一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的方法及其装置

摘要

本发明公开了一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的方法及其装置，属于硝酸铵技术领域。本发明的装置设有沉降槽，沉降槽顶部与硝酸铵溶液进料管连通，沉降槽内置氨水雾化器于其圆部与锥形部结合处，稀氨水加料管与氨水雾化器连通，沉降槽通过第一排污管以及泵前过滤器、第二排污管两路除杂管线与地下槽相连，沉降槽的出料管通过输送泵与产品槽顶部连通，产品槽内置稀酸雾化器于其底部，稀酸进料管与稀酸雾化器连通。本发明的方法先向热浓硝酸铵溶液中加2-8％的稀氨水形成沉淀，后加2-15％的稀硝酸调节溶液的pH值。本发明快速去除热浓硝酸铵溶液中的铁、镁离子将其脱色，方法简单易懂，效果明显，提供了一种颜色澄清透明、质量上乘的热浓硝酸铵溶液。

说明书

技术领域

本发明属于硝酸铵技术领域，更具体地说，涉及一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的 方法及其装置。

背景技术

硝酸铵是由硝酸和氨反应生成的盐，为白色的结晶体，分子量80，含氮量35％，氮是以 铵态(NH₄⁺)和硝酸态(NO₃^-)两种形态存在。热浓硝酸铵溶液在生产过程中可大幅度减少 蒸汽用量、在运输过程可确保产品的安全，同时降低了生产企业人工成本、实现化工生产的 本质安全。现作为环保型产品，得到了国家有关部委的高度认可。工业和信化部把液体硝酸 铵产品正式列入《中国民爆器材行业“十二五”发展规划纲要》，并作为新产品在民爆器材 行业大力推广。随着技术进步，液体硝酸铵代替固体硝酸铵直接应用于工业炸药生产的工艺 是今后技术发展主流。目前国家要求浓硝酸铵溶液结晶温度以上为澄清透明水样物，但实际 生产中，热浓硝酸铵溶液往往呈现浑浊状，颜色为黄色直至红棕色。分析后得知，液体硝酸 铵产品原料为稀硝酸和气氨，而稀硝酸部分来源于间硝硝镁法装置(使用硝酸镁提浓稀硝酸 装置)的副产酸，必然含有镁离子，而镁离子在溶液中含量超过10ppm，即可使硝酸铵溶液 呈现黄色；气氨来源于合成氨装置，由于合成氨装置催化剂主体成分为铁的氧化物，往往造 成气氨中含铁离子，而铁离子在溶液中含量超过5ppm，即可使硝酸铵溶液呈现红棕色。在工 业炸药生产中，要求液体硝酸铵澄清透明，否则影响产品质量甚至操作安全。

经检索，《硝酸铵成品颜色异常原因分析》(化工通讯设计，2006年6月，第32卷第2 期，周启红、邓良健、罗剑勋)中针对硝酸铵成品颜色的异常进行了分析，该文献中采用化 学分析的手段分析颜色异常的硝酸铵中的可能掺杂成分，并给出了建议措施。其认为硝酸铵 的颜色异常主要是因为Cl^-的积累以及系统中存在的铁垢，建议措施也是着重于生产过程的预 防。该文献虽然也是探讨硝酸铵颜色的异常，但提出的问题与上述提出的问题并不一致，其 解决方法也不适用于上述问题。因此，针对来自生产原料的铁、镁离子引起的硝酸铵颜色不 符合国家要求的问题，急需一种解决办法。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明为解决上述问题，也为提供一种颜色澄清透明、质量上乘的热浓硝酸铵溶液，提 出了一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的方法及其装置。采用本发明的技术方案，通过添 加稀氨水使铁、镁离子形成沉淀，脱除沉淀后加稀硝酸调节pH值，最终使热浓硝酸铵溶液 脱色以满足产品质量。

2.技术方案

本发明的一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的装置，包括硝酸铵溶液进料管、沉降槽、 稀氨水加料管、产品槽和稀酸进料管，所述的沉降槽顶部与硝酸铵溶液进料管连通，稀氨水 加料管通入沉降槽内，所述沉降槽的出料管与所述产品槽顶部连通，所述稀酸进料管通入产 品槽内。

更进一步地，还包括氨水雾化器和稀酸雾化器，所述的氨水雾化器位于沉降槽内部，稀 氨水加料管与氨水雾化器连通，所述的稀酸雾化器位于产品槽内部，稀酸进料管与稀酸雾化 器连通。

