子水或蒸馏水或热水洗。

步骤1中，所述的烘干为40～80℃下，烘干时间为3～8h。

步骤2中，所使用的PDMS溶液为PDMS与固化剂的烷烃混合溶液，所述的固化剂为硅油固化剂。

步骤2中，所使用的PDMS溶液中，PDMS为溶剂质量的0.1～5％，固化剂为PDMS质量的1～20％。

步骤2中，所使用的溶剂为戊烷，己烷，环己烷，辛烷中的至少一种。

步骤2中，所述的烘干为40～80℃下，烘干时间为1～3h。

步骤3中，所使用的惰性气体为氮气或氩气。

步骤3中，所述高温碳化温度为400～900℃，高温碳化时间为0.05～2h。

所制备的PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料用于吸附水体中的油污，如水面上的大豆油、水下的四氯化碳等。

有益效果：

(1)本发明所用基材为三聚氰胺海绵，价格低廉。

(2)制得的PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料具有高孔隙率，超低密度，高吸附量、快速吸附，化学稳定性强、再生重复利用性好等性能。

(3)鉴于该PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料的超疏水性能、高吸附量、吸附的有机物易回收利用等优点，可在吸附水体中油污领域广泛使用。

(4)本发明的制备方法简单易行、流程较短，适于工业化生产和使用。

附图说明

图1为实施例1中未进行PDMS负载的三聚氰胺海绵碳化后的扫描电镜图；

图2为实施例1中制备的PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述：

实施例1：

首先，三聚氰胺海绵的清洗：将三聚氰胺海绵浸于50℃下浓度为0.5mol L^-1的盐酸水溶液中进行清洗3h，用去离子水或蒸馏水或热水洗至中性后，烘干；然后，PDMS负载：将清洗过的三聚氰胺海绵浸于PDMS烷烃溶液，其中PDMS占烷烃质量的1％，固化剂占PDMS的质量的1％，并60℃烘干，得到PDMS负载三聚氰胺海绵；最后将PDMS负载三聚氰胺海绵置于600℃下管式炉中保持恒温0.1h，在惰性气体保护下高温碳化，即可得到PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料。烷烃为戊烷，己烷，环己烷，辛烷中的至少一种。

图1为实施例1中未进行PDMS负载的三聚氰胺海绵碳化后的扫描电镜图，可以清晰的看到海绵碳材料节点处有大量的膨胀。

图2为实施例1中制备的PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料的扫描电镜图，可以看出海绵碳表面有一层致密的PDMS，说明负载比较成功。

实施例2：

首先，三聚氰胺海绵的清洗：将三聚氰胺海绵浸于10℃下浓度为5mol L^-1的盐酸水溶液中进行清洗5h，用去离子水或蒸馏水或热水洗至中性后，烘干；然后，PDMS负载：将清洗过的三聚氰胺海绵浸于PDMS烷烃溶液，其中PDMS占烷烃质量的5％，固化剂占PDMS的质量的1％，并80℃烘干，得到PDMS负载三聚氰胺海绵；最后将PDMS负载三聚氰胺海绵置于400℃下管式炉中保持恒温2h，在惰性气体保护下高温碳化，即可得到PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料。

实施例3：

首先，三聚氰胺海绵的清洗：将三聚氰胺海绵浸于70℃下浓度为0.1mol L^-1的盐酸水溶液中进行清洗0.5h，用去离子水或蒸馏水或热水洗至中性后，烘干；然后，PDMS负载：将清洗过的三聚氰胺海绵浸于PDMS烷烃溶液，其中PDMS占烷烃质量的0.1％，固化剂占PDMS的质量的20％，并40℃烘干，得到PDMS负载三聚氰胺海绵；最后将PDMS负载三聚氰胺海绵置于900℃下管式炉中保持恒温0.05h，在惰性气体保护下高温碳化，即可得到PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料。

2、下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明：

本发明中具体实施方案中吸附水体油污性能评价按照下述方法进行：在去离子水中添加一定量的油，如低密度油、高密度油，用一定质量的PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料进行油污吸附实验。其吸油量n计算如下：

其中M_o(g)和M(g)分别是PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料初始质量和吸附饱和总质量。

实验例1：首先，去50mL的去离子水于烧杯中，并向其中添加取50mL的低密度油(如大豆油、环己烷、辛烷等)，将0.1g的PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料置于装有油水混合物中，待吸附饱和后，取出，并称其质量，通过计算即可得到吸油量。结果表明：PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料对水体表面的轻油具有良好的吸附性能。

实验例2：首先，去50mL的去离子水于烧杯中，并向其中添加取50mL的高密度油(如二氯乙烷，四氯化碳等)，将0.1g的PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料置于装有油水混合物中，吸附过程中需要施加外力将海绵与高密度油相接触，待吸附饱和后，取出，并称其质量，通过计算即可得到吸油量。结果表明：PDMS构筑超疏水三聚氰胺海绵碳材料对水体表面的轻油具有良好的吸附性能。