一种测定不锈钢中氧含量样品的表面处理方法

摘要

本发明涉及不锈钢中氧含量测定技术领域，具体是一种测定不锈钢中氧含量样品的表面处理方法。不锈钢颗粒样经第一步酸洗，以及氧化‑还原作用呈平衡状态（活化及部分钝化过程呈周期性地作用于样品表面）的第二步酸洗液处理，可快速将各品种不锈钢在机械加工过程中由于高温氧化形成的致密氧化层完全、彻底清洗干净，且样品表面无酸洗液及其他杂质残留，借助脉冲加热惰气熔融‑红外线吸收法可及时准确地提供熔炼成品样中痕量氧的百分含量。

说明书

技术领域

本发明涉及不锈钢中氧含量测定技术领域，具体是一种测定不锈钢中氧含量样品的表面处理方法。

背景技术

氧在钢中是一种有害元素，钢中氧含量是钢材质量好坏的重要指标。钢中的氧主要以氧化物夹杂的形式存在，如：Al2O3、SiO2、MnO、FeO等。由于非金属夹杂物（氧化物）破坏了金属结构的连续性，即便含量很低，也会使得钢材的性能变差，如抗冲击性能、抗疲劳性能的恶化。为了降低钢中氧含量，提高钢材洁净度，提升钢材物理性能，冶炼过程中准确、快速测定痕量氧含量就显得尤为重要。

氧含量测定的常用且可靠的方法就是脉冲加热惰性气体熔融——红外线吸收法，该方法要求待测样品比表面积要小，一般要求为表面无污染、金属基体裸露的、洁净的粒状样品。炉前快速分析氧含量时样品的制备过程将使样品表面形成厚度不均的氧化层和深浅不一的机械划痕，无法满足分析方法对样品表面光、洁度要求，因此，此前只能在钢材成材后通过特殊的样品加工过程取、制样，才能测定氧含量，取、制样及分析周期较长，无法及时指导生产，且直接影响钢材质量判定周期。

化学法清洗是去除金属表面氧化层行之有效的方法，不锈钢表面氧化层中存在FeO、Cr2O3的尖晶型结构化合物，很难溶解，且非常致密，酸洗液不易渗透。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何快速清除定不锈钢中氧含量样品的表面。

本发明所采用的技术方案是：一种测定不锈钢中氧含量样品的表面处理方法，按照如下步骤进行

步骤一、配置第一酸洗液和第二酸洗液，第一酸洗液由三氯化铁FeCl₃、盐酸HCl、三乙醇胺TEOA、聚乙二醇PEG-600、水组成，其中，三氯化铁质量百分比含量为10-15%，HCl的分子数为FeCl₃分子数的6-7倍，三乙醇胺TEOA和聚乙二醇PEG-600在第一酸洗液中所占的体积分数均在1%-3%之间，第二酸洗液由草酸H₂O₂、过氧化氢H₂C₂O₄、水组成，其中，草酸H₂O₂的质量百分比含量为30%，H₂O₂的分子数为H₂C₂O₄分子数的3倍；

步骤二、将表面已被氧化的不锈钢颗粒样品投入到90-100℃的第一酸洗液，恒温浸泡5分钟，取出不锈钢颗粒样品，蒸馏水清洗2次后，再投入50-60℃的第二酸洗液，然后置于超声波清洗机清洗1.5分钟，取出不锈钢颗粒样品，蒸馏水清洗4-5次，吹风机吹干后，连续经过两次无水乙醇清洗，最后再使用吹风机吹干。

本发明的有益效果是：本发明专利借助三价铁离子的氧化性、非离子表面活性剂的浸润渗透性，同时利用三乙醇胺的缓蚀作用，将颗粒样品表面氧化层快速剥离、溶解，使金属基体裸露，使炉前制备的样品表面洁净状况满足氧含量分析方法（GB/T11261-2006 钢铁 氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融——红外线吸收法）要求，实现了在炉前就能准确、快速测定氧含量，指导冶炼生产工艺，缩短钢材质量判定周期，提高经济效益。具体为应用非离子表面活性剂——聚乙二醇（PEG）-600提供的浸润性和渗透特性，增强酸洗液的渗透力。在表面活性剂作用的前提下，利用氯化铁的氧化性，与样品基体中铁发生氧化-还原反应：2FeCl3+Fe=3FeCl2，使得氧化层与基体之间产生间隙，有利于氧化层的剥离。采用还原性无机酸——盐酸作为主要的酸洗液介质，一方面用于部分溶解表皮氧化物，另一方面可防止三价铁离子和反应生成的二价铁离子的水解。加入一定量三乙醇胺（TEOA）缓蚀剂，控制酸洗反应进程，避免酸洗液对样品表面的点蚀和过腐蚀。利用氧化-还原作用呈平衡状态（活化及部分钝化过程呈周期性地作用于样品表面）的第二步酸洗液——适宜比例的草酸+过氧化氢溶液超声波处理样品，将第一步酸洗形成的附着物快速、彻底清除。

具体实施方式

一种测定不锈钢中氧含量样品的表面处理方法，

配置第一酸洗液：将10～15g三氯化铁溶解于100mL浓度为6～9mol/L盐酸溶液中，使HCl的分子数为FeCl₃分子数的6倍，再加入三乙醇胺（TEOA）和聚乙二醇（PEG-600），三乙醇胺TEOA和聚乙二醇PEG-600在第一酸洗液中所占的体积分数均在1%-3%之间，溶液混匀后待用。

配置第二酸洗液：将草酸溶解于由市售过氧化氢配制的过氧化氢溶液中，草酸浓度应低于其在常温下的溶解度，草酸H₂O₂的质量百分比含量为30%，H₂O₂的分子数为H₂C₂O₄分子数的3倍。

将机械加工后、表面已被氧化的质量约为1g左右的不锈钢颗粒样（柱状、球状或圆饼状等）投入加热到90-100℃的第一酸洗液，恒温浸泡5分钟，取出样品颗粒，蒸馏水清洗2次后，再投入第二酸洗液（50-60℃），连同烧杯置于超声波清洗机清洗1.5分钟，取出样品颗粒，蒸馏水清洗4-5次，吹风机干燥后，连续经过两次无水乙醇清洗，吹风机干燥后及时用脉冲加热惰气熔融一红外线吸收法测定样品中氧含量。

本发明酸洗效率高，在很短的时间内就能将机械加工产生的氧化层清洗干净，酸洗后样品表面无任何残留。能够满足炼钢炉前快速分析痕量氧含量的要求，达到及时指导生产的目的。可酸洗的不锈钢品种广泛，包括铬-不锈钢、铬-镍不锈钢，如：400系不锈钢、300系不锈钢、耐热不锈钢及双相不锈钢等等。投入成本低，污染小，酸洗液可持续使用。酸洗过程使用的设备简单，操作过程简便。