一种用于铜铝复合材料电子背散射衍射分析测试试样的制备方法

摘要

本发明提供一种用于铜铝复合材料电子背散射衍射分析测试试样的制备方法，包括如下步骤：试样制备，得到铜铝复合材料电子背散射衍射分析原始试样；机械磨光，得到试样厚度均匀、表面划痕方向一致，能清晰的显现出铜铝复合材料结合部位的试样；电解抛光；乙醇清洗，并吹干保存，得到合适电子背散射衍射分析(EBSD)测试的试样。本发明采用硝酸、高氯酸、甲醇的混合液作为电解抛光液，通过机械磨光、电解抛光对原始试样进行处理，具有操作简单便捷、易控制、效果好等优点，适用于紫铜、黄铜、青铜等铜合金包覆纯铝、2系、6系及7系铝合金材料的EBSD测试。

说明书

技术领域

本发明涉及金属材料分析技术领域，具体涉及一种用于铜铝复合材料电子背散射衍射分析(EBSD)测试试样的制备方法。

背景技术

由于铜资源的匮乏和市场价格较高，促使电工行业积极寻求代用材料。铝的资源丰富、价格低廉、密度小、导电率高，也是一种较好的导电材料，所以，在20世纪60年代就提出“以铝代铜”，用铝线替代铜线作为电能传输线。但是，铝的致命弱点是强度低、容易蠕变，在表面极易形成坚固的氧化膜，致使接头部分产生较大的接触电阻，难以牢固连接，从而限制了“以铝代铜”的进一步推广。铜包铝复合材料是利用复合技术使铜层和铝层在界面上实现牢固冶金结合的一种新型材料，不仅具有铜的电导率高、热导率高、接触电阻低、外表美观等优点，还具有铝的密度低、价格低廉等优点。随着国民经济的快速发展，高频电力传输、电磁屏蔽等领域对铜包铝复合材料的性能要求提出了越来越高。因此，研究铜铝复合材料制备加工热处理过程中微观组织与性能之间的关系成为研究人员研究的重点。

为了能有效的探索铜铝复合材料在制备加工热处理过程界面以及织构的演变规律，需要对复合材料进行EBSD分析。EBSD技术是一种能够兼顾材料微观组织及织构的方法，成为在材料组织及织构分析技术上很重的一个手段。传统EBSD试样制备方法是通过机械抛光和电解抛光两个步骤完成，其中纯铜及铜合金的电解抛光是采用阴极材料为镍板或钢铁，抛光液为磷酸水溶液；纯铝及铝合金的电解抛光是采用阴极材料为镍板或钢铁，抛光液为HCLO₄和CH₃CH₂OH混合溶液，体积比例一般为1:9。在使用传统EBSD试样制备方法过程中，由于铜铝抛光液相差较大，很难通过现有的抛光剂对铜铝复合材料进行抛光处理，无法进行EBSD测试，不能有效地掌握铜铝复合材料制备加工热处理过程中微观组织和织构的变化规律和对合金综合性能进行调控；其次，由于铜铝合金种类众多，不同的合金采用的抛光液的种类和成分也是不一样，抛光工艺也不同，需要花大量时间进行工艺摸索；再者，利用传统电解抛光方法制备EBSD样品时，样品表面很容易出现工艺参数不稳定导致的腐蚀坑，严重影响衍射花样的产生。以上传统制备试样方法的缺点给研究人员带来许多不便。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于铜铝复合材料电子背散射衍射分析测试试样的制备方法，采用硝酸、高氯酸、甲醇的混合液作为电解抛光液，通过机械磨光、电解抛光对原始试样进行处理，具有操作简单便捷、易控制、效果好等优点，适用于紫铜、黄铜、青铜等铜合金包覆纯铝、2系、6系及7系铝合金材料的EBSD测试。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种用于铜铝复合材料电子背散射衍射分析测试试样的制备方法，包括如下步骤：

1)试样制备

将铜铝复合板材、棒材或线材切割成方形或圆形试样，然后置于厚度为0.2mm、直径为3mm的铜管内，用导电胶将试样和铜管连接好后，在铜管内倒入牙托粉，待牙托粉凝固后，得到铜铝复合材料电子背散射衍射分析原始试样，相对于不导电树脂材料在EBSD观察过程中容易出现信号不清晰，采集数据不全等问题，可以在EBSD观察过程可以获得高清晰的照片和完整数据，利于微观组织观察和分析；

2)机械磨光

使用橡皮塞或木块将制备的试样进行不同道次(100#、200#、500#、1000#和2000#)的磨光处理，可以简捷、快速地获得试样厚度均匀、表面划痕方向一致、能清晰的显现出铜铝复合材料结合部位的试样；

