一种对氨基水杨酸钠药物中间体间硝基苯酚的合成方法

摘要

一种对氨基水杨酸钠药物中间体间硝基苯酚的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应器中，加入230-330ml的水溶液，水溶液的温度控制在-5℃以下，分批次缓慢加入一定量的浓硫酸，加完后待温度冷却至20-30℃，分批次加入一定量的间硝基苯胺(2)，待温度降低至10-15℃，将亚硝酸盐溶液缓慢加入到反应器的溶液中，得重胺盐(3)放置备用；在另一个反应器中加入200-300ml的水溶液，加入一定体积的浓硫酸，加热溶液至85-90℃，缓慢加入步骤(i)中制备的重胺盐溶液，然后将溶液倒入温度为-5℃的水溶液，保持搅拌速度在300-1000rpm，析出固体后，待温度降低至20-25℃时，用溶剂洗涤，洗涤后的溶液加入酸溶液中重结晶，得产物间硝基苯酚。