多组分颗粒体系床内分级流化反应器及其分级流化反应方法

摘要

本发明涉及化工机械领域，提供了一种多组分颗粒体系床内分级流化反应器及其分级流化反应方法，包括设置有反应腔的床体，所述床体的底部设置有进风管，进风管上方设置有布风板，布风板上方的床体侧壁上设置有与反应腔相通的进料通道；所述反应腔内部设置有隔离器，所述隔离器上下敞口，所述隔离器的下端覆盖布风板的风孔且与布风板之间设置有循环通道；隔离器的侧壁与床体的侧壁之间设置有循环间隙，所述循环间隙处的床体侧壁上设置有二次进风结构，所述二次进风结构设置有向上的上出风孔；所述隔离器上方的床体上设置有出料口。并利用本装置进行分级流化反应，物料在床内循环，缩短了循环周期，避免了物料和热能的耗损，有利于节约成本，提高时空产率和反应物分解率。

说明书

技术领域

本发明涉及化工机械领域，尤其是一种多组分颗粒体系床内分级流化反应器及其分级流化反应方法。

背景技术

颗粒流是一种包含颗粒运动的多相流。颗粒流在自然界中广泛存在，比如沙尘暴、泥石流、雪崩、滑坡等。颗粒流在工程上也有广泛应用，如颗粒物料的管道输送，颗粒流体的反应与单元操作。

在过程工程中应用非常广泛的一种颗粒流形式为颗粒流态化反应，该领域的一个难题为细颗粒散式流化分解，反应物颗粒的粒径较小，具有较大的黏度，容易相互粘连聚集，影响反应速率。为了提高流化效果，向反应物颗粒中加入粒径较大的流化剂颗粒，流化剂颗粒带动反应物颗粒流化，增加反应物之间的接触面积，提高反应速度。流化剂可采用催化剂或者其他不参加反应的颗粒，与反应物颗粒组成多组分颗粒体系。

常用的颗粒流态化反应器为外循环快速流化反应器，如申请号为201220193936.7的实用新型专利，其提供了一种基于内循环流化床的颗粒物混合装置，该装置包括料斗、螺旋给料器、罗茨风机、外床风室、内床风室、布风板、返料器、立管、一级旋风除尘器、二级旋风除尘器、布袋除尘器、成品物料收集器、内床、外床、过渡段、内构件、提升管、圆筒；在内床和外床下部设有密孔板作为布风板，在布风板的下部为外床风室和内床风室，内床和外床之间由圆筒隔开，圆筒下部有锯齿形流通窗口，便于外床的颗粒物进入内床；在内床的上部连接有过渡段，过渡段的上部连接有提升管，提升管上部与一级旋风除尘器连通，一级旋风除尘器的下部连接立管，立管的下部通过返料器与外床的下半部连通；一级旋风除尘器的上部与二级旋风分离器连通，布袋除尘器位于二级旋风分离器中，二级旋风分离器的下部与成品物料收集器连通；储存在料斗中的颗粒物通过螺旋给料器加入到外床内。

上述反应器，大量颗粒从床内导出进行外循环，带出大量的热能并且热能散失，回到床内时，又需要重新加热，造成热量的浪费；此外，外部循环时间长，物料损耗高，分离效率难以保证，且设备较复杂，成本高，操作复杂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种结构简单的多组分颗粒体系床内分级流化反应器及其分级流化反应方法，可提高反应物颗粒的反应速率和分解率，并能有效降低能耗。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：多组分颗粒体系床内分级流化反应器，包 括设置有反应腔的床体，所述床体的底部设置有进风管，进风管上方设置有布风板，布风板上方的床体侧壁上设置有与反应腔相通的进料通道；所述反应腔内部设置有隔离器，所述隔离器上下敞口，所述隔离器的下端覆盖布风板的风孔且与布风板之间设置有循环通道；隔离器的侧壁与床体的侧壁之间设置有循环间隙，所述循环间隙处的床体侧壁上设置有二次进风结构，所述二次进风结构设置有向上的上出风孔；所述隔离器上方的床体上设置有出料口。

