压粉磁心、压粉磁心用粉末和压粉磁心的制造方法

摘要

本发明提供一种抑制压粉磁心的铁损且抑制强度的降低，并且即使施加于压粉磁心的磁场为高磁场(40kA/m以上)也能够抑制电感的降低的压粉磁心。压粉磁心(1A)，在软磁性粒11A的表面具有氮化铝层(12A)，第1相对微分磁导率μ’L与第2相对微分磁导率μ’H的比满足μ’L/μ’H≤6的关系，在60kA/m的施加磁场下的磁通密度为1.4T以上，压粉磁心(1A)的软磁性粒(11A)含有1.0～3.0质量％的范围的Si，并且，在对压粉磁心(1A)进行XRD分析时，来自AlN的峰波形的面积Sal相对于来自Fe的峰波形的面积Sfe的比即峰面积比Sal/Sfe为4％以上。

说明书

技术领域

本发明涉及磁特性优异的压粉磁心、压粉磁心用粉末、和压粉磁心的制造方法。

背景技术

一直以来，在混合动力汽车、电动汽车、太阳能发电装置等中使用电抗器(reactor)，该电抗器采用了在作为压粉磁心的环状磁心上卷绕了线圈的结构。在使用电抗器时，广泛的电流域的电流流过线圈，因此会对磁心施加至少40kA/m的磁场。即使在这样的环境下也需要稳定地确保电抗器的电感。

鉴于这样的情况，例如，曾提出了图13(a)所示的电抗器9(例如，参照专利文献1)。电抗器9，是分割环状的磁心(压粉磁心)91，在分割开的磁心92A、92B彼此之间设置间隙(gap)93，在包含该间隙93的磁心91的部分上卷绕线圈95A、95B而成的。

根据该电抗器9，通过在分割开的磁心92A、92B彼此之间设置间隙93，即使在电抗器9的线圈95A、95B中流过广泛的电流域的电流，也能够在这些电流域下确保稳定的电感。

另外，压粉磁心也被用于扼流圈(choke coil)、电感器等。作为这样的压粉磁心，曾公开了在将初始磁导率记为μ₀、将施加磁场为24kA/m时的磁导率记μ时，在μ₀与μ之间满足μ/μ₀≥0.5的关系的压粉磁心(例如，参照专利文献2)。根据该压粉磁心，即使对压粉磁心施加了高磁场，也能够抑制压粉磁心的磁导率的降低。

在先技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2009-296015号公报

专利文献2：日本特开2002-141213号公报

发明内容

但是，例如在专利文献1所示的技术的情况下，由于在分割开的磁心彼此之间形成有间隙，因此如图13(b)所示，在分割开的磁心92A、92B彼此之间形成的间隙93发生磁通T的泄漏。特别是在混合动力汽车等的流动大电流的电抗器的情况下，会对磁心施加40kA/m以上的高磁场，因此为了在该施加磁场下维持电抗器(亦即芯心)的电感，要进一步扩大上述的间隙。由此，磁通T从间隙的泄漏增大，由于该泄漏磁通与线圈交链，因此有时发生线圈涡流损耗。

这样由电抗器显现出的课题是其一例，在对压粉磁心施加低磁场至高磁场(40kA/m)的设备和装置中，难以维持电感，通常在结构上采取一些措施。

即使用于具有专利文献2所示的特性的压粉磁心，也设想不到施加40kA/m以上的高磁场。因此，即使是这样的材料，也可设想到在高磁场(40kA/m以上)时电感大幅度降低。另外，除此以外还担心压粉磁心的强度低下以及饱和磁通密度的低下。

本发明是鉴于这样的问题而完成的，其目的在于提供抑制压粉磁心的铁损和抑制强度降低，并且即使施加于压粉磁心的磁场为高磁场(40kA/m以上)也能够抑制电感的降低的压粉磁心、压粉磁心用粉末、以及压粉磁心的制造方法。

本发明人反复锐意研究的结果认为，为了即使在高磁场下也抑制电感的降低，通过维持Fe基成分的高含量来在高磁场下也确保规定的大小的磁通密度，并且使低磁场下的相对微分磁导率较小是很重要的。因此，本发明人已着眼于特定的低磁场的相对微分磁导率与特定的高磁场的相对微分磁导率之比。而且，得到以下见解：满足这样的关系，而且降低压粉磁心的铁损并确保其强度是重要的。

本发明是基于本发明人的上述着眼点的发明，本发明涉及的压粉磁心，其特征在于，具备：

在由Fe-Si-Al合金构成的母材的表面具有氮化铝层的软磁性粒；和

在软磁性粒彼此之间的、软化点温度比将压粉磁心退火时的所述软磁性粒的退火温度低的低熔点玻璃层，

所述压粉磁心，在将1kA/m的施加磁场下的相对微分磁导率作为第1相对微分磁导率μ’L、将40kA/m的施加磁场下的相对微分磁导率作为第2相对微分磁导率μ’H时，第1相对微分磁导率μ’L与第2相对微分磁导率μ’H的比满足μ’L/μ’H≤6的关系，且在60kA/m的施加磁场下的磁通密度为1.4T以上，

所述软磁性粒含有1.0～3.0质量％的范围的Si，并且，

在对所述压粉磁心进行XRD分析时，来自AlN的峰波形的面积Sal相对于来自Fe的峰波形的面积Sfe的比即峰面积比Sal/Sfe为4％以上。

根据本发明的压粉磁心，通过第1相对微分磁导率μ’L与第2相对微分磁导率μ’H的比满足μ’L/μ’H≤6的关系，即使是在高磁场下也能够确保压粉磁心的B-H曲线的倾斜度(gradient)大于目前的压粉磁心的B-H曲线的倾斜度。由此，即使针对压粉磁心从低磁场(1kA/m)变化为高磁场(40kA/m)也能够抑制压粉磁心的电感的变动。

在这里，在μ’L/μ’H>6的情况下，低磁场下的相对微分磁导率与高磁场下的相对微分磁导率的差变大，在对压粉磁心施加高磁场区域的磁场的情况下，电感显著降低。例如，在电抗器中使用分割开的磁心的情况下，如果不增大它们的间隙，则不能维持电抗器的电感。其结果，磁通从间隙的泄漏增大，该泄漏磁通与线圈交链因而发生线圈涡流损耗。再者，虽然优选μ’L/μ’H更小，但其下限值为1。难以制造μ’L/μ’H＜1的压粉磁心。

