在盐水中快速溶解且不结块的预水合三聚磷酸钠及其制备方法

摘要

在盐水中快速溶解且不结块的预水合三聚磷酸钠及其制备方法。按重量配比：0-10份三聚磷酸钾、0-10份焦磷酸钠和0-15份六偏磷酸钠溶于1000份水；利用流化床或者高速混合机按照每100份重量的三聚磷酸钠原料喷洒0.2-15.0份重量上述配制的溶液，控制物料温度在30℃以下，充分混合30分钟，得到颗粒状预水合三聚磷酸钠产品。产品各方面指标，比如三聚磷酸钠主含量85％以上，P2O5含量等都完全符合国标要求，在冰盐水中能迅速溶解(溶解速度比现有三聚磷酸钠产品快20％以上)，而且不会发生结块的情况。便于食品工业应用。

说明书

技术领域

本发明属于含有碱金属和磷酸的无机化合物技术领域，涉及食品用三聚磷酸钠的制备技术，主要针对目前市场常用磷酸盐进行改性，使之更便于实际使用。 

背景技术

食品级三聚磷酸钠可用作肉制品、果汁饮料、啤酒、奶制品、豆制品等品质改良剂、水分保持剂。用于火腿、罐头使肉质柔嫩，增大粘着力；用于水产品可增重保鲜；用于牛奶制品可防止蛋白质凝结沉淀；防止饮料氧化、变坏、色调变化，并阻止维生素C分解；对大豆蛋白进行改性，可强化大豆蛋白的功能；用于水果蔬菜、蚕豆罐头等使外皮软化。此外亦可用作软化剂和增稠剂。在食品工业的使用过程中，大量三聚磷酸钠会被倾倒入水中(尤其盐水)，形成瞬时的过饱和状态，在这种情况下，目前国内绝大部分食品级三聚磷酸钠产品都会结块，从而影响溶解速度，影响生产。为了解决这一难题，US4857287专利介绍了一种速溶不结块的食品级三聚磷酸钠的制备方法，主要控制Na/P比和煅烧温度，并掺入一定的钾盐，在生产结束时喷入1％的水分进行冷却，从而生成不结块、溶解快的三聚磷酸盐。现有预水合技术一般是针对工业级产品，比如喷大量纯水(US4134963)，或者是喷含有表面活性剂(US4853144)的水溶液，或者是对三聚磷酸钠中NA/P的比例要求很高(US4857287，US5660808)，再或者是对三聚磷酸钠中1型和2型的含量比例要求较高，例如US5660808，US4664838。 

上述现有技术中，多为工艺复杂或要求条件颇高、或生产成本高而难以投入工业化生产。 

发明内容

本发明的目的在于针对大多数国内已经生产完毕的产品，进行简单的物理处理即能达到不结块、溶解快的目的。 

本发明是用以下方法达到这一目的的： 

三聚磷酸钠按结构和形状分为白色粉末或颗粒状无水化合物(Na₅P₃O₁₀)和直角平行六面体结晶的六水合物(Na₅P₃O₁₀·6H₂O)。无水物有I型和Ⅱ型之分。工业化生产的食品级三聚磷酸钠大多是无水粉末状三聚磷酸钠，实际上是I型和Ⅱ型的混合物，I型溶解速度快，经水合生成六水合物时热效应大，在大气中易吸潮结块。Ⅱ型吸潮较慢，不易结块。由于I型三聚磷酸钠所需的煅烧温度较高，生产高I型三聚磷酸钠所需成本也高，所以中国市场销售的食品级三聚磷酸钠大多是I型含量15-50％之间。本发明所使用的原料为粉末或颗粒状无水三聚磷酸钠，其中I型含量为10-85％的三聚磷酸钠，也就是说国内大部分工厂所生产的食品级三聚磷酸钠都可以适用于本专利。 