进一步地，所述隔离器的横截面呈圆环形，且隔离器的外径由中间部位向两端递增。

进一步地，所述隔离器包括上段、中段和下段，所述上段外表面的切线与水平面之间的最大夹角为45°至60°，下段外表面的切线与水平面之间的最大夹角为20°至30°，所述上段、中段和下段之间依次平滑过渡。

进一步地，所述二次进风结构包括二次进风管和布风器，所述床体与布风器围成储气室，所述二次进风管贯穿床体侧壁并与储气室相通，所述上出风孔设置于布风器上。

进一步地，所述布风器设置有下出风孔，所述下出风孔倾斜向下设置。

进一步地，所述进料通道设置于循环间隙处。

进一步地，所述进料通道上方设置有上布风器，所述上布风器通过管道与二次进风管相连通，所述上布风器上设置有上出风孔，所述上出风孔位于隔离器顶面之下。

多组分颗粒体系床内分级流化反应方法，包括以下步骤：

A、将床体内的温度升高至设定值；

B、利用进风管持续通入流化气体与反应气体的混合气体或通入反应气体；利用进料通道向床体内部持续通入反应物颗粒与流化剂颗粒的混合颗粒；

C、混合颗粒进入床体底部，在气体的带动下悬浮于隔离器中，并进行相应的反应，得到粒径比反应物颗粒小、重量比反应物颗粒轻的生成物颗粒；

D、控制进风管内的气体的流速，使生成物颗粒在气体的带动下上浮至隔离器的上方，并随着气体从位于隔离器上方的出料口排出并收集，而未反应的反应物颗粒与流化剂颗粒在重力的作用下从循环间隙回落；

E、经二次进风结构向循环间隙中通入流向向上的惰性气体，惰性气体的流速满足使生成物颗粒停留在隔离器上方，而反应物颗粒与流化剂颗粒从循环间隙回落并进行循环，从而将生成物颗粒分离。

进一步的是，所述二次进风结构包括二次进风管和布风器，所述床体与布风器围成储气室，所述二次进风管贯穿床体侧壁并与储气室相通，所述上出风孔设置于布风器上，所述布风器设置有下出风孔，所述下出风孔倾斜向下设置；

在步骤E中，惰性气体经过二次进风管通入储气室，部分惰性气体经过上出风孔向上流 至隔离器顶部，将生成物颗粒分离出去；部分惰性气体经过下出风孔向下流动，带动原加入反应物颗粒、新加入的反应物颗粒以及流化剂颗粒进入隔离器。

进一步的是，所述进料通道上方设置有上布风器，所述上布风器通过管道与二次进风管相连通，所述上布风器上设置有上出风孔，所述上出风孔位于隔离器顶面之下；

在步骤E中，部分惰性气体进入上布风器，从上布风器的上出风孔流出并对生成物颗粒进行初次分离；另一部分惰性气体进入布风器，从布风器的上出风孔流出并对生成物颗粒进行二次分离。

本发明的有益效果是：多组分颗粒体系床内分级流化反应器，简化了结构，降低了设备的制造成本。在反应过程中，体积较小、重量较轻的生成物颗粒在气体的带动下上升，并随着气体从出料口排出，进行收集即可得到较纯净的产品。而反应物颗粒和流化剂颗粒的粒径和重量较大，从循环间隙回落至反应腔底部，进行重复反应；利用二次进风结构通入适当流速的惰性气体，使反应物颗粒和流化剂下落，而生成物颗粒保持悬浮，实现了反应物颗粒体系与生成物颗粒的自动分离，节约工序，提高生产效率。此外，物料在床内循环，缩短了循环周期，避免了物料和热能的耗损，有利于节约成本，提高时空产率。

