具有抗牙本质敏感、美白功能的高盐组合物及其牙膏和制备方法

摘要

本发明公开了一种具有抗牙本质敏感、美白功能的高盐组合物，由如下重量份数比的组分组成：硝酸钾4～8份、焦磷酸盐0.1～5份和辅助抗敏感成分3～5份；还公开了高盐组合物在牙膏、牙粉、牙齿凝胶、牙用糊剂或膏状制剂中的应用；还公开了含有这种高盐组合物的牙膏，高盐组合物在整个牙膏中的重量百分比为7～18％；还公开了该牙膏的制备方法：在容器中加入保湿剂，再加入增稠剂搅拌均匀，然后加入甜味剂、防腐剂、表面活性剂并搅拌均匀，再加入高盐组合物，充分搅拌，加入摩擦剂和水，搅拌均匀后加入香气调节剂，充分搅拌，真空脱气，制膏完成。本发明高盐组合物及其牙膏具有很好的美白抗敏感双重功效，各成分协同作用，效果更明显。

说明书

技术领域

本发明涉及抗敏感、美白的口腔用品，具体涉及一种具有抗牙本质敏感、美白功能的高盐组合物及其牙膏和制备方法。

背景技术

牙本质敏感，又叫牙本质过敏症，俗称“倒牙”。由于不正确的刷牙方法、不良的饮食习惯或年龄增长等因素，引发酸蚀、牙釉质磨损、楔形缺损、牙龈退缩等症状，最终导致牙本质暴露。当牙齿遇到冷热酸甜等或刷牙等外界刺激时，引起的一种短暂而尖锐的疼痛，这就是牙本质敏感。主要表现为牙齿酸痛、“发浸”，发作迅速、疼痛尖锐、时间短暂。

牙齿外源性着色是指进入口腔的外来色素或口腔中细菌产生的色素沉积在牙面。由于吸烟、经常进食咖啡、茶等有色饮料或年龄增长等因素，牙齿表面会沉积色斑，产生牙渍、菌斑等，严重的会导致牙结石、蛀牙等牙齿疾病。若此类人群伴有牙本质敏感症状，由于牙渍、菌斑等自然阻隔，功效成分难以直达牙本质小管，则单独使用抗牙本质敏感牙膏或其他口腔用品的治疗效果并不理想。

有文献表明，钾离子作为脱敏剂，其机理为作用于牙本质小管，抑制神经末梢疼痛信号的传导，从而舒缓牙本质敏感疼痛；锶离子则作为封闭剂，能够阻塞开放的牙本质小管，使牙本质敏感得到缓解；氟离子的存在能够促进牙齿表面的再矿化，起到防龋和辅助抗牙本质敏感的作用；羟基磷灰石则是构成牙齿的主要成分，有效促进牙齿表面的再矿化并封堵开放的牙本质小管，能够一定程度修复敏感牙齿。如以高含量的钾盐作为基质，与锶盐、氟化物、羟基磷灰石复配使用，能够迅速缓解牙本质敏感疼痛，持续使用可有效封堵开放的牙本质小管，持久修复敏感牙齿，因物料和含量的差异协同效果也各有差异。

现代研究表明，焦磷酸钠具有较强的去污能力，同时，也能够降低表面活性剂的表面张力，起到了辅助洗涤的作用。由于焦磷酸钠的稳定性不是特别理想，易与碱金属离子如钙、镁等络合而失去活性，并且焦磷酸钠在空气中极易因吸水而潮解，其水溶液在70℃以上即逐渐水解。所以牙膏配方体系选择不好，极易导致分水、膏体变粗等问题。

在牙膏体系中，随着总盐含量的增加，牙膏用增稠剂的胶体结构发生极大破坏，膏体稳定性、口感、气泡均会发生较大变化，当组分中硝酸钾的含量达到2％-3％时，无论何种基质的牙膏产品，在存放的一周内即可能出现分水、泡沫低、口感苦涩等不良现象。

目前已有专利公开了硝酸钾治疗牙本质敏感的牙膏，如专利名称为含钾盐和锶盐的抗过敏牙膏，授权公告号为CN 100502831C的专利文件中，记载了如下内容：牙膏组组分中，包含保湿剂、摩擦剂、粘合剂、表面活性剂、甜味剂、香料、防腐剂和水；其特征是：牙膏组分中含有占整个牙膏组分重量百分比分别为0.1％～10％的锶盐和占0.1％～5％的钾盐，所述锶盐为氯化锶，所述钾盐为硝酸钾。

