一种含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物及其在防治小麦田杂草中的应用

摘要

本发明公开了一种含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物及其应用，该农药组合物的活性成分为氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺，氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的质量比为0.5-5∶10-80∶0.1-3。该农药组合物，在上述配比范围内表现出明显的增效作用，降低了农药的使用剂量，减少了用药次数，降低了用药成本，减少了农药对生态环境的不利影响；扩大了除草谱，一次用药既解决各种杂草问题，弥补了单剂使用时的缺陷和局限性；延长药剂的使用寿命，对杂草抗性的综合治理有着重要意义。药效发挥迅速，持效期长，使用成本低，防治小麦田禾本科杂草和阔叶杂草。

说明书

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体涉及一种用于防除小麦田禾本科杂草、阔叶杂草的含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物。

背景技术

据统计世界谷物生产每年因病、虫、草害损失14％，其中草害造成的损失约为11％，杂草危害是制约农作物产量的关键因素。化学除草剂的使用是现代化农业的重要标志之一。近年来，除草剂的销量逐年增加，占农药销售额的比重逐年增加，施用面积逐年扩大。小麦是中国消费量最大、种植面积最大、总产量最大、单产最高的农作物，在国际上有着重要的地位。但小麦草害的严重发生是制约其高产、稳产的主要障碍。目前麦田杂草防除主要以杂草苗后茎叶喷雾为主，除草剂品种以乙酰辅酶A羧化酶抑制剂类为主。单一除草剂连续长期使用导致杂草抗药性明显，麦田日本看麦娘、看麦娘、菵草、牛繁缕、荠菜等杂草均对多种除草剂产生了明显的抗性。探索麦田杂草苗后早期使用、有效防除抗性、恶性杂草的高效、安全除草剂显得尤为重要。

氟唑磺隆，化学名称：N-(2-三氟甲氧基苯基磺酰基)-4，5-二氯-3-甲氧基-4-甲基-5-氧-1H-1，2，4-三唑甲酰胺钠盐。属磺酰脲类除草剂，主要通过根和茎叶吸收抑制产生侧链氨基酸、亮氨酸、异亮氨酸和结氨酸的前驱物乙酰乳酸合成酶的反应，为选择性苗后茎叶处理除草剂。氟唑磺隆为高效、广谱除草剂，可应用于小麦田中防除禾本科和一些重要的阔叶类杂草，对下茬作物安全。

丙草胺，化学名称：2-氯-2′，6′-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)乙酰苯胺。属氯乙酰胺类除草剂，可通过植物下胚轴、中胚轴和胚芽鞘吸收，根部略有吸收，抑制细胞的有效分裂，同时阻碍蛋白质的合成和多糖的形成，也间接影响光合作用和呼吸作用。丙草胺对多种禾本科、阔叶类杂草具有较高防效。

双氟磺草胺，化学名称：2′，6′-二氟-5-甲氧基-8-氟[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-磺酰苯胺。属三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂，可通过杂草根和叶吸收，在植株体内传导，抑制乙酰乳酸合成酶活性，从而导致杂草停止生长，死亡。双氟磺草胺可有效防除冬小麦、玉米田阔叶杂草。

发明内容

发明目的：针对现有技术中对农田杂草产生抗药性问题、单一使用防治效果较差、一次使用难以有效控制小麦整个生育期内杂草危害的问题，本发明的目的是提供一种含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物，使其具有高效、广谱、对环境友好，利于麦田杂草综合治理等特点。本发明的另一目的是提供一种上述含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物的应用。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物，有效成分为氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺，氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的质量比为0.5-5∶10-80∶0.1-3。

氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的优选的质量比为1∶16∶0.5、1∶15∶0.5、1∶17∶1、2∶15∶0.4或2∶40∶0.9。

一种含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药制剂，所述制剂由含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物与农药制剂领域可接受的辅料配制成农药上可接受的任意一种剂型。

所述农药制剂的剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂或油悬浮剂。

所述农药制剂中三种除草活性成分占农药制剂总重量的1-90％。

所述辅料选自润湿剂、分散剂、展着剂、稳定剂、渗透剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、填料、溶剂；其中，所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚之中的一种或几种；所述分散剂为木质素磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基乙基磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和聚羧酸盐类的一种或几种；所述的稳定剂为环氧化植物油如环氧化大豆油、环氧化亚麻油中的一种或几种；所述展着剂为聚乙烯醇、烷基二苯醚二磺酸钠、聚三硅氧烷、油酸三乙醇胺中的一种或几种；所述溶剂为大豆油、油酸甲酯、白油、松节油甲基萘高级脂肪烃油中的一种或几种；所述填料为白炭黑、玉米淀粉、高岭土、硅藻土、硫酸钠、硫酸铵中的一种或几种。

所述的含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物在防治小麦田禾本科杂草、阔叶杂草中的应用。在防治麦田杂草时，于小麦播后苗前至小麦6～7叶期使用。

所述的含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药制剂在防治禾本科杂草、阔叶杂草等麦田杂草中的应用。在防治禾本科杂草、阔叶杂草时，于小麦播后苗前至小麦6～7叶期。

