一种胍乙啶硫酸盐药物中间体环庚酮的合成方法

摘要

一种胍乙啶硫酸盐药物中间体环庚酮的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入水500—600ml,金属粉1.5mol,质量分数为40％--50％的磷酸溶液，使溶液温度控制在60--70℃，滴加硝甲基环乙醇1.2mol,加完后维持溶液温度在40--50℃，每间隔30min加入30mL质量分数为40％--45％的硫酸溶液，总共加入3次，维持溶液pH在3—4持续1h,滤液为氨甲基环乙醇硫酸盐溶液，滤液饼用溶剂洗涤之后用于下一批；(ii)用硫酸调节溶液pH至2—3，降低溶液温度为2--5℃，缓慢加入1.5—2mol的亚硫酸钠溶于200ml水，然后升温至30--35℃，通过水蒸气蒸馏至无油状物馏出，分出油层，水层以溶剂提取10—15次，合并油层与溶剂层，常压蒸出溶剂，在减压蒸馏，收集65--70℃的馏分，得环庚酮。