附图说明

图1是本发明多组分颗粒体系床内分级流化反应器主视剖视图；

附图标记：10—床体；11—进风管；12—进料通道；13—二次进风管；14—布风器；15—储气室；17—上布风器；18—出料口；20—反应腔；21—布风板；22—隔离器；23—循环通道；24—循环间隙；141—上出风孔；143—下出风孔。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图1所示，本发明的多组分颗粒体系床内分级流化反应器，包括设置有反应腔20的床体10，所述床体10的底部设置有进风管11，进风管11上方设置有布风板21，布风板21上方的床体10侧壁上设置有与反应腔20相通的进料通道12；所述反应腔20内部设置有隔离器22，所述隔离器22上下敞口，所述隔离器22的下端覆盖布风板21的风孔且与布风板21之间设置有循环通道23；隔离器22的侧壁与床体10的侧壁之间设置有循环间隙24，所述循环间隙24处的床体10侧壁上设置有二次进风结构，所述二次进风结构设置有向上的上出风孔141；所述隔离器22上方的床体10上设置有出料口18。

多组分颗粒体系床内分级流化反应方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将床体10内的温度升高至设定值；

B、利用进风管11持续通入流化气体与反应气体的混合气体或通入反应气体；利用进料 通道12向床体10内部持续通入反应物颗粒与流化剂颗粒的混合颗粒；

C、混合颗粒进入床体底部，在气体的带动下悬浮于隔离器22中，并进行相应的反应，得到粒径比反应物颗粒小、重量比反应物颗粒轻的生成物颗粒；

D、控制进风管11内的气体的流速，使生成物颗粒在气体的带动下上浮至隔离器22的上方，并随着气体从位于隔离器22上方的出料口18排出并收集，而未反应的反应物颗粒与流化剂颗粒在重力的作用下从循环间隙24回落；

E、经二次进风结构向循环间隙24中通入流向向上的惰性气体，惰性气体的流速满足使生成物颗粒停留在隔离器22上方，而反应物颗粒与流化剂颗粒从循环间隙24回落并进行循环，从而将生成物颗粒分离。

床体10可采用现有的反应炉，进风管11用于通入具有一定流速的惰性流化气体与反应气体，布风板21用于将进风管11吹出的气体分散开来，确保风力大小平均，布风板21设置于隔离器22下方，出风范围与隔离器22的下端开口一致，防止气流阻挡大颗粒物料回落。循环通道23、循环间隙24的大小以及出料口18的位置根据具体的反应确定。使用时，从进风管11持续通入反应气体或者通入流化气体与反应气体的混合气体，从进料通道12持续通入含反应物的固体颗粒，从二次进结构持续通入惰性气体，固体颗粒在风力的作用下，进入并悬浮在隔离器22中，反应物之间充分接触，得到生成物颗粒。在反应过程中，体积较小、重量较轻的生成物颗粒在气体的带动下上升，并随着气体从出料口18排出，进行收集即可得到较纯净的产品，而反应物颗粒和流化剂颗粒的粒径和重量较大，从循环间隙24回落至反应腔20底部，进行重复反应；利用二次进风结构通入适当流速的惰性气体，使反应物颗粒和流化剂下落，而生成物颗粒保持悬浮，实现了反应物颗粒体系与生成物颗粒的自动分离，节约工序，提高生产效率。此外，物料在床内循环，缩短了循环周期，避免了物料和热能的耗损，有利于节约成本，提高时空产率，并能有效提高反应物颗粒的分解率，如采用本装置分解石膏，可使石膏分解率达到95％以上。

步骤A中，设定温度根据具体的反应确定，不同的反应物采用不同的温度范围。步骤B中，根据不同的反应，从进料通道12持续通入相应的反应物颗粒与流化剂颗粒的混合颗粒。流化剂颗粒采用不参加反应的、平均粒径较大的物质，可以是催化剂，也可以是其他惰性物料，用于防止反应物颗粒相互粘连，使反应物颗粒保持分散悬浮，增加反应物与反应气体的接触面积，加快反应速率，同时能反应物颗粒的分解率。如采用本装置分解石膏，则从进料通道12通入石膏粉末与黄铁矿颗粒，从进风管11通入含有与石膏反应的还原性气体，如一氧化碳与氮气的混合气体，一氧化碳用于分解石膏，氮气作为流化气体，带动固体物料运动。步骤D中，各种颗粒的混合体随着气流上升至隔离器22的上方，气流在上升过程中流速逐渐 降低，使反应物颗粒与流化剂颗粒在自重下从隔离器22与床体10之间的间隙中回落，进行重复反应，而生成物颗粒随着气流排出。