三聚磷酸钠在食品工业的使用过程中，由于大量三聚磷酸钠倾倒入水(尤其盐水)会形成瞬时的过饱和状态，目前国内绝大部分食品级三聚磷酸钠产品都会在这种情况下结块，从而影响溶解速度，即使不结块，溶解速度也非常慢，这样大大影响生产。为了解决这一难题，本发明利用流化床或高速混合机进行喷洒特定溶液的预水合过程，从而促使一部分三聚磷酸钠转化为六水合三聚磷酸钠，以达到在冰盐水溶解过程中没有结块的情况。具体工艺过程如下： 

1.按(重量)配比称取0-10份三聚磷酸钾、0-10份焦磷酸钠和0-15份六偏磷酸钠，然后加入1000份水，让磷酸盐充分在水中溶解形成均匀的溶液以用于后继预水合过程。这种多磷酸盐溶液的重量配比优选由2-10份三聚磷酸钾、2-10份焦磷酸钠和2-15份六偏磷酸钠溶于1000份水组成。最佳多磷酸盐溶液的重量配比为由5-8份三聚磷酸钾、2-5份焦磷酸钠和2-5份六偏磷酸钠溶于1000份水组成。 

2.利用流化床或者高速混合机按照每100份三聚磷酸钠原料(一般采用60-200目的三聚磷酸钠原料)喷洒0.2-15.0份上述1所述溶 

液，控制物料温度在30度以下，充分混合30分钟，无需干燥即可得到颗粒状预水合三聚磷酸钠产品。该产品中结晶水含量为0.2-15wt％。 

过筛后收集40-100目的产品，作为合格产品，剩余目数大于20目的粉碎后和100目下的产品在此进入下一次生产循环。该产品各方面指标都完全符合国标要求，在冰盐水中能迅速溶解(溶解速度比现有三聚磷酸钠产品快20％以上)，而且不会发生结块的情况。 

与现有技术生产的产品相比较，本发明突出的优点是： 

(1)本发明的这种颗粒状预水合三聚磷酸钠产品在盐水中溶解速度比现有三聚磷酸钠产品快20％以上，而且无任何结块现象。便于食品工业应用。 

(2)生产过程中对原料的要求不高，国内大部分工厂的产品基本可以用来当作原料。 

(3)生产过程简单，仅仅利用一步就可以解决国内大部分磷酸盐在使用过程中的结块问题，大大节约了综合成本，解决了实际问题。 

(4)没有引入额外的添加剂，对产品规格和标签无影响，三聚磷酸钠主含量、P₂O₅含量、水不溶物、重金属等均符合国内GB 25566-2010和国际FCCV各方面产品标准。 

具体实施方式

实施例1 

按配比(重量)称取50g三聚磷酸钾、30g焦磷酸钠和40g六偏磷酸钠，然后加入10升水，让磷酸盐充分在水中溶解形成均匀的溶液以用于后继预水合过程。 

向流化床中投入250kg三聚磷酸钠物料，经XRD测量，该物料中三聚磷酸钠1型含量为20％，2型含量80％，粒度控制在60-200目，启动流化床，喷洒所述10升磷酸盐溶液，喷洒速度为每分钟0.4升，无需加热，控制物料温度在30度以下，充分混合30分钟，无需干燥即可得到颗粒状预水合三聚磷酸钠产品。收集40-100目的产品，作为合格产品，目数大于20目的粉碎后和100目下的产品继续进入下一次生产循环。 

盐水中三聚磷酸钠溶解速度的测定： 

配制100ml 10％浓度的氯化钠溶液，装入250ml烧杯中，用冰块降温至0-3℃之间，并保持该温度，在1200rpm的搅拌速度下，将2g预水合三聚磷酸钠倒入此溶液中，观察溶解情况，直至无可见白色颗粒，则为三聚磷酸钠的溶解终点，用秒表记录所需时间即为该预水合三聚磷酸钠在10％的盐水中的溶解时间。 

盐水中三聚磷酸钠结块情况的测定： 

配制30ml 10％浓度的氯化钠溶液，装入50ml烧杯中，常温下将20g三聚磷酸钠迅速倾倒入此氯化钠溶液中，静置5分钟。然后用玻璃棒垂直插入该混合液中，如果玻璃棒能够顺利接触烧杯底部，则说明此三聚磷酸钠在盐水中无结块现象。 