另外，由于确保了在60kA/m的施加磁场下的磁通密度为1.4T以上，因此能够保持从低磁场到高磁场的电感的值。即，在60kA/m的施加磁场下的磁通密度小于1.4T的情况下，为了得到期望的电感，电抗器等的设备的大小变大。在60kA/m的施加磁场下的磁通密度的上限值优选为2.1T。从纯铁的饱和磁通密度约为2.2T来看，难以制造超过该值的压粉磁心。

在这里，本发明中所说的“相对微分磁导率”，是对压粉磁心以连续地增加的方式施加磁场时所得到的磁场H与磁通密度B的曲线(B-H曲线)的切线的斜率除以真空磁导率而得到的值。例如，在40kA/m的磁场下的相对微分磁导率(第2相对微分磁导率μ’H)是B-H曲线上的在40kA/m的磁场下的切线的斜率除以真空磁导率而得到的值。

另外，软磁性粒，由于在母材的表面具有比母材硬质的氮化铝层，因此可确保成形后的软磁性粒间的距离，并在它们之间保持作为非磁性体的氮化铝层。

另外，构成压粉磁心的软磁性粒含有1.0～3.0质量％的范围的Si。在Si的含量小于1.0质量％的情况下，压粉磁心的铁损增加。另一方面，在Si的含量超过3.0质量％的情况下，不满足后述的峰面积比Sal/Sfe≥4％的关系，即，由于氮化铝层的厚度变小，因此不能够使μ’L充分小。

另外，在对上述压粉磁心进行XRD分析时，压粉磁心的来自AlN的峰波形的面积Sal相对于来自Fe的峰波形的面积Sfe的比即峰面积比Sal/Sfe为4％以上。通过满足该关系，非磁性的氮化铝层的厚度变厚，能够确保软磁性粒彼此的距离，并能够使μ’L较小。另外，低熔点玻璃层相对于软磁性粒的氮化铝层的润湿性(wettability)和相容性(compatibility)提高，能够提高压粉磁心的强度。

作为本发明的压粉磁心的优选的方式，在将压粉磁心整体设为100质量％时，含有0.05～5.0质量％的上述低熔点玻璃层形成用的低熔点玻璃。在低熔点玻璃的含量小于0.05质量％情况下，有时不能形成充分的低熔点玻璃层，不能得到高电阻率、高强度的压粉磁心。另一方面，在低熔点玻璃的含量超过5.0质量％的情况下，有时压粉磁心的磁特性会降低。

本发明还公开了适合于制造上述压粉磁心的压粉磁心用粉末。本发明涉及的压粉磁心用粉末，其特征在于，具备：

在由Fe-Si-Al合金构成的母材的表面具有氮化铝层的软磁性粉末；和

在该软磁性粉末的表面的、软化点温度比将压粉磁心退火时的所述软磁性粉末的退火温度低的低熔点玻璃皮膜，

在将该软磁性粉末整体设为100质量％时，所述软磁性粉末含有1.0～3.0质量％的范围的Si，

在对该压粉磁心用粉末进行XRD分析时，所述压粉磁心用粉末的来自AlN的峰波形的面积Sal相对于来自Fe的峰波形的面积Sfe的比即峰面积比Sal/Sfe为4％以上。

根据本发明，由于软磁性粉末是在母材的表面具有比母材硬质的氮化铝层的，因此可确保由压粉磁心用粉末成形出的压粉磁心的软磁性粒间的距离，并能在它们之间保持非磁性的氮化铝层。由此，容易制造满足上述的μ’L/μ’H的关系和磁通密度的范围的压粉磁心。

在将该软磁性粉末整体设为100质量％时，软磁性粉末含有1.0～3.0质量％的范围的Si。如上所述，在Si的含量小于1.0质量％的情况下，压粉磁心的铁损增加，在Si的含量超过3.0质量％的情况下，难以制造后述的满足峰面积比Sal/Sfe≥4％的关系的软磁性粉末。

进而，由于压粉磁心用粉末满足峰面积比Sal/Sfe≥4％的关系，因此能够提高由压粉磁心用粉末成形出的压粉磁心的低熔点玻璃层(低熔点玻璃皮膜)相对于氮化铝层的润湿性以及相容性，提高压粉磁心的强度。

本发明还公开了上述压粉磁心的制造方法。本发明涉及的压粉磁心的制造方法，其特征在于，包括：

准备软磁性粉末的工序，所述软磁性粉末是由Fe-Si-Al合金构成的软磁性粉末，在将该软磁性粉末整体设为100质量％时，含有1.0～3.0质量％的范围的Si，Al含量相对于Al与Si的合计含量的质量比例即Al比率为0.45以上；

氮化处理工序，该工序通过将准备好的所述软磁性粉末在氮气气氛下加热来对所述软磁性粉末进行氮化处理，从而在所述软磁性粉末的表面形成氮化铝层，使得在对氮化处理过的软磁性粉末进行XRD分析时的来自AlN的峰波形的面积Sal相对于来自Fe的峰波形的面积Sfe的比即峰面积比Sal/Sfe为4％以上；

制造压粉磁心用粉末的工序，该工序向氮化处理过的所述软磁性粉末中添加软化点温度比将压粉磁心退火时的退火温度低的低熔点玻璃，以被覆所述软磁性粉末的表面的方式形成由所述低熔点玻璃构成的低熔点玻璃皮膜，从而制造压粉磁心用粉末；和

由形成有所述低熔点玻璃皮膜的压粉磁心用粉末成形出压粉磁心，然后将该压粉磁心退火的工序。

根据本发明，通过对以上述的含量含有Si、且Al比率为0.45以上的软磁性粉末进行氮化处理，能够以使得峰面积比Sal/Sfe成为4％以上的方式在软磁性粉末的表面形成氮化铝层。

