硅烷热解的多晶硅生产方法与装置

摘要

本发明公开了一种硅烷热解的多晶硅生产方法与装置，该生产装置包括钟罩和圆盘状的底板，钟罩和底板形成反应区，硅棒采用六边形排布，底板上设置有多个进气导流筒，导流筒侧壁上开设喷口，原料气从喷口进入反应区直接喷向硅棒表面，反应尾气从钟罩反应器顶部排出或进入出口导流筒排出。通过该装置生产时，低温反应气体直接喷向沉积反应发生的硅棒表面，冷却了高温硅棒周围，对于热质传递具有强烈的协同效应，导流筒在硅棒之间具有低温隔离作用，利用辐射热量预热原料气，提高了热效率，具有降低能耗的效果。

说明书

技术领域

本发明涉及一种多晶硅的生产装置，具体涉及一种利用硅烷分解制造多晶硅棒的 生产装置。

背景技术

制造高纯多晶硅通常采用西门子钟罩状反应器，高纯度含硅元素气体(三氯氢硅 或硅烷气体)和氢气从钟罩底盘喷嘴向上喷入，在电流加热的高温硅棒表面发生化学 气相沉积(CVD)反应。两根相邻的、平行的一对硅棒连接在一起形成一个倒置的U型 结构，且两端分别与电源两极相接，硅棒的中心距大于硅棒的最大生长直径。反应器 内的硅棒主要采用两种排布方式(如图1)：圆周排布方式的气体进、出口分布位于中 心和边缘；六边形排布的入口喷嘴位于每个六边形的中心，出口位于边缘。

相对于三氯氢硅，硅烷具有反应温度低、转化率高的优点，并可以避免氯元素对 产品的污染和对设备的腐蚀。但硅烷在高温下可能同时发生异相反应和均相反应，在 硅棒表面发生异相反应沉积硅的同时，在温度和浓度较高的气相空间也发生均相沉积 反应形成粉尘。粉尘可能直接粘结到硅棒表面，造成硅棒上的缝隙或孔洞(玉米粒状)。 粉尘也可能沉积到反应器内壁形成疏松垢层，沉积到一定厚度会开裂并粘结或嵌入到 硅棒表面。粉尘因此造成硅棒污染，从而影响多晶硅产品质量，此外粉尘还影响尾气 管道阀门的正常工作，并浪费高纯硅烷。

按照专利文献CN101966991B提供的数据，硅棒表面发生异相反应沉积的最佳温 度在850-900℃，在400-850℃的气相空间发生均相沉积反应形成无定形硅粉尘，在400 ℃以下生成无定形硅粉尘的速率则明显降低。

为减少粉尘产生需要降低原料气中的硅烷浓度，同时原料气也需要控制较低的进 口温度以避免硅烷提前热解，因此导致大量惰性气体氢组分从高温反应区域带走许多 热量，同时硅烷浓度降低也影响了硅棒表面沉积反应速率，导致多晶硅产品的能耗成 本大幅提高，成为硅烷法生产多晶硅的主要技术瓶颈。

流化床反应器有助于气固相际传质，有效控制汽泡相尺度的散式流态化可以很大 程度抑制均相沉积反应形成粉尘，但反应器内壁和内构件表面需要镀上硅膜，以避免 设备材料在高温下对多晶硅产品的污染。硅烷在镀膜后的设备表面容易继续发生沉积 反应而妨碍对反应区的加热，难以有效控制反应过程的温度。目前流化床反应器生产 的颗粒多晶硅纯度因此受到制约，多用于制备太阳能电池。

公开号为US4147814的专利对西门子钟罩反应器进行改进，硅棒之间采用水冷隔 板以减少粉尘产生，导致能耗进一步提高；专利US480556在上述基础上，将尾气经 冷却、过滤和风机系统送回，通过外循环增大冷却面积，并改善反应器内部流场提高 表面沉积速率，但总体效果有限，而且外辅设备维护难度大并加重了产品受污染的负 担；专利US5382419和专利US5545387在上述基础上改良，在每根硅棒上设有水冷套 筒，有效抑制了粉尘的产生，但水冷套筒的装卸繁琐，硅棒表面传质速率严重受限， 此外为了避免进入反应室套筒外部间隙的气体在顶部热解，还需要单独控制钟罩反应 器顶部空间的温度。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种硅烷热解的多晶硅生产装置和生产方法， 在该生产装置中，通过设计硅棒、进气导流筒的位置，直接使用温度低的原料气体， 使反应气体直接喷向沉积反应发生的硅棒表面，降低高温硅棒周围的温度，进而降低 硅粉生成的速度；此外，进气导流筒的设计也提高了反应的热效率，降低了能耗。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种生产装置和 方法，解决多晶硅生产过程中能耗过高以及粉尘控制的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种硅烷热解的多晶硅生产装置，包括钟罩和圆 盘状的底板，钟罩和底板形成反应炉的反应区空间，底板上设置有至少一个进气导流 筒；用进气导流筒代替传统的进气喷嘴，进气导流筒与底板贯穿并在底板上形成开口， 进气导流筒具有封闭的顶部且在其侧壁设置有喷口。

进一步地，底板上密集地设有多根硅棒，硅棒采用六边形排布。

更进一步地，硅棒的中心间距D取值为100-300mm，硅棒的高度H取值为 1000-4000mm；进气导流筒的直径取值为0.5-1.5D，进气导流筒的高度取值为0.5-1.0H。