实施例2 

按配比(重量)称取20g三聚磷酸钾、20g焦磷酸钠和120g六偏磷酸钠，然后加入25升水，让磷酸盐充分在水中溶解形成均匀的溶液以用于后继预水合过程。 

向高速混合机中投入250kg三聚磷酸钠物料，经XRD测量，该物料中三聚1型含量为30％，2型含量70％，粒度控制在60-200目，启动高速混合机，喷洒所述25升磷酸盐溶液，喷洒速度为每分钟0.4升，无需加热，控制物料温度在30度以下，充分混合30分钟，无需干燥即可得到颗粒状预水合三聚磷酸钠产品。收集40-100目的产品，作为合格产品，目数大于20目的粉碎后和100目下的产品继续进入下一次生产循环。 

盐水中三聚磷酸钠的溶解速度情况和结块情况如下表： 

实施例3 

该实例中不添加三聚磷酸钾、焦磷酸钠和六偏磷酸钠，直接称取25升水用于预水合。向高速混合机中投入250kg三聚磷酸钠物料，经XRD测量，该物料中三聚1型含量为50％，2型含量50％，粒度控制在60-200目，启动高速混合机，喷洒上述25升水，喷洒速度为每分钟0.4升，无需加热，控制物料温度在30度以下，充分混合30分钟，无需干燥即可得到颗粒状预水合三聚磷酸钠产品。收集40-100目的产品，作为合格产品，目数大于20目的粉碎后和100目下的产品继续进入下一次生产循环。 

盐水中三聚磷酸钠的溶解速度情况和结块情况如下表 

实施例4 

按配比(重量)称取40g三聚磷酸钾让磷酸盐充分在15升水中溶解形成均匀的溶液以用于后继预水合过程。 

向高速混合机中投入250kg三聚磷酸钠物料，经XRD测量，该物料中三聚1型含量为40％，2型含量60％，粒度控制在60-200目，启动高速混合机，喷洒上述15升上述水溶液，喷洒速度为每分钟0.4升，无需加热，控制物料温度在30度以下，充分混合30分钟，无需干燥即可得到颗粒状预水合三聚磷酸钠产品。收集40-100目的产品，作为合格产品，目数大于20目的粉碎后和100目下的产品继续进入下一次生产循环。 

盐水中三聚磷酸钠的溶解速度情况和结块情况如下表 

实施例5 

按配比(重量)称取25g三聚磷酸钾、90g焦磷酸钠、120g六偏磷酸钠，然后加入10升水，让磷酸盐充分在10升水中溶解形成均匀的溶液以用于后继预水合过程。 

向高速混合机中投入250kg三聚磷酸钠物料，经XRD测量，该物料中三聚1型含量为20％，2型含量80％，粒度控制在60-200目，启动高速混合机，喷洒上述10升水溶液，喷洒速度为每分钟0.4升，无需加热，控制物料温度在30度以下，充分混合30分钟，无需干燥即可得到颗粒状预水合三聚磷酸钠产品。收集40-100目的产品，作为合格产品，目数大于20目的粉碎后和100目下的产品继续进入下一次生产循环。 

盐水中三聚磷酸钠的溶解速度情况和结块情况如下表 

实施例6 

按配比(重量)称取80g三聚磷酸钾、80g焦磷酸钠、80g六偏磷酸钠，然后加入10升水，让磷酸盐充分在10升水中溶解形成均匀的溶液以用于后继预水合过程。 

向高速混合机中投入250kg三聚磷酸钠物料，经XRD测量，该物料中三聚1型含量为20％，2型含量80％，粒度控制在60-200目，启动高速混合机，喷洒上述10升水溶液，喷洒速度为每分钟0.4升，无需加热，控制物料温度在30度以下，充分混合30分钟，无需干燥即可得到颗粒状预水合三聚磷酸钠产品。收集40-100目的产品，作为合格产品，目数大于20目的粉碎后和100目下的产品继续进入下一次生产循环。 

盐水中三聚磷酸钠的溶解速度情况和结块情况如下表。