所述含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物的各种应用剂型的生产工艺均属现有已知技术。

本发明提供的含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物及其农药制剂，通常采用喷雾的方法使用，也可以根据需要采用农业上应用的其他使用技术。

有益效果：与现有技术相比，本发明的含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物，具有如下优点：

1)本发明的含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物，在一定配比范围内表现出明显的增效作用，组合物的防治效果比单剂有了明显提高，降低了农药的使用剂量，减少了用药次数，降低了用药成本，减少了农药对生态环境的不利影响。

2)本发明的含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物，三种有效成分的组合，扩大了除草谱，一次用药既解决各种杂草问题，弥补了单剂使用时的缺陷和局限性。

3)本发明的含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物，有效成分作用机制各不相同，可以克服长期单一使用容易产生抗性的缺点，延长药剂的使用寿命，对杂草抗性的综合治理有着重要意义。

4)本发明的含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物，药效发挥迅速，持效期长，使用成本低，使用方便，省时省力，其推广应用有着巨大的经济效益和社会效益。

具体实施方案

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

以下实施例中，除另有说明外，所有百分比均为重量百分比。

实施例1：17.5％氟唑磺隆·丙草胺·双氟磺草胺油悬浮剂

含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物的各组分为：氟唑磺隆1％，丙草胺16％，双氟磺草胺0.5％，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚5％，木质素磺酸钠8％，环氧大豆油5％，有机膨润土5％，油酸甲酯至100％。

将丙草胺与填料吸附混合后，再将其他上述物料(有机膨润土除外)一起加入到反应釜混合机中，搅拌均匀，将物料注入多级砂磨机中研磨，研磨后的物料细度98％通过1-5um后出料，物料在与事先溶解好的有机膨润土一起放入高剪切乳化釜中，乳化后即可制成17.5％氟唑磺隆·丙草胺·双氟磺草胺油悬浮剂。

实施例2：16.5％氟唑磺隆·丙草胺·双氟磺草胺悬浮剂

含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物的各组分为：氟唑磺隆1％，丙草胺15％，双氟磺草胺0.5％，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚5％，木质素磺酸钠8％，乙二醇5％，硅酸镁铝2％，消泡剂0.5％，防腐剂0.1％，黄原胶0.1％，水至100％。

将丙草胺与填料吸附混合后，再将其他上述物料(黄原胶除外)一起加入到反应釜混合机中，搅拌均匀，将物料注入多级砂磨机中研磨，研磨后的物料细度98％通过1-5um后出料，物料在与事先溶解好的黄原胶一起放入高剪切乳化釜中，乳化后即可制成16.5％氟唑磺隆·丙草胺·双氟磺草胺悬浮剂。

实施例3：19％氟唑磺隆·丙草胺·双氟磺草胺可湿性粉剂

含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物的各组分为：氟唑磺隆1％，丙草胺17％，双氟磺草胺1％，十二烷基硫酸钠2％，丁基萘磺酸钠3％，木质素磺酸钙5％，白炭黑5％，高岭土至100％。

将丙草胺与填料吸附混合后，与其它上述物料一起加入锥形混合机中混合均匀，后经气流粉碎机粉碎，粉碎后的物料再经锥形混合机混合，混合后的物料细度98％通过325目标准筛即制得19％氟唑磺隆·丙草胺·双氟磺草胺可湿性粉剂。

实施例4：17.4％氟唑磺隆·丙草胺·双氟磺草胺水分散粒剂

含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物的各组分为：氟唑磺隆2％，丙草胺15％，双氟磺草胺0.4％，，十二烷基硫酸钠4％，羧酸盐类5％，尿素10％，加高岭土至100％。

将丙草胺与填料吸附混合后，与其它上述物料一起加入锥形混合机中混合均匀，后经气流粉碎机粉碎，粉碎后的物料再经锥形混合机混合，混合后的物料细度98％通过325目标准筛，加入捏合机中捏合成可塑性物料，最后将此物料放入挤压造粒机中挤压造粒，造粒后经干燥、筛分即制得17.4％氟唑磺隆·丙草胺·双氟磺草胺水分散粒剂。

实施例5：42.9％氟唑磺隆·丙草胺·双氟磺草胺油悬浮剂

含氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺的农药组合物的各组分为：氟唑磺隆2％，丙草胺40％，双氟磺草胺0.9％，十二烷基硫酸钠2％，丁基萘磺酸钠3％，木质素磺酸钙5％，白炭黑5％，高岭土至100％。

将丙草胺与填料吸附混合后，再将其他上述物料(有机膨润土除外)一起加入到反应釜混合机中，搅拌均匀，将物料注入多级砂磨机中研磨，研磨后的物料细度98％通过1-5um后出料，物料在与事先溶解好的有机膨润土一起放入高剪切乳化釜中，乳化后即可制成42.9％氟唑磺隆·丙草胺·双氟磺草胺油悬浮剂。

实施例6氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺最佳配比筛选

为了进一步了解氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺混配对杂草的联合作用，本发明人对氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺混配进行了配方筛选试验。

