一种在Si(100)衬底上制备不同晶相择优生长InN的方法

摘要

本发明公开了一种在Si(100)衬底上制备不同晶相择优生长InN的方法，包括采用磁控溅射法在Si(100)衬底上进行(100)晶相InN、(002)晶相InN及(101)晶相InN的生长；所述的(100)晶相InN为三棱柱结构，(002)晶相InN为正六棱柱结构，(101)晶相InN为正方体结构。从微观结构上看，InN的排列致密，均一性好，根据不同的取向和微观形貌可以用作不同需求的传感器材料。(100)晶相InN与衬底的应力大小为0。

说明书

技术领域

本发明属于氮化物光电薄膜材料制备领域，特别涉及一种在Si(100)衬底上制备不同晶相择优生长InN的方法。

背景技术

宽禁带半导体是尖端军事和节能产业的核心，宽禁带半导体具有击穿电场强度高、热导率大等优点，能够大幅提升电子器件的高压、高功率工作性能，在军事、新能源、电动汽车等众多领域应用前景巨大。

InN具有高电子迁移率、高饱和电子漂移速度和较低的电子有效质量的特性，是一种窄带隙半导体材料，禁带宽度只有0.7eV。InN的这些特性使它在高频电子器件方面也有很大的应用。

目前已经有大量的研究工作者致力于研究InN材料并取得相关的成果，但是传统的InN纳米材料的生长往往要利用铟的氧化物或氯化物，这会在氮化铟纳米材料中引入许多杂质，致使材料的光学、电学性能大大降低。王金颖等人已经在蓝宝石上制备出了InN薄膜，但不是择优取向生长的；另外使用传统的化学气相沉积法制备InN过程繁琐，成本昂贵。

发明内容

针对现有技术中的缺陷和不足，本发明的目的是提供一种在Si(100)衬底上制备不同晶相择优生长InN的方法，该方法通过对生长条件和生长参数的设置，能够在Si(100)衬底上制备不同晶相择优生长InN，可以用作不同类型的传感器材料。

为达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种在Si(100)衬底上制备不同晶相择优生长InN的方法，包括采用磁控溅射法在Si(100)衬底上进行(100)晶相InN、(002)晶相InN及(101)晶相InN的生长。

具体的，所述的(100)晶相InN为三棱柱结构，(002)晶相InN为正六棱柱结构，(101)晶相InN为正方体结构。

更具体的，所述的磁控溅射法的生长条件为：In源为In靶，磁控溅射压强为0.4～0.6Pa，磁控溅射功率为60～70W，磁控溅射时间为30min，磁控溅射气体为Ar：N₂＝20:20sccm，磁控溅射温度为600℃。

更具体的，所述的Si(100)衬底为未抛光的、清洗后的Si(100)片，Si(100)片的清洗包括：将Si(100)片在体积比为1:1的丙酮和四氯化碳混合溶液中超声清洗，清洗完毕后的Si(100)片用去离子水冲洗并保存在无水乙醇中。

优选的，采用磁控溅射法在Si(100)衬底上进行(100)晶相InN生长的条件包括：In源为In靶，磁控溅射温度为600℃，磁控溅射功率为60W，磁控溅射时间为30min，磁控溅射气体为Ar：N₂＝20:20sccm，磁控溅射压强为0.6Pa，得到的(100)晶相InN为三棱柱结构。

优选的，采用磁控溅射法在Si(100)衬底上进行(002)晶相InN生长的条件包括：In源为In靶，磁控溅射温度为600℃，磁控溅射功率为60W，磁控溅射时间为30min，磁控溅射气体为Ar：N₂＝20:20sccm，磁控溅射压强为0.4Pa，得到的(002)晶相InN为正六棱柱结构。

优选的，采用磁控溅射法在Si(100)衬底上进行(101)晶相InN生长的条件包括：In源为In靶，磁控溅射温度为600℃，磁控溅射功率为70W，磁控溅射时间为30min，磁控溅射气体为Ar：N₂＝20:20sccm，磁控溅射压强为0.6Pa，得到的(101)晶相InN为正方体结构。

本发明的优点为:

(1)本发明得到的不同形貌和不同取向的InN材料是在Si(100)衬底上外延生长的。从微观结构上看，InN的不同微观形貌，可以用作不同类型的传感器材料；且可以得到择优生长的(100)晶相InN、(002)晶相InN及(101)晶相InN；

(2)本发明采用磁控溅射法制备InN材料，溅射过程中无需任何模板和催化剂，工艺简单，无污染，且成本低廉，适合批量生产，通过对磁控溅射过程中溅射功率和溅射压力等条件的筛选能够进行固定晶相的InN的生长；

(3)本发明以Si(100)作为衬底，直接生长InN，所制备的在Si(100)晶相的InN的应力为0，减少了因为薄膜应力的存在而导致薄膜龟裂、脱落，也防止了其作用在基体上还会使基体材料发生变形，减小了对薄膜材料的微观结构，薄膜材料的力学以及物理性能的影响，扩大了InN薄膜材料的使用范围。