在这里，在软磁性粉末的Al比率小于0.45的情况下，在氮化处理工序中，在软磁性粉末的表面不能够形成氮化铝层。另外，在Si的含量超过3.0质量％的情况下，难以制造满足峰面积比Sal/Sfe≥4％的关系的软磁性粉末。再者，如上所述，在Si的含量小于1.0质量％的情况下，所制造的压粉磁心的铁损增加。

在氮化处理过的软磁性粉末上形成低熔点玻璃皮膜，来制造压粉磁心用粉末，由压粉磁心用粉末成形出压粉磁心后，对其进行退火。由于在退火时低熔点玻璃软化，因此能够在压粉磁心的软磁性粒彼此之间形成低熔点玻璃层。特别是由于压粉磁心用粉末满足峰面积比Sal/Sfe≥4％的关系，因此能够提高由压粉磁心用粉末成形出的压粉磁心的低熔点玻璃层相对于氮化铝层的润湿性以及相容性，提高压粉磁心的强度。

进而，作为优选的方式，在上述氮化处理工序中，以800℃以上、0.5小时以上的条件对上述软磁性粉末进行加热。由此，能够简单地得到满足峰面积比Sal/Sfe的软磁性粉末。

另外，优选将这样的压粉磁心作为磁心，在该磁心上卷绕线圈而制成电抗器。这样的电抗器，即使从小电流到大电流来对线圈进行通电，也能够维持电感，因此可不分割磁心、或者即使分割也能够使它们的间隙较小。这样的结果，能够将由泄漏磁通引起的线圈涡流损耗消除或者减少。

根据本发明，能够抑制压粉磁心的铁损和强度降低，并且即使施加于压粉磁心的磁场为高磁场(40kA/m左右)，也能够抑制电感的降低。

附图说明

图1是用于说明本发明的实施方式涉及的压粉磁心(compressed powder core)的制造方法的示意图，(a)是表示软磁性粉末的图，(b)是表示氮化处理过的软磁性粉末的图，(c)是表示压粉磁心用粉末的图，(d)是表示成形体的软磁性粒的状态的图。

图2(a)是对软磁性粉末进行XRD分析所得到的波形，(b)是来自AlN的峰波形，(c)是来自Fe的峰波形。

图3是用于说明以往的压粉磁心(compressed powder core)的制造方法的示意图，(a)是表示软磁性粉末的图，(b)是表示压粉磁心用粉末的图，(c)是表示成形体的软磁性粒的状态的图。

图4的(a)是表示以往品1和对其增加树脂而成的以往品2的施加磁场与磁通密度的关系的图，(b)是以往品1和实施品的施加磁场与磁通密度的关系的图。

图5是实施例3以及比较例1～3涉及的压粉磁心的B-H线图。

图6是表示实施例1～4以及比较例1～3涉及的压粉磁心的μ’L/μ’H与在60kA/m的施加磁场下的磁通密度B的关系的图。

图7是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的软磁性粉末的Si含量与压粉磁心的铁损的关系的图。

图8是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的软磁性粉末的Si含量与压粉磁心的强度的关系的图。

图9是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的氮化处理后的软磁性粉末的峰面积比与氮化铝层的厚度的关系的图。

图10的(a)是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的软磁性粉末的Si含量与氮化处理后的软磁性粉末的峰面积比的关系的图，(b)是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的软磁性粉末的Si含量与氮化处理后的软磁性粉末的氮化铝层的厚度的关系的图。

图11是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的氮化处理后的软磁性粉末的峰面积比与压粉磁心的强度的关系的图。

图12是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的氮化处理后的软磁性粉末的峰面积比与压粉磁心的μ’L/μ’H的关系的图。

图13的(a)是以往的电抗器的示意图，(b)是主要部分的放大图。

附图标记说明

1：压粉磁心用粉末；1A：压粉磁心；11：软磁性粉末；11A：软磁性粒；12、12A：氮化铝层；13、13A：母材；14：低熔点玻璃皮膜；14A：低熔点玻璃层。

具体实施方式

以下，参照附图，基于本发明涉及的压粉磁心用粉末、压粉磁心、以及其制造方法的一实施方式来进行说明。

1.关于压粉磁心用粉末及其制造方法

1-1.关于软磁性粉末11’

图1(a)所示的软磁性粉末11’是由Fe-Si-Al合金(铁合金)构成的软磁性粉末(粒子)，以聚集体(集料：aggregate)的形式使用。该软磁性粉末11’在制造压粉磁心用粉末(粒子)1时被氮化处理(参照图1(b))。

软磁性粉末11’，是相对于其整体(全部粉末)(将软磁性粉末11’整体设为100质量％)，以1.0～3.0质量％的范围含有Si的。在Si的含量小于1.0质量％的情况下，由于晶体磁各向异性的恶化，压粉磁心1A的铁损增加。另一方面，在Si的含量超过3.0质量％的情况下，在后述的氮化处理时，难以形成所期望的层厚度的氮化铝层12。

进而，软磁性粉末11’，Al含量相对于Al与Si的合计含量的质量比例即Al比率(Al/Al+Si)为0.45以上。在这里，在Al比率小于0.45的情况下，如由后述的本发明人的实验所明确的那样，难以通过氮化处理而形成氮化铝层12。再者，考虑到磁特性，Al比率的上限值优选为1以下，更优选为0.9以下。进而，在将Fe-Si-Al合金(铁合金)的整体设为100质量％时，Al与Si的合计含量优选为10质量％以下。

软磁性粉末(粒子)11’的粒径(中值粒径D₅₀)没有特别的限定，但通常优选为30～80μm。在粒径小于30μm的情况下，有时招致压粉磁心1A的磁滞损耗的增加，生产率受损。另外，当粒径超过80μm时，有时招致压粉磁心1A的涡流损耗的增加和压粉磁心1A的强度的降低。

作为软磁性粉末11’，可列举出水雾化粉末、气体雾化粉末、或者粉碎粉末等，在考虑到抑制压粉成形时的氮化铝层12的破坏的情况下，更优选选定在软磁性粉末11’的表面凹凸较少的粉末。

1-2.关于氮化铝层12的形成(氮化处理)

通过对图1(a)所示的软磁性粉末11’进行氮化处理而在软磁性粉末11’的表面形成氮化铝层(AlN)12。由此，能够得到如图1(b)所示那样在由Fe-Si-Al合金构成的母材13的表面形成有氮化铝层12的软磁性粉末11。