本方法，通过控制气体流速，使反应物颗粒与流化剂颗粒在床内循环，避免了热量和物料的浪费与损耗，简化了设备结构，节约了生产成本。同时，实现了生成物颗粒的床内分离，节约了物料分离工序，提高生产效率，并能有效提高反应物颗粒的分解率。

所述隔离器22的横截面呈圆环形，且隔离器22的外径由中间部位向两端递增。隔离器22外表面呈曲面，减少了颗粒物与隔离器22的摩擦力，有利于反应物颗粒和流化剂快速循环。中间部位向内部凹陷，留出较大的空间，防止物料堵塞，并使回落的反应物颗粒、流化剂以及新加入的反应物之间进行充分的混合以及热交换，便于后续反应。

隔离器22外表面的曲率可大可小，根据颗粒的大小与数量确定，优选的，所述隔离器22包括上段、中段和下段，所述上段外表面的切线与水平面之间的最大夹角为45°至60°，下段外表面的切线与水平面之间的最大夹角为20°至30°，所述上段、中段和下段之间依次平滑过渡。

二次进风结构可以仅仅是二次进风管13，为了方便控制气体流向，所述二次进风结构包括二次进风管13和布风器14，所述床体10与布风器14围成储气室15，所述二次进风管13贯穿床体10侧壁并与储气室15相通，所述上出风孔141设置于布风器14上，所述布风器14设置有下出风孔143，所述下出风孔143倾斜向下设置。在步骤E中，惰性气体经过二次进风管13通入储气室15，部分惰性气体经过上出风孔141向上流至隔离器22顶部，将生成物颗粒分离出去；部分惰性气体经过下出风孔143向下流动，带动原加入反应物颗粒、新加入的反应物颗粒以及流化剂颗粒进入隔离器22。经过上出风孔141的气体流向向上，控制气体流速，使生成物颗粒始终处于隔离器22上方，防止生成物颗粒随着反应物颗粒进行不必要的循环，提高效率。经过下出风孔143的气体流向倾斜向下，用于吹动混合物料通过循环通道23进入隔离器22内。

为了避免进料时影响反应物颗粒与生成物颗粒的分离，所述进料通道12设置于循环间隙24处。

为了对粗细颗粒进行更加彻底的分离，所述进料通道12上方设置有上布风器17，所述上布风器17通过管道与二次进风管13相连通，所述上布风器17上设置有上出风孔141，所述上出风孔141位于隔离器22顶面之下。在步骤E中，部分惰性气体进入上布风器17，从上布风器17的上出风孔141流出并对生成物颗粒进行初次分离；另一部分惰性气体进入布风器14，从布风器14的上出风孔141流出并对生成物颗粒进行二次分离。经过上布风器17与布风器14的两次风力分离，使得小颗粒生成物较为彻底地与大颗粒反应物分离，提高分离效 率。

实施例，采用本发明的装置和方法分解石膏：

实施例1：

A、将床体10内的温度升高至500℃；

B、利用进风管11持续通入氮气与一氧化碳的混合气体，一氧化碳的摩尔分率为35％；利用进料通道12向床体10内部持续通入磷石膏颗粒与石英砂颗粒的混合颗粒，磷石膏颗粒平均粒径为5μm，石英砂颗粒平均粒径为200μm，磷石膏与石英砂质量比为2:1；一氧化碳与磷石膏的摩尔比为3:1；