试验材料：菵草(Beckmanniasyzigachne(Steud.)Fern.)、牛繁缕(Malachiumaquaticum(L.))，2013年10月采自江苏省农业科学院试验田内，采后室温条件下自然风干，装入纸袋，置于4℃±0.5冰箱保存。

试验仪器：PWT-510型喷雾塔，梅特勒AB135-S电子天平，容量瓶，三角瓶，烧杯，量筒，塑料钵，移液管，尺，剪刀等。

试验方法：先称取一定质量的氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺原药，加入甲醇充分溶解后用0.1％的吐温80水溶液稀释，配制成单剂母液，根据混配目的设置系列配比，每个配比设置5-7个浓度梯度待用。将塑料钵(15cm×11cm×7cm)装满风干细土，以塑料钵底部渗灌方式，使土壤完全湿润。土壤为马肝土，pH6.7，有机质含量1.6％，风干过筛后备用。每个塑料钵播菵草、牛繁缕，播后细土覆盖，厚度约0.2cm。待杂草2～3叶期时杂草定至15株/钵，喷雾处理后放入江苏省农业科学院内300m²日光温室培养。

药后定期观察菵草、牛繁缕的生长情况。药后30天调查菵草、牛繁缕地上部鲜重，计算鲜重抑制率即对靶标杂草的防除效果。采用DPS数据处理系统求出单剂氟唑磺隆、丙草胺、双氟磺草胺及13个三元混配剂的毒力回归方程，计算ED₅₀值和95％置信限。用孙云沛法计算共毒系数。共毒系数大于120表示为增效作用，小于80表示为拮抗作用，80～120之间表示为相加作用。

试验结果：药后处理20天观察，氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺按0.5-5∶10-80∶0.1-3比例混配施用后菵草、牛繁缕叶片发黄至枯死，对菵草、牛繁缕的抑制作用随药剂浓度的增加而上升，对菵草、牛繁缕具有很高的生物活性。

药后30天，氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺13个三元混配组合对菵草的鲜重具有明显的抑制作用(表1)。13个配比中5∶80∶3、5∶80∶0.1、5∶10∶3、5∶10∶0.1、0.5∶80∶3、0.5∶80∶0.1、0.5∶10∶3、0.5∶10∶0.1、1∶16∶0.5、1∶15∶0.5、1∶17∶1、2∶15∶0.4和2∶40∶0.9配比的共毒系数分别为262.5344、294.2000、162.5614、192.8652、292.8061、308.3051、210.8598、157.9258、153.4807、161.1488、180.4967、142.6439和214.1571，共毒系数大于120，表现为增效作用。

表1氟噻草胺-丙草胺-双氟磺草胺混配菵草鲜重的联合作用

氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺13个三元混配组合对牛繁缕的鲜重具有明显的抑制作用(表2)。13个配比中5∶80∶3、5∶80∶0.1、5∶10∶3、5∶10∶0.1、0.5∶80∶3、0.5∶80∶0.1、0.5∶10∶3、0.5∶10∶0.1、1∶16∶0.5、1∶15∶0.5、1∶17∶1、2∶15∶0.4和2∶40∶0.9配比的共毒系数分别为143.0802、139.1114、120.5281、143.6793、221.7835、185.4074、372.8444、210.3917、128.4268、129.4790、143.0299、171.1852和188.7144，共毒系数大于120，表现为增效作用。

表2氟唑磺隆-丙草胺-双氟磺草胺混配牛繁缕鲜重的联合作用

氟唑磺隆对小麦多种一年生禾本科杂草和部分阔叶杂草具有较好的抑制作用，丙草胺对一年生禾草、阔叶杂草具有较好的抑制作用，双氟磺草胺对阔叶杂草具有较佳的控制效果，三者混配可同时防除小麦的一年生多种杂草。氟唑磺隆、丙草胺和双氟磺草胺按0.5-5∶10-80∶0.1-3比例混配，表现为增效作用。

实施例7田间药效试验

供试药剂：选实施例1～4中所制备的混合除草剂。

对照药剂：70％氟唑磺隆水分散粒剂(市购)

50％丙草胺乳油(市购)

5％双氟磺草胺悬浮剂(市购)

设人工除草和清水对照

使用方法：采用喷雾法。

施药时间：2014年10月22日播种淮麦18，扬麦16，宁麦13，12月04日施药。

调查对象及方法：，菵草、看麦娘、牛繁缕、荠菜的鲜重；药后30天调查小麦的鲜重和株高。

试验结果与分析分别见表3和表4。

表3田间药效试验结果-药后30天

从表3中可以看出，本发明对小麦田菵草、看麦娘、牛繁缕、荠菜有明显的效果，防效高于单剂防效，并且具有较好的速效性及持效性；从表4种我们看出本发明对淮麦18、扬麦16、宁麦13安全性较佳。

表4药后30天小麦株高和鲜重。

实施例8

参照实施例7的方法，对实施例1-5制得的混合除草剂进行田间药效试验，证实：各混合除草剂具有明显的增效作用，对小麦田杂草都具有显著的防效，效果显著优于单剂使用，而且持效期长。