在这里，通过如上所述那样将软磁性粉末11’的Si的含量限制在3质量％以下，能够抑制氮化处理时的铁合金的α相的稳定化。由于当α相稳定时N的固溶扩散变小，因此变得不能够形成所期望的层厚度的氮化铝层12。

关于氮化处理，优选在氮气气氛中、在800℃～1200℃的范围进行加热，加热时间例如优选为0.5～10小时左右。在本实施方式中，调整氮气的气体浓度、加热温度、加热时间等来进行软磁性粉末11’的氮化处理，使得满足以下所示的峰面积比Sal/Sfe的关系。

具体而言，在对氮化处理过的软磁性粉末11进行XRD分析时，能够得到图2(a)所示的波形。如图2(b)以及(c)所示，从所得到的波形算出来自AlN的峰波形的面积Sal，算出来自Fe的峰波形的面积Sfe，算出峰面积比Sal/Sfe。

具体而言，通过XRD分析，来自AlN的峰波形处在测定角度2θ＝35°～37°的范围，算出该范围中的峰波形的面积Sal。另一方面，来自Fe的峰波形处在测定角度2θ＝43°～46°的范围，算出该范围中的峰波形的面积Sfe。

在本实施方式中，氮化处理过的软磁性粉末11满足以下关系：来自AlN的峰波形的面积Sal相对于来自Fe的峰波形的面积Sfe的比即峰面积比Sal/Sfe为4％以上。该关系对于后述的形成有低熔点玻璃皮膜的压粉磁心用粉末也是同样的。再者，峰面积比Sal/Sfe的大小、与通过后述的俄歇电子能谱分析(AES)而求出的形成于软磁性粉末11上的氮化铝层12的膜厚存在大致正比例的关系。峰面积比Sal/Sfe为4％以上对应于氮化铝层的厚度580nm以上。

在本实施方式中，通过满足峰面积比Sal/Sfe为4％以上的关系，能在软磁性粉末11的表面均匀地形成氮化铝层12。由此可以认为，与后述的低熔点玻璃皮膜14的润湿性以及相容性提高，压粉磁心1A的强度提高。另外，由于通过形成氮化铝层12，母材13中的铝减少，因此由于母材13的塑性变形能提高而使压粉成形性提高，能够得到密度高的(亦即，强度高)的压粉磁心1A。

1-3.关于低熔点玻璃皮膜14的形成

接着，向氮化处理过的软磁性粉末11中添加软化点温度低于将上述压粉磁心退火时的退火温度的低熔点玻璃，从而在软磁性粉末11的表面被覆低熔点玻璃皮膜14。由此，能够制造压粉磁心用粉末1。

在这里，低熔点玻璃，例如可列举出硅酸盐系玻璃、硼酸盐系玻璃、铋硅酸盐系玻璃、硼硅酸盐系玻璃、氧化钒系玻璃、或磷酸系玻璃等。这些低熔点玻璃的软化点温度低于将压粉磁心1A退火时的软磁性粉末(软磁性粒)的退火温度。

作为硅酸盐系玻璃，例如有以SiO₂-ZnO、SiO₂-Li₂O、SiO₂-Na₂O、SiO₂-CaO、SiO₂-MgO、SiO₂-Al₂O₃等为主成分的玻璃。作为铋硅酸盐系玻璃，例如有以SiO₂-Bi₂O₃-ZnO、SiO₂-Bi₂O₃-Li₂O、SiO₂-Bi₂O₃-Na₂O、SiO₂-Bi₂O₃-CaO等为主成分的玻璃。作为硼酸盐系玻璃，例如有以B₂O₃-ZnO、B₂O₃-Li₂O、B₂O₃-Na₂O、B₂O₃-CaO、B₂O₃-MgO、B₂O₃-Al₂O₃等为主成分的玻璃。作为硼硅酸盐系玻璃，例如有以SiO₂-B₂O₃-ZnO、SiO₂-B₂O₃-Li₂O、SiO₂-B₂O₃-Na₂O、SiO₂-B₂O₃-CaO等为主成分的玻璃。作为氧化钒系玻璃，例如有以V₂O₅-B₂O₃、V₂O₅-B₂O₃-SiO₂、V₂O₅-P₂O₅、V₂O₅-B₂O₃-P₂O₅等为主成分的玻璃。作为磷酸系玻璃，例如有以P₂O₅-Li₂O、P₂O₅-Na₂O、P₂O₅-CaO、P₂O₅-MgO、P₂O₅-Al₂O₃等为主成分的玻璃。

在将压粉磁心用粉末1的全体(聚集体)或者压粉磁心1A整体设为100质量％时，优选含有0.05～5.0质量％的低熔点玻璃。在低熔点玻璃的含量小于0.05质量％情况下，不能形成充分的低熔点玻璃皮膜14，有时不能够得到高电阻率、高强度的压粉磁心1A。另一方面，在低熔点玻璃的含量超过5.0质量％的情况下，有时压粉磁心1A的磁特性会降低。

在这里，低熔点玻璃皮膜14，可以是作为粒径比软磁性粉末(粒子)11小的微粒附着于软磁性粉末11的表面的层，也可以是连续地附着于软磁性粉末11的表面的层。例如，在形成低熔点玻璃皮膜14时，可以将由低熔点玻璃构成的微粒的粉末和软磁性粉末11在分散介质中混合，并将其干燥，也可以使通过加热而软化了的低熔点玻璃附着于软磁性粉末(粒子)11上。另外，也可以将由低熔点玻璃构成的微粒的粉末和软磁性粉末11利用PVA或PVB等粘结材料(粘合剂)进行粘结。

2.关于压粉磁心1A的制造方法

将得到的压粉磁心用粉末1进行压粉成形，制造压粉磁心1A，并将其通过热处理来进行退火。在本实施方式中，可以利用例如一般所知的模具润滑温压成形法(warm die lubrication molding)来由压粉磁心用粉末1的聚集体成形出压粉磁心1A。