更进一步地，所述的沉降槽为圆柱罐状，其底部为锥形，所述的氨水雾化器内置于沉降 槽圆部与锥形部结合处，所述的稀酸雾化器位于产品槽底部。

更进一步地，还包括泵前过滤器和地下槽，所述沉降槽的出料管位于沉降槽侧面，沉降 槽的侧面出料管经过泵前过滤器通过泵前过滤器的排污口与第二排污管连通，所述沉降槽的 底部锥形根部连接有第一排污管，所述第一排污管与所述第二排污管和地下槽顶部连通。

更进一步地，还包括输送泵和产品输送泵，所述沉降槽的侧面出料管经过泵前过滤器、 输送泵与所述产品槽顶部连通，所述输送泵的进口端与泵前过滤器的出料口连通，输送泵出 口端与产品槽顶部连通，所述产品输送泵的进口端与产品槽的底部出料管连通，产品输送泵 的出口端与外界连通。

更进一步地，所述的第一排污管设有第一排污阀，所述的第二排污管上设有第二排污阀。

本发明的一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的工艺，其特征在于：其步骤如下：步骤 一、向热浓硝酸铵溶液中加稀氨水，氨水部分电离，使溶液pH值为7-8，以利于形成氢氧化 镁和氢氧化铁沉淀，所述的稀氨水浓度为2-8％；步骤二、去除步骤一形成的沉淀并回收；步 骤三、向步骤二处理后的热浓硝酸铵加稀硝酸，调整溶液pH值在4-7之间，所述的稀硝酸浓 度为2-15％。本发明依据氢氧化镁、氢氧化铁溶度积低(常温下分别为5.61x10-12和2.79 x10-39)的特性，使镁离子、铁离子在碱性条件下转化为氢氧化镁和氢氧化铁沉淀，去除沉 淀杂质后调整PH值以达到使热浓硝酸铵溶液颜色澄清的目的。

更进一步地，工艺实施的装置包括沉降槽和产品槽，所述的沉降槽顶部与硝酸铵溶液进 料管连通，所述的沉降槽为圆柱罐状，其底部为锥形，所述的沉降槽圆部与锥形部结合处内 置有一氨水雾化器，氨水雾化器与稀氨水加料管连通，所述沉降槽的侧面出料管经过泵前过 滤器通过泵前过滤器的排污口与第二排污管连通，所述沉降槽的底部锥形根部连接有第一排 污管，所述第一排污管与所述第二排污管与地下槽顶部连通；所述沉降槽的侧面出料管经过 泵前过滤器、输送泵与产品槽顶部连通，所述输送泵的进口端与泵前过滤器的出料口连通， 输送泵出口端与产品槽顶部连通，所述的产品槽底部内置有一稀酸雾化器，稀酸雾化器与稀 酸进料管连通，还设有一产品输送泵，所述产品输送泵的进口端与产品槽的底部出料管连通， 产品输送泵的出口端与外界连通。

更进一步地，其步骤为：打开硝酸铵溶液进料管的阀门，热浓硝酸铵溶液灌进沉降槽内， 分析热浓硝酸铵溶液的pH值后，打开稀氨水加料管的阀门，通过氨水雾化器加入相应浓度 和量的稀氨水，氨水部分电离，NH₃+H₂O→NH₄++OH^-，使溶液pH值为7-8；静置形成沉淀， 打开第一排污阀，沉淀从第一排污管进入地下槽，后打开泵前过滤器与第二排污阀再次过滤 除杂；打开输送泵，去除铁、镁离子的热浓硝酸铵溶液从产品槽顶部进入产品槽，分析pH 值，打开稀酸进料管的阀门，通过稀酸雾化器加入相应浓度和量的稀硝酸，调整溶液pH值 在4-7之间；打开产品输送泵，成品热浓硝酸铵溶液送往外界。

更进一步地，所述的稀氨水浓度为3-6％；所述的稀硝酸为浓度3-6％。经实际证实，浓 度在3-6％的稀氨水和浓度在3-6％的稀硝酸能够快速平稳的调节热浓硝酸铵达到预定的PH值 范围。

3.有益效果

采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：

(1)本发明的一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的工艺，依据氢氧化镁、氢氧化铁溶 度积低的特性，使镁离子、铁离子在碱性条件下转化为氢氧化镁和氢氧化铁沉淀，去除沉淀 杂质后调整PH值，操作简单，能够快速使热浓硝酸铵溶液析出氢氧化铁和氢氧化镁沉淀， 去除溶液中由生产原料带来的铁、镁离子，使溶液颜色澄清，消除杂质可能的隐患，符合溶 液要求。