3)电解抛光

将机械磨光后的试样置于电解双喷仪进行电解抛光，电解抛光的技术参数为：电压：13～17V，电流：35～45A，温度：-45～-55℃，泵速：40～50，电解抛光液中硝酸:高氯酸:甲醇的体积比为3～5:1～1.2:15～20，抛光时间为1～3min；

4)乙醇清洗

将电解抛光后的试样置于乙醇中进行清洗，并吹干保存，防止试样的快速氧化。

根据以上方案，将厚度小于3mm的铜铝复合板材切割成厚度为1mm的方形或圆形试样，将直径小于3mm的铜铝复合棒材或线材切割成高度为1mm的圆形试样。

根据以上方案，将厚度大于或等于3mm铜铝复合板材或直径大于或等于3mm的铜铝复合棒材或线材直接线切割成高度为1mm、直径为3mm的圆柱试样。

根据以上方案，所述机械磨光后的试样用乙醚进行超声波清洗5～10min，以免线切割油和残余样品碎屑污染抛光液。

本发明电解抛光时，需要保证试样与夹具有良好的接触，保证电流和温度的稳定性，抛光最佳温度为-50±5℃，温度过高时需要在抛光液中加入液氮进行温度控制。配好的抛光液放置时间不宜过长，一般不要超过3个星期。抛光后的试样放入乙醇进行多次清洗，以去除表面残余的抛光液，保证试样表面清洁、干净。抛光清洗后的试样进行EBSD组织观察。

本发明的有益效果是：

1)本发明采用硝酸、高氯酸、甲醇的混合液作为电解抛光液，通过机械磨光、电解抛光对试样进行处理，能有效地去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样，以便于对铜铝复合材料进行制备加工热处理过程中微观组织和织构的研究和分析；

2)本发明具有操作简单便捷、易控制、效果好等优点，适用于紫铜、黄铜、青铜等铜合金包覆纯铝、2系、6系及7系铝合金材料的EBSD测试，有效地解决复合材料EBSD观察过程中试样制备困难的难题。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案进行说明。

实施例1：

本发明提供一种用于铜铝复合材料电子背散射衍射分析测试试样的制备方法，包括如下步骤：

1)试样制备

将纯铜包纯铝复合板材切割成厚度、宽度和长度分别为1mm、2mm、2mm的方形试样，然后置于厚度为0.2mm、直径为3mm的铜管内，用导电胶将试样和铜管连接好后，在铜管内倒入牙托粉，待牙托粉凝固后，得到铜铝复合材料电子背散射衍射分析原始试样，便于EBSD观察过程中数据的采集，得到高质量的EBSD检测结果；

2)机械磨光

使用橡皮塞或木块将制备的试样进行不同道次(100#、200#、500#、1000#和2000#)的磨光处理，并用乙醚超声5min，得到试样厚度均匀、表面划痕方向一致、能清晰的显现出铜铝复合材料结合部位的试样；

3)电解抛光

将机械磨光并清洗后的试样置于电解双喷仪进行电解抛光，电解抛光的技术参数为：电压：17V，电流：45A，温度：-55℃，泵速：40，电解抛光液中硝酸:高氯酸:甲醇的体积比为3:1:15，抛光时间为1min；

4)乙醇清洗

将电解抛光后的试样置于乙醇中进行清洗，并吹干保存。

实施例2：

本发明提供一种用于铜铝复合材料电子背散射衍射分析测试试样的制备方法，包括如下步骤：

1)试样制备

将铜合金(Cu-Ni-Si合金)包铝合金(Ail-Mg-Si合金)复合线材切割成高度为1mm、直径为3mm的圆柱试样，然后置于厚度为0.2mm、直径为3mm的铜管内，用导电胶将试样和铜管连接好后，在铜管内倒入牙托粉，待牙托粉凝固后，得到铜铝复合材料电子背散射衍射分析原始试样；

2)机械磨光

使用橡皮塞或木块将制备的试样进行不同道次(100#、200#、500#、1000#和2000#)的磨光处理，并用乙醚超声5min，得到试样厚度均匀、表面划痕方向一致、能清晰的显现出铜铝复合材料结合部位的试样；

3)电解抛光

将机械磨光并清洗后的试样置于电解双喷仪进行电解抛光，电解抛光的技术参数为：电压：13V，电流：35A，温度：-45℃，泵速：50，电解抛光液中硝酸:高氯酸:甲醇的体积比为4:1.1:17，抛光时间为2min；

4)乙醇清洗

将电解抛光后的试样置于乙醇中进行清洗，并吹干保存。

以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。