成形后的压粉磁心1A，例如，在600℃以上的退火温度下进行退火。由此，将被导入到压粉磁心中的软磁性粒11A中的残余应变以及残余应力除去，并能够降低压粉磁心1A的矫顽力或者磁滞损耗。而且，在本实施方式中，由于在该退火时，低熔点玻璃软化，因此能够使低熔点玻璃层14A介于软磁性粒11A间。在本实施方式中，由于上述的峰面积比Sal/Sfe为4％以上，因此低熔点玻璃层14A相对于软磁性粒11A的氮化铝层12A的润湿性以及相容性提高，能够提高压粉磁心的强度。

3.关于压粉磁心1A

得到的压粉磁心1A，如图1(d)所示，具备：在由Fe-Si-Al合金构成的母材13A的表面形成有氮化铝层12A的软磁性粒11A；和在软磁性粒11A、11A彼此之间形成的低熔点玻璃层14A。在这里，压粉磁心1A的第1相对微分磁导率μ’L与第2相对微分磁导率μ’H的比满足μ’L/μ’H≤6的关系，在60kA/m的施加磁场下的磁通密度为1.4T以上。

另外，由上述的制造方法明确可知，软磁性粒11A含有1.0～3.0质量％的范围的Si，在对压粉磁心1A进行XRD分析时，压粉磁心1A满足来自AlN的峰波形的面积Sal相对于来自Fe的峰波形的面积Sfe的比即峰面积比Sal/Sfe为4％以上的关系。

再者，作为压粉磁心用粉末1，形成有氮化铝层，因此通过适当地设定上述的成形条件以及退火条件，能使压粉磁心1A满足上述的μ’L/μ’H≤6的关系，能够使磁通密度在上述范围。

即，如图1(d)所示，通过设置比母材13A硬质的氮化铝层12A，氮化铝难以偏集存在于三个软磁性粒11A的母材13A彼此的边界部(三重点)。由此，可确保成形后的软磁性粒11A彼此之间的距离，能够在它们之间保持作为氮化铝层12A的材料的非磁性材料。

目前为止，如图3(a)、(b)所示，在软磁性粉末81的表面，被覆了硅树脂等的软质的树脂皮膜82，由压粉磁心用粉末83的聚集体来制造了图3(c)所示的压粉磁心8。

在这里，压粉磁心(电抗器)的电感L可用L＝n·S·μ’(其中，n：线圈匝数，S：被线圈卷绕了的部分的压粉磁心的截面积，μ’：相对微分磁导率)表示。为了在高磁场下维持压粉磁心的电感L的特性，在高磁场下抑制相对微分磁导率的降低很重要。

但是，对于图3(c)所示的压粉磁心8，在从低磁场到高磁场来施加磁场的情况下，在高磁场(磁场超过40kA/m的磁场)下，磁通密度接近于饱和磁通密度，相对微分磁导率变小，因此不优选(参照图4(a)的以往品1)。

因此，在使图3(c)所示的树脂皮膜82的膜厚增加(使树脂的比例增加)了的情况下，通过增加作为非磁性成分的树脂的含量，能够如图4(b)的以往品2那样使低磁场的相对微分磁导率降低。由此，即使是从低磁场到高磁场来施加磁场的情况，也能够抑制压粉磁心的电感L的变动。但是，这样的树脂的增加也会使高磁场下的压粉磁心8的饱和磁通密度降低。

可以认为其主要因素是，如图3(c)所示，在使用压粉磁心用粉末80来成形出成形体的情况下，构成树脂皮膜82的树脂过度地偏聚存在于三个压粉磁心用粉末的软磁性粉末81彼此的边界部84等。

鉴于该点，也考虑到通过对以往品1(磁心)设置如图13(a)所示那样的间隙93，来如图4(b)的以往品1(有间隙)所示那样减少低磁场下的磁通密度，减少高磁场下相对微分磁导率的降低。但是，在设置这样的间隙93的情况下，如图13(b)所示，磁通T从间隙93的泄漏增大，由于该泄漏磁通与线圈95A、95B交链因而会发生线圈涡流损耗。

因此，在本实施方式中，如图1(d)所示，在软磁性粒11A的表面设置了比母材13A硬质的氮化铝层12A。由此，可确保成形后的软磁性粒11A、11A之间的距离，能够在它们之间保持作为氮化铝层12A的材料的非磁性材料。

这样得到的压粉磁心1A，在将在1kA/m的施加磁场下的相对微分磁导率作为第1相对微分磁导率μ’L、将在40kA/m的施加磁场下的相对微分磁导率作为第2相对微分磁导率μ’H时，第1相对微分磁导率μ’L与第2相对微分磁导率μ’H的比满足μ’L/μ’H≤6的关系，在60kA/m的施加磁场下的磁通密度达到1.4T以上。

由此，如图4(b)的实施品所示，即使从低磁场(1kA/m)到高磁场(40kA/m)来对压粉磁心施加磁场，也能够抑制高磁场下的相对微分磁导率的降低。由此，能够在施加的磁场的区域中维持压粉磁心(电抗器)的电感。这样，在本实施方式中，可以并不将如图13(a)所示的分割开的磁心92A、92B彼此的间隙93设得如以往那样大，因此能够抑制电抗器的泄漏磁通的发生。

进而，压粉磁心1A的软磁性粒11A以1.0～3.0质量％的范围含有Si，因此如由后述的本发明人的实验所明确的那样，能够确保压粉磁心1A的强度，并且减少压粉磁心1A的铁损。即，在Si的含量小于1.0质量％的情况下，压粉磁心1A的铁损变大。另一方面，在Si的含量超过3.0质量％的情况下，在压粉磁心用粉末1的制造过程中，不能充分形成氮化铝层12A(层厚度变薄而成为断续的层)。因此，不能充分谋求低熔点玻璃层14A与氮化铝层12A的相容性，压粉磁心1A的强度会降低。

另外，在对软磁性粒11A进行XRD分析时，软磁性粒11A满足来自AlN的峰波形的面积Sal相对于来自Fe的峰波形的面积Sfe的比即峰面积比Sal/Sfe为4％以上的关系。由此，氮化铝层12A具有充分的层厚，因此能够充分谋求低熔点玻璃层14A与氮化铝层12A的相容性，能够确保压粉磁心1A的强度。

实施例

以下基于实施例来说明本发明。

(实施例1)