进一步地，除了底板的边沿部分外，进气导流筒的喷口设置为三至六排，筒的喷 口设置视周围硅棒数量而定，一排喷口对应着周围的一根硅棒。例如，采用图1b的六 边形排列，边沿部分外的进气导流筒的喷口设置为六排喷口分别对应着周围的六根硅 棒，每根硅棒周围有三个进气导流筒。

进一步地，位于底板的边沿的进气导流筒周围的硅棒数量为三-六根，如图3和图 5所示，可选为三根或四根，并依据硅棒的数量将侧壁的喷口设置为三排或四排，位 于底板的边沿的硅棒的周围设置有一个或两个进气导流筒，特别地，侧壁的喷口分别 对着硅棒。

进一步地，进气导流筒的喷口设置为上下均匀分布或者按自下而上逐渐减小喷口 的直径。

更进一步地，喷口采用圆形或方形。

优选地，另有出口导流筒设置在底板的边沿部分，尾气通过导流筒流出，该出口 导流筒不具有喷口。

优选地，进气导流筒采用外壁表面抛光的铜或不锈钢材料。

本发明还提供了一种硅烷热解的多晶硅的生产方法，其中，使用上述多晶硅生产 装置，原料气从下而上地通过底板的开口进入进气导流筒，并从喷口进入反应区，从 喷口以2-40m/s的流速喷出原料气体，使多晶硅析出在硅棒的表面上，反应尾气从钟 罩反应器顶部流出，或进入出口导流筒向下导出。

本发明具有以下优点：

1.直接采用温度低的原料气，降低高温硅棒周围的温度，进而降低硅粉的生长速 度；

2.反应气体直接喷向沉积反应发生的硅棒表面，对于热质传递具有强烈的协同效 应；

3.进气导流筒的外壁采用抛光表面，对辐射具有屏蔽效果，导流筒内气体温度可 以保持在较低范围，导流筒在硅棒之间起到了低温隔离作用，同时利用部分辐射热量 预热原料气，提高了热效率。

本发明专利设计便于传统钟罩反应器进行技术改造实现。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以 充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1是反应器内硅棒主要采用的两种排布方式：图1a为圆周排布方式，图1b为 六角形排布方式；

图2是本发明的多晶硅棒生产装置的剖面侧视示意图；

图3是本发明12对多晶硅棒生产装置的剖面俯视示意图；

图4是导流筒与硅棒之间部分区域温度分布计算结果；

图5是本发明30对多晶硅棒生产装置的剖面俯视示意图；

图6是导流筒与硅棒之间部分区域温度分布结果；

附图标记：1出口导流筒；2硅棒；3进口导流筒；4钟罩；5底板。

具体实施方式

如图所示，

以下结合较佳的具体实施例，对本发明作进一步说明。

实施例1：小型12对硅棒的钟罩反应器，硅棒中心距180mm，硅棒高度1200mm， 导流筒直径160mm，导流筒高度1000mm，硅棒与导流筒的排布方式如图3所示，中 心区域的七个导流筒侧壁开六条长方型狭缝喷口分别对着周围的六根硅棒，边沿的三 个进气导流筒侧壁开三条狭缝喷口，分别对着周围三根硅棒，边缘均布了三个圆形出 口导流筒，进气导流筒侧壁的狭缝喷口宽度0.1mm，对应进料气体喷口速度2.8m/s。

采用温度350K进料气体中硅烷摩尔浓度2％，抛光导流筒外表面发射率0.1，硅 棒表面温度1100K，表面发射率0.7。结果表明，导流筒与硅棒之间部分区域温度分布 如图4所示，结果表明当硅棒直径90mm，超过800K的高温区域集中在硅棒表面附近， 硅烷在此区域发生快速的异相沉积反应，均相反应形成的无定形粉尘也容易被硅棒表 面吸附并转型为晶体硅，气相主体温度低于700K，导流筒壁面平均温度578K，该实 施例中，无定形硅形成的粉尘和导流筒壁面结垢很少，所占比例小于2.3％

实施例2：中型30对硅棒的钟罩反应器，硅棒中心距220mm，硅棒高度2100mm， 导流筒直径220mm，导流筒高度2000mm，硅棒与导流筒的排布方式如图5所示，中 心区域的十九个导流筒侧壁开六排喷嘴分别对着周围的六根硅棒，边沿的十二个进气 导流筒侧壁开四排喷嘴，分别对着周围四根硅棒，边缘均布了六个长方形出口导流筒， 进气导流筒侧壁上每排喷嘴含10个均布的直径1mm的喷孔，对应进料气体喷口速度 25.2m/s。

采用温度330K进料气体中硅烷摩尔浓度3％，抛光导流筒外表面发射率0.1，硅 棒表面温度1100K，表面发射率0.7。结果表明导流筒与硅棒之间部分区域温度分布如 图6所示，结果表明当硅棒直径100mm，超过800K的高温区域集中在硅棒表面附近， 硅烷在此区域发生快速的异相沉积反应，均相反应形成的无定形粉尘也容易被硅棒表 面吸附并转型为晶体硅，气相主体温度低于760K，导流筒壁面平均温度683K，通过 本实施例，无定形硅形成的粉尘和导流筒壁面结垢的速率很低，所占比例小于2.1％。

实施例3：中型30对硅棒的钟罩反应器，硅棒与导流筒的排布方式参照实施例2， 区别点在于钟罩具有排气口，反应尾气从钟罩反应器顶部排出，进气导流筒侧壁上每 排喷嘴含20个按自下而上逐渐减小的直径0.5～1.5mm的圆形喷孔，对应进料气体喷 口速度15.8m/s。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无 需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中 技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可 以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。