(2)本发明的一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的工艺，添加稀氨水静置沉淀后产生 的沉淀利用沉降槽和泵前过滤器多次脱除，除杂能耗低、效果明显，使产品铁、镁离子含量 大大降低，并且沉淀回收至地下槽内，既预防沉淀直接排放带来的污染，也可为后续处理再 次利用做铺垫。

(3)本发明的一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的装置，稀氨水通过内置于沉降槽圆 部与锥形部结合的氨水雾化器加入，稀硝酸通过置于产品槽底部的稀酸雾化器加入，对于产 量很大的热浓硝酸铵来说，若是直接加稀氨水或稀硝酸，会产生局部堆积无法均匀分散的问 题，而通过雾化之后可以将酸碱都均匀的加入热浓硝酸铵中，使得加碱后热浓硝酸铵快速达 到预定的PH值范围，铁、镁离子形成沉淀的速度快、效率高，去除铁、镁离子更彻底，之 后能迅速均匀的调节PH值达到要求范围。

(4)本发明的一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的装置，利用沉降槽的锥形底部先将 沉淀进行粗除，此外还设有泵前过滤器，而后利用过滤器进一步对溶液中剩余的杂质进行过 滤，两种除杂方式结合使用，能耗较低但是除杂效果明显，使产品铁、镁离子含量远远低于 同类型生产厂家。

(5)本发明的一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的装置，所需设备易购，组装方便， 原理简单，能很好脱除铁、镁离子，提高了产品品质，较好的满足下游民爆厂的质量和安全 需求。

附图说明

图1为本发明一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的装置的结构示意图。

示意图中的标号说明：

1、硝酸铵溶液进料管；2、沉降槽；3、稀氨水加料管；4、氨水雾化器；5、第一排污管； 51、第一排污阀；6、泵前过滤器；7、第二排污管；71、第二排污阀；8、地下槽；9、输送 泵；10、产品槽；11、稀酸进料管；12、稀酸雾化器；13、产品输送泵。

具体实施方式

为进一步了解本发明的内容，结合附图对本发明作详细描述。

如图1所示，本发明的一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的装置，包括硝酸铵溶液进 料管1、沉降槽2、稀氨水加料管3、氨水雾化器4、泵前过滤器6、地下槽8、产品槽10、 稀酸进料管11和稀酸雾化器12，所述的沉降槽2顶部与硝酸铵溶液进料管1连通，所述的 沉降槽2为圆柱罐状，其底部为锥形，所述的氨水雾化器4内置于沉降槽2圆部与锥形部结 合处，稀氨水加料管3与氨水雾化器4连通；所述沉降槽2的侧面出料管经过泵前过滤器6 通过泵前过滤器6的排污口与第二排污管7连通，所述沉降槽2的底部锥形根部连接有第一 排污管5，所述的第一排污管5设有第一排污阀51，所述的第二排污管7上设有第二排污阀 71，所述第一排污管5与所述第二排污管7和地下槽8顶部连通。所述沉降槽2的侧面出料 管经过泵前过滤器6、输送泵9与所述产品槽10顶部连通，所述输送泵9的进口端与泵前过 滤器6的出料口连通，输送泵9出口端与产品槽10顶部连通，所述的稀酸雾化器12位于产 品槽10底部，所述稀酸进料管11通入产品槽10内；所述产品输送泵13的进口端与产品槽 10的底部出料管连通，产品输送泵13的出口端连接外界槽车等容器。

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

本实施例的一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的工艺，其步骤如下：步骤一、打开硝 酸铵溶液进料管1的阀门，热浓硝酸铵溶液灌进沉降槽2内，分析热浓硝酸铵溶液的pH值 后，打开稀氨水加料管3的阀门，通过氨水雾化器4加入相应浓度和量的稀氨水，氨水部分 电离，NH₃+H₂O→NH₄++OH^-，使溶液pH值为7-8，以利于形成氢氧化镁和氢氧化铁沉淀， 本实施例的稀氨水浓度为2％，静置形成沉淀；步骤二、打开第一排污阀51，沉淀从第一排 污管5进入地下槽8，沉淀槽的锥形底部有利用沉淀的堆积和输送，后打开泵前过滤器6与 第二排污阀71再次过滤除杂，剩余的沉淀或杂质通过泵前过滤器6的过滤，从第二排污管7 进入地下槽8，沉淀物首先自然沉淀进入地下槽8节省能耗，然后通过泵前过滤器6的进一 步精细过滤保证了沉淀去除的效率；步骤三、打开输送泵9，去除铁、镁离子的热浓硝酸铵 溶液从产品槽10顶部进入产品槽10，分析溶液pH值，打开稀酸进料管11的阀门，通过稀 酸雾化器12加入相应浓度和量的稀硝酸，调整溶液pH值在4-7之间，达到国家标准和客户 需求，本实施例的稀硝酸浓度为2％。最后打开产品输送泵13，成品热浓硝酸铵溶液送往外 界槽车等容器。