授权公告号为CN 102670429B的专利文件中，记载了如下内容：一种牙膏，其特征在于：包括去渍活性成分、防酸脱敏成分和基料成分；所述去渍活性成分包括以下质量百分比的组分：改性植酸钠1～10％，羟基磷灰石1～10％；所述防酸脱敏成分包括以下质量百分比的组分：单氟磷酸钠0.76～0.9％以及中药脱敏剂0.2～2％；所述基料成分包括以下质量百分比的组分：碳酸钙或氢氧化铝20～50％，二氧化硅1～10％，糖精钠0.2～0.5％，甘油或PEG-4002～8％，纤维素胶0.2～1.3％，黄原胶0.2～1.0％，山梨醇1～40％，香精1～3％，月桂醇硫酸酯钠1～4％。

授权公告号CN 100536812C的专利文件中，提供了一种治疗牙本质敏感具有增强的抗龋性和补充矿质的口腔组合物及方法，该组合物包含位于口腔可接受载体中的能释放氟离子的盐和能释放钾的盐的化合物。

但上述牙膏还存在着以下问题：1.在具体实施方式上，并无添加量高于3％硝酸钾牙膏的实施方式，因为高盐含量的牙膏膏体极不稳定，难以实施。2.所述牙膏中并无焦磷酸盐，无法在减少牙齿磨损的前提下，彻底螯合牙渍、去除牙菌斑等，抗牙本质敏感成分无法充分作用于牙本质小管，牙本质敏感治疗效果并不理想。3.对于牙本质敏感人群，牙齿美白后会造成短期的牙本质敏感，缺乏必要的抗牙本质敏感成分治疗，会对接受牙齿美白治疗的患者健康造成影响。

开发和研制抗牙本质敏感效果突出的美白口腔用品，成为了近年研究的新课题。但是因为配方组分复杂，膏体极不稳定，口感不易控制，市售少见兼具抗牙本质敏感和美白功能的口腔用品，且现有这类产品在治疗牙本质敏感和美白方面的协同效果并不理想。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有抗牙本质敏感、美白双重功能、功效突出的高盐组合物及其牙膏和制备方法。

本发明实现其目的的技术方案是：

一种具有抗牙本质敏感、美白双重功能的高盐组合物，由如下重量份数比的组分组成：硝酸钾4～8份、焦磷酸盐0.1～5份和辅助抗敏感成分3～5份。

作为优选地，所述焦磷酸盐为焦磷酸钠。

作为优选地，所述的辅助抗敏感成分为锶盐、氟化物或者羟基磷灰石中的一种或多种混合物。

作为优选地，所述锶盐为氯化锶，所述氟化物为氟化钠或者单氟磷酸钠或者氟化亚锡。

作为优选地，所述高盐组合物由如下重量份数比的组分组成：硝酸钾5份、焦磷酸钠1份、氯化锶3.5份。

一种上述高盐组合物在牙膏、牙粉、牙齿凝胶、牙用糊剂或膏状制剂中的应用。

高盐组合物在牙膏、牙粉、牙齿凝胶、牙用糊剂或膏状制剂中的应用，作为优选地，所述高盐组合物占整个组分的重量百分比为7～18％。

一种具有抗牙本质敏感、美白功能的牙膏，包含摩擦剂、保湿剂、增稠剂、表面活性剂、甜味剂、防腐剂、香精和水，还包含有以上技术方案所述的高盐组合物，所述高盐组合物在整个牙膏中的重量百分比为7～18％。

作为优选地，所述的保湿剂至少含有甘油，甘油在整个牙膏中的重量百分比为15～40％；当保湿剂中含有山梨醇时，山梨醇在整个牙膏中的重量百分比不超过5％。

一种上述牙膏的制备方法，包括如下步骤：在容器中加入保湿剂，再加入增稠剂搅拌均匀，然后加入甜味剂、防腐剂、表面活性剂并搅拌均匀，再加入高盐组合物，充分搅拌，加入摩擦剂和水，搅拌均匀后加入香气调节剂，充分搅拌，真空脱气，制膏完成。

本发明的有益效果是：本发明的用于口腔用品的高盐组合物突破了以往脱敏口腔用品中硝酸钾等盐含量低的瓶颈，大幅度提高了硝酸钾等盐的含量，高含量的硝酸钾起到快速缓解牙本质敏感疼痛的作用，辅助抗敏感成分，能够有效封堵牙本质小管，有效修复受损牙齿，使得其对牙齿的抗敏感效果大大增加；同时在组分中添加去渍美白成分，能够有效去除牙齿上牙渍、菌斑，明显改善洁齿能力，一方面起到了牙齿美白功效且不会过度损伤牙齿，另一方面由于牙齿、菌斑的去除使得抗敏感成分可以更好地直达牙本质小管，使得抗敏感成分对牙齿的脱敏效果大大提高；该高盐组合物应用范围广，可运用到牙膏、漱口水、牙粉、牙齿凝胶、口香糖等其他口腔用品中。同时本发明含有该高盐组合物的牙膏解决了硝酸钾的含量达到2％-3％时会出现的分水、泡沫低、口感苦涩等不良现象问题，制得的牙膏膏体稳定、无分水、脱色、脱壳、返粗等不良现象、商品性状好。