附图说明

图1为本发明中实施例1的XRD图谱；

图2为本发明中实施例2的XRD图谱；

图3为本发明中实施例3的XRD图谱；

图4为实施例1的SEM照片；

图5为实施例2的SEM照片；

图6为实施例3的SEM照片；

图7为实施例1的拉曼图谱；

图8为实施例2的拉曼图谱；

图9为实施例3的拉曼图谱；

图10为本发明中实施例4的XRD图谱；

图11为本发明中实施例4的SEM照片；

以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。

具体实施方式

本发明制备的不同形貌和取向的InN以Si(100)为衬底，采用磁控溅射法直接在Si(100)上制备InN材料，反应原材料环境友好，且整个制备过程在密闭条件下进行。本发明所述的Si(100)指的是晶相为100的Si片。

本发明主要采用磁控溅射法，通过控制反应体系中In靶功率、气体压强、反应温度、反应时间等因素获得了一种InN的不同形貌和取向的方法，溅射过程中无需任何模板和催化剂，工艺简单，无污染，且成本低廉，适合批量生产；Si(100)作为衬底，直接生长InN材料，所制备的InN材料形貌不同，择优取向不同，且在(100)取向时应力大小为0。

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一：

取1cm×1cm的Si(100)片，放入体积比为1:1的丙酮和四氯化碳混合溶液中超声清洗30min，清洗完毕Si(100)用去离子水反复冲洗，用无水乙醇润洗并保存在无水乙醇中，进而将Si(100)烘干后平放于磁控溅射片架上。然后，通过机械手将衬底送至反应腔室，设置温度为600℃，转速为1r/min,溅射功率为70W，溅射时间为30分钟，Ar：N₂＝20:20sccm，溅射压强为0.6Pa，该产物的X射线衍射图谱如图1所示，扫描电子显微镜照片如图4所示，拉曼测试如图7所示。

图1说明实施例一的产物是生长取向为(101)晶相的InN，图4说明实施例一的产物为正方体结构，图7说明实施例一的产物的应力为+0.16。

实施例二：

取1cm×1cm的Si(100)片，放入体积比为1:1的丙酮和四氯化碳混合溶液中超声清洗30min，清洗完毕Si(100)用去离子水反复冲洗，用无水乙醇润洗并保存在无水乙醇中，进而将Si(100)烘干后平放于磁控溅射片架上。然后，通过机械手将衬底送至反应腔室，设置温度为600℃，转速为1r/min,溅射功率为60W，溅射时间为30分钟，Ar：N₂＝20:20sccm，溅射压强为0.6Pa，该产物的X射线衍射图谱如图1所示，扫描电子显微镜照片如图4所示，拉曼测试如图7所示。

图2说明实施例二的产物是生长取向为(100)的InN，图5说明实施例二的产物为三棱柱结构，图8说明实施例二的产物的应力为0。

实施例三：

取1cm×1cm的Si(100)片，放入体积比为1:1的丙酮和四氯化碳混合溶液中超声清洗30min，清洗完毕Si(100)用去离子水反复冲洗，用无水乙醇润洗并保存在无水乙醇中，进而将Si(100)烘干后平放于磁控溅射片架上。然后，通过机械手将衬底送至反应腔室，设置温度为600℃，转速为1r/min,溅射功率为60W，溅射时间为30分钟，Ar：N₂＝20:20sccm，溅射压强为0.4Pa，该产物的X射线衍射图谱如图1所示，扫描电子显微镜照片如图4所示，拉曼测试如图7所示。

图3说明实施例三的产物是生长取向为(002)的InN，图6说明实施例三的产物为正六棱柱结构，图9说明实施例三的产物的应力为+0.44。

实施例四：

取1cm×1cm的抛光过的Si(100)片，放入体积比为1:1的丙酮和四氯化碳混合溶液中超声清洗30min，清洗完毕抛光过的Si(100)用去离子水反复冲洗，用无水乙醇润洗并保存在无水乙醇中，进而将抛光过的Si(100)烘干后平放于磁控溅射片架上。然后，通过机械手将衬底送至反应腔室，设置温度为600℃，转速为1r/min,溅射功率为60W，溅射时间为30分钟，Ar：N₂＝20:20sccm，溅射压强为0.6Pa，该产物的X射线衍射图谱如图10所示，扫描电子显微镜照片如图11所示。

图10说明实施例四的产物不是InN，图11说明实施例四的产物没有规则的形态结构。Si(100)片表面有一定的粗糙度，有利于成核，再配合磁控溅射的特定条件可以按照所需的晶相进行择优生长，而抛光后的Si(100)片则不满足成核的条件，所以在相同的条件下难以生长InN薄膜。

综上所述，本发明涉及一种不同形貌和晶相的InN的制备方法，所采用在Si(100)衬底的溅射过程工艺简单，可控性强，无污染，成本低廉，适合批量生产。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。