＜压粉磁心用粉末的制作＞

作为软磁性粉末，准备了由在Fe中含有1.50质量％的Si、3.55质量％的Al的铁-硅-铝合金(Fe-1.50Si-3.55Al)构成的水雾化粉末(最大粒度：180μm，45μm以下的粒子的比例为30质量％(使用JIS-Z8801所规定的试验用筛来测定))。再者，在软磁性粉末中，按质量％计的Al含量相对于Al与Si的合计含量的比例即Al比率为0.70。

接着，在氮气压力为110KPa的氮气气氛(氮气100体积％)下、在1100℃下加热5小时，来进行了软磁性粉末的氮化处理。由此，在软磁性粉末的表面形成了作为绝缘层的氮化铝层。再者，对氮化处理过的软磁性粉末的聚集体进行了XRD分析时，来自AlN的峰波形的面积Sal相对于来自Fe的峰波形的面积Sfe的比、即峰面积比Sal/Sfe为7.8％，这对应于通过俄歇电子能谱分析(AES)测定到的层厚度917nm。另外，氮的含量，相对于压粉磁心用粉末为0.6质量％。

再者，XRD分析是在下述条件下来进行的，即，管球：Cu、管电压：50kV、管电流：300mA、测定方法：FT法(步进扫描法)、步进角：0.004°、送给速度：1秒/步这一上限。另外，俄歇电子能谱分析(AES)是在下述条件下来进行的，即，加速电压：10kV、照射电流：10nA、试样倾斜角度：30°、层厚度的测定(膜厚测定)：按SiO₂进行换算。

＜环形试样(压粉磁心)的制作＞

接着，作为软化点温度低于将压粉磁心退火时的退火温度(750℃)的的低熔点玻璃，准备SiO₂-B₂O₃-ZnO系的低熔点玻璃(软化点为590℃)，且相对于氮化处理过的压粉磁心用粉末添加1.0质量％，进行混合，投入到模具中。

将压粉磁心用粉末投入到模具中，在模具温度130℃、成形压力10t/cm²的条件下，利用模具润滑温压成形法来制作出外径39mm、内径30mm、厚度5mm的环形状的压粉成形体。将成形出的压粉成形体在氮气气氛下、在750℃的温度下进行了30分钟的退火(烧结)。由此制作出环形试样(压粉磁心)。

(实施例2)

与实施例1同样地制作了环形试样(压粉磁心)。与实施例1不同之处是，如表1所示，作为软磁性粉末，使用由在Fe中含有1.78质量％的Si、3.65质量％的Al的铁-硅-铝合金(Fe-1.78Si-3.65Al)构成的水雾化粉末。因此，该软磁性粉末的Al比率为0.67。

另外，氮化处理过的压粉磁心用粉末，通过XRD分析而得到的峰面积比Sal/Sfe为5.6％，这对应于层厚923nm。另外，氮的含量相对于压粉磁心用粉末为0.6质量％。

(实施例3)

与实施例1同样地制作了环形试样(压粉磁心)。与实施例1不同之处是，如表1所示，作为软磁性粉末，使用由在Fe中含有2.08质量％的Si、3.21质量％的Al的铁-硅-铝合金(Fe-2.08Si-3.21Al)构成的水雾化粉末。因此，该软磁性粉末的Al比率为0.61。

另外，氮化处理过的压粉磁心用粉末，通过XRD分析而得到的峰面积比Sal/Sfe为6.2％，这对应于层厚801nm。另外，氮的含量相对于压粉磁心用粉末为0.6质量％。

(实施例4)

与实施例1同样地制作了环形试样(压粉磁心)。与实施例1不同之处是，如表1所示，作为软磁性粉末使用由在Fe中含有2.80质量％的Si、3.49质量％的Al的铁-硅-铝合金(Fe-2.80Si-3.49Al)构成的水雾化粉末。因此，该软磁性粉末的Al比率为0.55。

另外，氮化处理过的压粉磁心用粉末，通过XRD分析而得到的峰面积比Sal/Sfe为4.2％，这对应于层厚580nm。另外，氮的含量相对于压粉磁心用粉末为0.5质量％。

(比较例1)

与实施例1同样地制作了环形试样(压粉磁心)。与实施例1不同之处是使用了下述的压粉磁心用粉末，该压粉磁心用粉末是作为软磁性粉末使用在Fe中含有3质量％的Si的铁-硅合金(Fe-3.00Si)，针对该粉末，不进行氮化处理，添加0.5质量％的硅树脂，以成膜温度130℃、成膜时间130分钟的条件将硅树脂被覆于软磁性粉末上而成的压粉磁心用粉末。

(比较例2)

与实施例1同样地制作了环形试样(压粉磁心)。与实施例1不同之处是使用了下述的压粉磁心用粉末，该压粉磁心用粉末是作为软磁性粉末使用使用在Fe中含有3质量％的Si的铁-硅合金(Fe-3.00Si)，针对该粉末，不进行氮化处理，添加2.5质量％的硅树脂，以成膜温度130℃、成膜时间130分钟的条件将硅树脂被覆于软磁性粉末上而成的压粉磁心用粉末。

(比较例3)

在比较例3中，如表1所示，作为构成软磁性粒子的软磁性粉末，准备了由在Fe中含有3.00质量％的Si的铁-硅合金(Fe-3.00Si)构成的软磁性粉末，以含有70体积％的聚苯硫醚(PPS)树脂的方式将软磁性粉末和PPS树脂混炼，以与实施例1相同的大小和形状进行注射成形，来制作出环形试样。

(比较例4)

与实施例1同样地制作了环形试样(压粉磁心)。与实施例1不同之处是，如表1所示，作为软磁性粉末使用由在Fe中含有0.55质量％的Si、3.45质量％的Al的铁-硅-铝合金(Fe-0.55Si-3.45Al)构成的水雾化粉末。因此，该软磁性粉末的Al比率为0.86。

另外，氮化处理过的压粉磁心用粉末，通过XRD分析而得到的峰面积比Sal/Sfe为13.0％，这对应于层厚1283nm。另外，氮的含量相对于压粉磁心用粉末为1.1质量％。

(比较例5)