附图说明

图1为实施例5中实验组8牙本质小管封堵效果的7天SEM观察图。

图2为实施例5中实验组10牙本质小管封堵效果的7天SEM观察图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。

下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。

实施例1 具有抗牙本质敏感、美白功能的高盐组合物

具有抗牙本质敏感、美白功能的高盐组合物，由如下重量份数比的组分组成：硝酸钾4～8份、焦磷酸钠0.1～5份和辅助抗敏感成分3～5份，所述的辅助抗敏感成分为氯化锶、氟化物或者羟基磷灰石中的一种或多种混合物，所述氟化物为氟化钠或者单氟磷酸钠或者氟化亚锡。

实施例2 具有抗牙本质敏感、美白功能的高盐组合物

具有抗牙本质敏感、美白功能的高盐组合物，由如下重量份数比的组分组成：硝酸钾5～7份、焦磷酸钠1～4份和辅助抗敏感成分3～5份，所述的辅助抗敏感成分为氯化锶、单氟磷酸钠或者羟基磷灰石中的一种或多种混合物。

实施例3 具有抗牙本质敏感、美白功能的高盐组合物

具有抗牙本质敏感、美白功能的高盐组合物，由如下重量份数比的组分组成：硝酸钾5份、焦磷酸钠1份、氯化锶3.5份。

本发明的高盐组合物可以应用在牙膏、牙粉、牙齿凝胶、牙用糊剂或膏状制剂中，具有抗牙本质敏感、美白功能。

实施例4 具有抗牙本质敏感、美白功能的牙膏

按照如下步骤制备牙膏：在容器中加入保湿剂，再加入增稠剂搅拌均匀，然后加入甜味剂、防腐剂、表面活性剂并搅拌均匀，再加入实施例1-3中任一所述的高盐组合物，充分搅拌，加入摩擦剂和水，搅拌均匀后加入香精，充分搅拌，真空脱气，制膏完成。各组分质量百分比为：

实施例1-3中任一所述的高盐组合物，7～18％，优选为9～16％。

保湿剂10～70％，优选为20～40％，可以使用聚乙二醇、甘油、山梨醇、丙二醇等单一或其混合物。

摩擦剂10～60％，优选为20～50％；可以使用碳酸钙、二氧化硅、磷酸氢钙、甘油磷酸钙等。

增稠剂0.1％～10％，优选为0.5～2％；可以使用羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、黄原胶、卡拉胶、瓜尔胶、卡波姆等单一或其混合物。

表面活性剂0.1～20％，优选为0.1～3％；可以使用氨基酸类表面活性剂、十二烷基硫酸钠等单一或其混合。

甜味剂0.1％～2％，优选为0.1～0.5％；可以使用糖精、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖等。

香精0.1～5％，优选为0.1～1.5％；可以使用薄荷、留兰香油、椒样薄荷、茴香脑等。

防腐剂比例0.1～0.5％，选自苯甲酸钠、尼泊金酯类及其钠盐、山梨酸钾中一种或多种混合物。

余量为水。

实施例5 含有高盐组合物的牙膏的效果测试

制备实验组1-10的牙膏，具体配方如表1所示(本实施例中组分比例均为质量百分比)，按照如下步骤操作：(1)在制膏机中加入甘油；(2)加入羧甲基纤维素钠搅拌均匀；(3)加入糖精钠、苯甲酸钠、十二烷基硫酸钠并混合均匀；(4)加入硝酸钾、氯化锶和羟基磷灰石、焦磷酸钠，充分搅拌；(5)加入二氧化硅和水，搅拌均匀；(6)加入香精，充分搅拌；(7)真空脱气，制膏完成。