C、混合颗粒进入床体底部，在气体的带动下悬浮于隔离器22中，并进行相应的反应，得到粒径比磷石膏颗粒小、重量比磷石膏颗粒轻的氧化钙颗粒与硫化钙颗粒，固态反应物停留时间5min；

D、控制进风管11内的气体的流速，使氧化钙颗粒与硫化钙颗粒在气体的带动下上浮至隔离器22的上方，并随着气体从位于隔离器22上方的出料口18排出并收集，而未反应的磷石膏颗粒与石英砂颗粒在重力的作用下从循环间隙24回落；

E、经二次进风结构向循环间隙24中通入流向向上的惰性气体，惰性气体的流速满足使氧化钙颗粒与硫化钙颗粒停留在隔离器22上方，而磷石膏颗粒与石英砂颗粒从循环间隙24回落并进行循环，从而将氧化钙颗粒与硫化钙颗粒分离。

通过上述方法，石膏的分解率为96％，反应后气体中二氧化硫的摩尔分率为7％。

实施例2：

A、将床体10内的温度升高至750℃；

B、利用进风管11持续通入氮气与一氧化碳的混合气体，一氧化碳的摩尔分率为80％；利用进料通道12向床体10内部持续通入磷石膏颗粒与石英砂颗粒的混合颗粒，磷石膏颗粒平均粒径为50μm，石英砂颗粒平均粒径为500μm，磷石膏与石英砂质量比为0.5:1；一氧化碳与磷石膏的摩尔比为7.5:1；

C、混合颗粒进入床体底部，在气体的带动下悬浮于隔离器22中，并进行相应的反应，得到粒径比磷石膏颗粒小、重量比磷石膏颗粒轻的氧化钙颗粒与硫化钙颗粒，固态反应物停留时间15min；

D、控制进风管11内的气体的流速，使氧化钙颗粒与硫化钙颗粒在气体的带动下上浮至隔离器22的上方，并随着气体从位于隔离器22上方的出料口18排出并收集，而未反应的磷石膏颗粒与石英砂颗粒在重力的作用下从循环间隙24回落；

E、经二次进风结构向循环间隙24中通入流向向上的惰性气体，惰性气体的流速满足使 氧化钙颗粒与硫化钙颗粒停留在隔离器22上方，而磷石膏颗粒与石英砂颗粒从循环间隙24回落并进行循环，从而将氧化钙颗粒与硫化钙颗粒分离。

通过上述方法，石膏的分解率为99％，反应后气体中二氧化硫的摩尔分率为16％。

实施例3：

A、将床体10内的温度升高至800℃；

B、利用进风管11持续通入氮气与一氧化碳的混合气体，一氧化碳的摩尔分率为100％；利用进料通道12向床体10内部持续通入磷石膏颗粒与石英砂颗粒的混合颗粒，磷石膏颗粒平均粒径为100μm，石英砂颗粒平均粒径为1000μm，磷石膏与石英砂质量比为0.2:1；一氧化碳与磷石膏的摩尔比为10:1；

C、混合颗粒进入床体底部，在气体的带动下悬浮于隔离器22中，并进行相应的反应，得到粒径比磷石膏颗粒小、重量比磷石膏颗粒轻的氧化钙颗粒与硫化钙颗粒，固态反应物停留时间20min；

D、控制进风管11内的气体的流速，使氧化钙颗粒与硫化钙颗粒在气体的带动下上浮至隔离器22的上方，并随着气体从位于隔离器22上方的出料口18排出并收集，而未反应的磷石膏颗粒与石英砂颗粒在重力的作用下从循环间隙24回落；

E、经二次进风结构向循环间隙24中通入流向向上的惰性气体，惰性气体的流速满足使氧化钙颗粒与硫化钙颗粒停留在隔离器22上方，而磷石膏颗粒与石英砂颗粒从循环间隙24回落并进行循环，从而将氧化钙颗粒与硫化钙颗粒分离。

通过上述方法，石膏的分解率为98％，反应后气体中二氧化硫的摩尔分率为18％。