与实施例1同样地制作了环形试样(压粉磁心)。与实施例1不同之处是，如表1所示，作为软磁性粉末使用由在Fe中含有3.15质量％的Si、3.49质量％的Al的铁-硅-铝合金(Fe-3.15Si-3.49Al)构成的水雾化粉末。因此，该软磁性粉末的Al比率为0.53。

另外，氮化处理过的压粉磁心用粉末，通过XRD分析而得到的峰面积比Sal/Sfe为2.3％，这对应于层厚280nm。另外，氮的含量相对于压粉磁心用粉末为0.4质量％。

(比较例6)

与实施例1同样地制作了环形试样(压粉磁心)。与实施例1不同之处是，如表1所示，作为软磁性粉末使用由在Fe中含有4.11质量％的Si、3.50质量％的Al的铁-硅-铝合金(Fe-4.11Si-3.50Al)构成的水雾化粉末。因此，该软磁性粉末的Al比率为0.46。

另外，氮化处理过的压粉磁心用粉末，通过XRD分析而得到的峰面积比Sal/Sfe为3.4％，这对应于层厚280nm。另外，氮的含量相对于压粉磁心用粉末为0.4质量％。

(比较例7)

与实施例1同样地制作了环形试样(压粉磁心)。与实施例1不同之处是，如表1所示，作为软磁性粉末使用由在Fe中含有3.00质量％的Si、3.50质量％的Al的铁-硅-铝合金(Fe-3.00Si-3.50Al)构成的水雾化粉末。因此，该软磁性粉末的Al比率为0.54。而且，在比较例7中，不添加低熔点玻璃，在与实施例1相同的条件下成形出压粉磁心。

(比较例8)

与实施例1同样地操作来制作环形试样(压粉磁心)。与实施例1不同之处是，如表1所示，作为软磁性粉末使用由在Fe中含有6.00质量％的Si、1.60质量％的Al的铁-硅-铝合金(Fe-6.00Si-1.60Al)构成的水雾化粉末。在这里，与实施例1同样地对软磁性粉末进行了氮化处理，但在其表面没有形成氮化铝层。因此，比较例8在该时间点结束试验，未制作压粉磁心。

表1

＜环形试样的密度＞

测定实施例1～4以及比较例1～7涉及的环形试样的质量，根据测定到的质量和环形试样的体积来测定了环形试样的密度。将其结果示于表2。

＜μ’L/μ’H和磁通密度的测定＞

在制作出的实施例1～4以及比较例1～6的各环形试样上，以励磁侧450匝、检测侧90匝的匝数卷绕线圈，对线圈通电流，由此采用直流磁通计来测定了以磁场从0kA/m到60kA/m线性地增加的方式施加磁场时的磁通密度。

从所得到的施加磁场与磁通密度的曲线图(B-H线图)，算出在1kA/m的施加磁场下的第1相对微分磁导率μ’L、在40kA/m的施加磁场下的第2相对微分磁导率μ’H，由它们的值算出μ’L/μ’H。将μ’L/μ’H的结果示于表2。另外，对于实施例1～4以及比较例1～6涉及的环形试样，也测定施加磁场H＝60kA/m时的磁通密度。将其结果示于表2。

再者，第1相对微分磁导率μ’L，通过在如图4(b)所示的B-H曲线中，算出夹着施加磁场1kA/m而连接施加磁场1kA/m附近的两点的直线的斜率(ΔB/ΔH)，且该斜率除以真空磁导率来算出。第2相对微分磁导率μ’H也同样地，在如图4(b)所示在B-H曲线中，算出夹着施加磁场40kA/m而连接施加磁场40kA/m附近的两点的直线的斜率(ΔB/ΔH)，且该斜率除以真空磁导率来算出。μ’L/μ’H为第1相对微分磁导率μ’L/第2相对微分磁导率μ’H的值。

＜强度的测定＞

根据JIS Z2507的“烧结轴承-径向抗压强度试验方法”，作为强度测定了实施例1～4以及比较例1～7涉及的环形试样的各自的径向抗压强度。将其结果示于表2。

＜电感的测定＞

进而，在实施例1～4以及比较例1～7涉及的环形试样上卷绕了用于检测的90匝以及用于卷绕的90匝的线圈，用交流BH分析仪在I＝10mA的条件下进行了测定。将其结果示于表2。

＜铁损的测定＞

使用Ф0.5mm的铜线在实施例1～4以及比较例1～7涉及的环形试样上卷绕了用于励磁的90匝以及用于检测的90匝的线圈。使用交流BH分析仪测定了0.1T、20kHz下的铁损。将其结果示于表2。

表2

[结果1：关于μ’L/μ’H和磁通密度]

如图5和图6所示，实施例1～4涉及的压粉磁心，第1相对微分磁导率μ’L与第2相对微分磁导率μ’H的比μ’L/μ’H与比较例1和比较例2相比明显地小，为6以下的值。即，可以说实施例1～4涉及的压粉磁心与比较例1和比较例2相比是在高磁场下的相对微分磁导率的降低得到了抑制的压粉磁心。

可以认为这是以下所示的原因所致。实施例1～4的压粉磁心，由于使用了在软磁性粉末上形成了由氮化铝构成的绝缘层的压粉磁心用粉末，因此与比较例1以及比较例2的树脂皮膜(绝缘皮膜)使用硅树脂的压粉磁心相比，在压粉成形时绝缘层难以流动。由此可以认为，实施例1～4的压粉磁心，与比较例1和比较例2的压粉磁心相比，能确保软磁性粒间的绝缘层(氮化铝层)，即使施加磁场为高磁场，也能抑制相对微分磁导率的降低。再者，虽然在图6中没有示出，但可以认为如由表2所明确的那样，比较例4～6涉及的压粉磁心的μ’L/μ’H也由于同样的原因而与比较例1和比较例2相比明显地变小。

如图5和图6所示，实施例1～4涉及的压粉磁心，在60kA/m的施加磁场下的磁通密度与比较例3相比明显地大，为1.4T以上的值。可以认为这是因为，比较例3涉及的压粉磁心，树脂的含量多，因此软磁性粒间的距离远离，在它们之间存在树脂，因此与实施例1～4相比，在60kA/m的施加磁场下的磁通密度变小。再者，虽然在图6中没有示出，但可以认为如由表2所明确的那样，比较例4～6涉及的压粉磁心的在60kA/m的施加磁场下的磁通密度也由于同样的原因而与比较例3相比明显地变大。