实验组1-8为加有高含量盐组合物的牙膏；实验组9为含有高比例硝酸钾、氯化锶，但不含焦磷酸钠、羟基磷灰石的牙膏；实验组10为一般含量盐组合物的牙膏。

表1 10组牙膏配方

对实验组1-10制得的牙膏进行效果测试：

实验1含高盐组合物牙膏的快速抗敏感临床效果观察

一、实验方法

1.受试者为符合纳入及排除标准的健康成年男性和女性。共82名符合纳入排除条件的受试者参加了本研究，其中79名完成最终研究。

2.纳入标准：受试者在18-70岁之间，全身健康状况良好；受试者须有至少两颗位于磨牙之前的敏感牙齿，有颈部磨耗或磨损，或牙龈退缩，基线检查时探诊敏感评分在10-30g(Yeaple探针)和/或冷空气刺激计数值≥2；没有同时参加其他类似研究；在参加研究前3个月没有使用脱敏牙膏；愿意签署知情同意书，在试验期间可随时参加检查。

二、实验结果

表1 探诊敏感性评价总结

表2 冷空气吹喷敏感性评价总结

对比结论：由表1、2可见，实验组2与实验组10对比，无论是使用产品即刻还是三天后评价，实验组2的探诊敏感性指数或冷空气垂盆敏感性指数均与实验组10有统计学显著性差异，证明含有高盐组合物牙膏相比盐含量低的实验组10牙膏具有明显的快速抗敏感效果。

实验2含高盐组合物牙膏的抗敏感临床效果观察

一、实验方法

1.受试者为符合纳入及排除标准的健康成年男性和女性。共100名符合纳入排除条件的受试者参加了本研究，其中87名完成最终研究。

2.纳入标准：受试者在18-70岁之间，全身健康状况良好；受试者须有至少两颗位于磨牙之前的敏感牙齿，有颈部磨耗或磨损，或牙龈退缩，基线检查时探诊敏感评分在10-30g(Yeaple探针)和/或冷空气刺激计数值≥2；没有同时参加其他类似研究；在参加研究前3个月没有使用脱敏牙膏；愿意签署知情同意书，在试验期间可随时参加检查。

二、实验结果

表3 探诊敏感性评价总结

表4 冷空气吹喷敏感性评价总结

由表3、4可见，实验组1与实验组9对比，无论是使用产品4周还是8周后评价，实验组1的探诊敏感性指数或冷空气垂盆敏感性指数均与实验组9有统计学显著性差异，证明含有焦磷酸盐的牙膏相对于不含焦磷酸盐的牙膏，对抗牙本质敏感效果更好，焦磷酸盐对硝酸钾、氯化锶的脱敏功效有协同促进作用。

实验3含高盐组合物的牙膏对牙本质小管的封堵效果SEM对比观察

由图1、2可见，实验组8与实验组10对比，连续使用7天后，在放大倍数为2000倍下观察，实验组8对牙本质小管的封堵效果明显优于实验组10，证明含高盐组合物牙膏的抗牙本质敏感效果显著优于一般含量盐组合物的牙膏。

实验4含高盐组合物牙膏去除牙外源性色斑的临床观察

1.77名受试者完成了全部(4周与8周)的研究。共有13名受试者(1名7名，2号牙膏6名)被中途排除，其数据未纳入统计分析。受试者中途排除的原因与本研究无关。

2.纳入标准：年龄介于18～70岁之间；全身健康状况良好；在试验的8周期间可随时参加检查；口内有12颗天然前牙，且无大面积的充填或冠等修复体；牙齿有外源性色斑存在；愿意参加试验并签订了同意书。

表5 70名受试者基线及第4周检查的色斑指数均数比较

表6 70名受试者基线及第8周检查的色斑指数均数比较

由表5、6可见，实验组2与实验组7对比，无论是是使用产品4周还是8周后评价，在牙面外源性色斑的面积和程度统计学分析上都有显著降低，证明含高盐组合物牙膏不仅具有美白效果，且其抗牙本质敏感效果优于不含焦磷酸盐和羟基磷灰石的牙膏，焦磷酸盐和羟基磷灰石对抗牙本质敏感具有协同促进效果。

实验5含高盐组合物牙膏的稳定性观察

在室温和45℃的条件下，对实验组1-10分别进行稳定性观察，实验结果如表7所示。根据实验组10的观察结果，一般盐含量的牙膏使用全山梨醇的保湿体系，即可保证膏体外观质量稳定。对比实验组4、5、7、9可知，当山梨醇占整个膏体总重量的百分比超过5％时，膏体随着山梨醇含量的增加趋于不稳定；并且焦磷酸盐可以起到锁水作用，但随着贮存时间的增加，在山梨醇与甘油复配的体系实验组5、7中，焦磷酸盐会发生水解，膏体在贮存2-3个月时发生分水。对比各实验组可知，当山梨醇占整个膏体总重量的百分比低于5％时，含高盐组合物牙膏的膏体质量稳定。

表7 实验组1-10稳定性观察记录