实施例2

本实施例的一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的工艺，其步骤如下：步骤一、打开硝 酸铵溶液进料管1的阀门，热浓硝酸铵溶液灌进沉降槽2内，分析热浓硝酸铵溶液的pH值 后，打开稀氨水加料管3的阀门，通过氨水雾化器4加入相应浓度和量的稀氨水，氨水部分 电离，NH₃+H₂O→NH₄++OH^-，使溶液pH值为7-8，以利于形成氢氧化镁和氢氧化铁沉淀， 本实施例的稀氨水浓度为8％，静置形成沉淀；步骤二、打开第一排污阀51，沉淀从第一排 污管5进入地下槽8，后打开泵前过滤器6与第二排污阀71再次过滤除杂；步骤三、打开输 送泵9，去除铁、镁离子的热浓硝酸铵溶液从产品槽10顶部进入产品槽10，分析溶液pH值， 打开稀酸进料管11的阀门，通过稀酸雾化器12加入相应浓度和量的稀硝酸，调整溶液pH 值在4-7之间，达到国家标准和客户需求，本实施例的稀硝酸浓度为15％。最后打开产品输 送泵13，成品热浓硝酸铵溶液送往外界槽车等容器。

实施例3

本实施例的一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的工艺，其步骤如下：步骤一、打开硝 酸铵溶液进料管1的阀门，热浓硝酸铵溶液灌进沉降槽2内，分析热浓硝酸铵溶液的pH值 后，打开稀氨水加料管3的阀门，通过氨水雾化器4加入相应浓度和量的稀氨水，氨水部分 电离，NH₃+H₂O→NH₄++OH^-，使溶液pH值为7-8，以利于形成氢氧化镁和氢氧化铁沉淀， 本实施例的稀氨水浓度为3％，静置形成沉淀；步骤二、打开第一排污阀51，沉淀从第一排 污管5进入地下槽8，后打开泵前过滤器6与第二排污阀71再次过滤除杂；步骤三、打开输 送泵9，去除铁、镁离子的热浓硝酸铵溶液从产品槽10顶部进入产品槽10，分析溶液pH值， 打开稀酸进料管11的阀门，通过稀酸雾化器12加入相应浓度和量的稀硝酸，调整溶液pH 值在4-7之间，达到国家标准和客户需求，本实施例的稀硝酸浓度为3％。最后打开产品输送 泵13，成品热浓硝酸铵溶液送往外界槽车等容器。

实施例4

本实施例的一种热浓硝酸铵溶液去除铁、镁离子的工艺，其步骤如下：步骤一、打开硝 酸铵溶液进料管1的阀门，热浓硝酸铵溶液灌进沉降槽2内，分析热浓硝酸铵溶液的pH值 后，打开稀氨水加料管3的阀门，通过氨水雾化器4加入相应浓度和量的稀氨水，氨水部分 电离，NH₃+H₂O→NH₄++OH^-，使溶液pH值为7-8，以利于形成氢氧化镁和氢氧化铁沉淀， 本实施例的稀氨水浓度为6％，静置形成沉淀；步骤二、打开第一排污阀51，沉淀从第一排 污管5进入地下槽8，后打开泵前过滤器6与第二排污阀71再次过滤除杂；步骤三、打开输 送泵9，去除铁、镁离子的热浓硝酸铵溶液从产品槽10顶部进入产品槽10，分析溶液pH值， 打开稀酸进料管11的阀门，通过稀酸雾化器12加入相应浓度和量的稀硝酸，调整溶液pH 值在4-7之间，达到国家标准和客户需求，本实施例的稀硝酸浓度为6％。最后打开产品输送 泵13，成品热浓硝酸铵溶液送往外界槽车等容器。

以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也 只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员 受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结 构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。