[结果2：关于Si的含量]

图7是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的软磁性粉末的Si含量与压粉磁心的铁损的关系的图。如图7所示，实施例1～4以及比较例5和比较例6涉及的压粉磁心，与比较例4相比，铁损较小。可以认为这起因于在比较例4中软磁性粉末(软磁性粒)中所含的Si含量过少，可以认为由于母材的晶体磁各向异性恶化，因此铁损恶化了。由此可以认为，如果在制造压粉磁心时软磁性粉末中所含有的Si以及压粉磁心的软磁性粒中所含有的Si的含量为1.0质量％以上，则能够抑制压粉磁心的铁损的增加。

图8是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的软磁性粉末的Si含量与压粉磁心的强度的关系的图。如图8所示，实施例1～4以及比较例4涉及的压粉磁心的强度，与比较例5和比较例6相比较大，超过了60MPa。可以认为这起因于比较例5和比较例6涉及的软磁性粉末中所含有的Si的含量过多。由此可以认为，如果在制造压粉磁心时软磁性粉末中所含有的Si的含量为3.0质量％以下，则能抑制压粉磁心的强度的降低。再者，更详细的原因与峰面积比(氮化铝层的厚度)一起后述。

[结果3：关于峰面积比Sal/Sfe]

图9是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的氮化处理后的软磁性粉末的峰面积比与氮化铝层的厚度的关系的图。由图9明确可知，氮化处理后的软磁性粉末的峰面积比与在软磁性粉末上形成的氮化铝层的厚度存在线性的比例关系。

再者，在由氮化处理后的软磁性粉末制造出的压粉磁心用粉末和压粉磁心中，氮化处理后的软磁性粉末的母材的Fe和氮化铝层几乎没有变化地存在。因此，可以认为，对压粉磁心进行XRD分析时的来自AlN的峰波形的面积Sal相对于来自Fe的峰波形的面积Sfe的比、即峰面积比Sal/Sfe，与氮化处理后的软磁性粉末的峰面积比没有差异。

图10(a)是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的软磁性粉末的Si含量与氮化处理后的软磁性粉末的峰面积比的关系的图，图10(b)是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的软磁性粉末的Si含量与氮化处理后的软磁性粉末的氮化铝层的厚度的关系的图。

如图10(a)和图10(b)所示，实施例1～4以及比较例4涉及的软磁性粉末，与比较例5和比较例6相比，氮化处理后的软磁性粉末的峰面积比以及氮化处理后的软磁性粉末的氮化铝层的厚度大。可以认为，如果软磁性粉末的Si的含量为3.0质量％以下，则能如实施例1～4以及比较例4那样形成稳定的氮化铝层。

图11是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的氮化处理后的软磁性粉末的峰面积比与压粉磁心的强度的关系的图。如图11所示，实施例1～4以及比较例4涉及的压粉磁心的强度，与比较例5和比较例6相比较大，超过了60MPa。可以认为这起因于：实施例1～4以及比较例4涉及的氮化处理后的软磁性粉末以及压粉磁心的峰面积比，与比较例5和比较例6相比较大，即，氮化铝层的层厚较大。

由此可以认为，如果氮化处理后的软磁性粉末以及压粉磁心的峰面积比为4％以上，换言之，如果氮化铝层的厚度为580nm以上，则能确保压粉磁心的强度。即，可以认为，相对于通过满足该条件而稳定地形成的氮化铝层，能够充分确保低熔点玻璃的润湿性以及相容性，能够确保压粉磁心的强度。

另外，如上述的图8以及图10(a)、(b)所示，如果在制造时软磁性粉末中含有的Si的含量为3.0质量％以下，则可以说峰面积比(氮化铝层的厚度)满足在上述的范围，能确保压粉磁心的强度。

图12是表示实施例1～4以及比较例4～6涉及的氮化处理后的软磁性粉末的峰面积比与压粉磁心的μ’L/μ’H的关系的图。如图12所示，可以认为，如果氮化处理后的软磁性粉末以及压粉磁心的峰面积比为4％以上，换言之，如果氮化铝层的厚度为580nm以上，则压粉磁心的μ’L/μ’H能够进一步降低。

[结果4：关于低熔点玻璃的效果]

如表2所示，比较例7涉及的压粉磁心的强度，与实施例1～4相比变低。可以认为这是由于比较例7没有使用低熔点玻璃而将软磁性粉末进行压粉成形所致的。

[结果5：关于Al比率]

如表1所示，在比较例8中，在软磁性粉末的表面没有形成氮化铝层。可以认为这起因于：在比较例8中，软磁性粉末的Al比率与实施例1～4相比较低。而且推定为：如果软磁性粉末的Al比率为0.45以上，优选如实施例4那样为0.55以上，则通过氮化处理能在软磁性粉末的表面形成氮化铝层。

＜确认试验(解析)＞

使用通过上述的在实施例3、实施例4以及比较例1～3中测定到的B-H线图得到的数据，设想图13(a)所示的电抗器的模型，以使得电抗器的电感成为恒定的方式计算出了芯(压粉磁心)的大小、间隙长度、损失(损耗：loss)。损失是作为电抗器组件(reactor assy)的损耗，具体而言，还包含铁损(磁心损耗)、线圈直流损耗(焦耳损耗)和线圈涡流损耗。将其结果示于以下的表3。再者，在表3中，将与比较例1对应的电抗器的大小、线圈匝数、电感、损失作为基准值100来表示出其他例子的值。

表3

根据该结果，比较例1和比较例2涉及的电抗器与实施例3和实施例4相比损失较大。另一方面，比较例3涉及的电抗器与实施例3和实施例4相比损失较小，但是由于与实施例3和实施例4相比磁通密度较低，因此比较例3涉及的磁心的大小，相对于实施例3和实施例4成为1.6倍。

以上，详述了本发明的实施方式，但具体的构成并不限于该实施方式，即使有不脱离本发明的要旨的范围内的设计变更，这些设计变更也包含在本发明中。