用于在液-液萃取分离单元中将混合在分散物中的两种溶液分离成两种溶液相的方法和设备

摘要

本发明涉及一种用于在液-液萃取分离单元(1)中将混合在分散物中的两种溶液分离成两种溶液相的方法和设备。切断元件(3，4，5)包括沿所述单元的整个宽度延伸的前面板(8)。所述前面板(8)包括被布置为距单元底部(7)一距离(H

说明书

技术领域

本发明涉及一种如权利要求1的前序部分中所限定的方法。本发明还涉 及一种如权利要求15的前序部分中所限定的设备。

背景技术

在现有技术中，例如从专利公开FI101200B、FI101199B、FI112039B、 FI112328B和FI113244B可知，有多种用于在液-液萃取分离单元中将混合在分 散物中的两种溶液分离成两种溶液相的方法和设备。第一溶液和重于第一溶液 的第二溶液可从所述溶液的分散物被分离出来。通常，单元设备包括侧壁和底 部，单元中限定有分离空间。单元具有供给端，分散物通过供给端被供给到单 元中，并通过一些合适的设备沿单元的整个宽度均匀地分布。在单元排出端， 第一和第二溶液被布置为相互分离地被移除。在供给端与排出端之间，单元被 提供有切断元件，通过该切断元件来控制分离的溶液相和分散物的流动；在所 述切断元件之间，形成有连续的分离步骤，在此处，较轻的第一溶液(通常为 有机相)作为上部溶液相被分离，第二溶液作为下部溶液相(通常为水溶液) 在上部溶液相之下被分离。单元排出端被提供有溢流斜道，该溢流斜道相对于 流动方向被横向地定位，并接纳被分离成上部相作为来自单元的溢流的第一溶 液，并且溶液从所述溢流斜道排出。沿所述流动方向，在溢流斜道之后并邻近 溢流斜道处，提供有用于接纳作为来自单元的底流的第二溶液的收集斜道。上 升管道从收集斜道延伸到单元，并且通过所述上升管道，第二溶液可上升到收 集斜道，第二溶液相从上升斜道排出。

液-液萃取分离的永久目的在于提供供给-通过量和减小混合值，这两个目的 在实践中相当地矛盾。在这里，术语“混合值”表示在分离的溶液相中来自另 一溶液的残余液滴的量。当供给-通过量增加时，混合值趋向于升高，这是因为 液-液接触时间缩短。在现有技术中，在特定流动功率(specific flow power)为 4-6m³/m²h时，该目的已经实现了混合值为在水溶液相中的来自有机物质的残余 液滴的量(所谓的“O/A夹带”)在5-10ppm的范围内，且在有机相中的来自 水的残余液滴的量(所谓的“A/O夹带”)在50-100ppm的范围内。

发明内容

发明目的

本发明的一个目的是进一步改进已知方法和设备并使得它们更有效，从 而混合在分散物中的两种溶液的每单位面积分离量提高并且分离过程被加 快，在两种分离溶液中测量的残余液滴下降时分离度提高，并且在分离溶液 相中的质量传递作用达到接近平衡的状态。

进一步地，本发明的一个目的在于引入一种方法和设备，通过该方法和 设备获得被压缩地前进到连续的分离器部分的厚的和密集的分散物层。

此外，本发明的一个目的在于引入一种方法和设备，能够使得延长液- 液接触时间且提高液相分离，同时供给-通过率能够提高且特定流动功率能被 提升。

根据本发明的方法的特征在于由权利要求1所列出的内容。根据本发明 的设备的特征在于由权利要求11所列出的内容。

在所述方法中，分散物在单元供给端被供给到单元中，被供应的分散物 沿所述单元的整个宽度均匀地分布，所述分散物和分离的溶液相在所述单元 的分离空间中的流动经由切断元件来控制，所述切断元件沿所述单元的整个 宽度延伸并将所述单元沿长度方向分隔成分离器隔间，并且互相分离的溶液 相在排出端被从所述单元排出

根据本发明，在所述方法中，较重的溶液相被允许在所述单元底部的在 所述切断元件中无障碍地直接向前流动；位于较重的溶液相的顶部上的较轻 的溶液相被防止直接且连续地前进；较轻的溶液相被迫使作为溢出流流动； 分散物流的直接且连续的前进被防止，且所述分散物被允许基本稳定地积聚 成厚层；并且积聚成厚层的所述分散物被迫使从邻近所述单元的底部处向上 升起，以压缩所述分散物；并且升起的压缩分散物流的竖直分量被削弱并减 速并基本沿所述单元的长度方向被引导到连续的分离器部分。

根据本发明的设备包括供给器装置、流动分布装置和切断元件，所述供 给器装置用于将分散物供给到单元供给端，所述流动分布装置被设置在邻近 所述供给端处，用于将被供应的分散物沿所述单元的整个宽度均匀地分布， 所述切断元件将所述单元沿长度方向分隔成分离器隔间。

根据本发明，所述切断元件包括沿所述单元的整个宽度延伸的前面板， 所述前面板包括被布置为距单元底部一距离处的底部边缘，使得所述前面板 允许较重的溶液相在所述底部边缘下面直接向前无障碍地流动，所述前面板 沿竖直方向延伸到这样一个高度：使得所述前面板迫使置于所述较重的溶液 相的顶部上的较轻的溶液相作为薄溢流层流过所述前面板的顶部边缘并迫使 所述分散物在所述前面板前面加厚。进一步，所述切断元件包括后面板，所 述后面板基本平行于所述前面板并放置在距所述前面板一距离处，使得在所 述前面板与所述后面板之间形成有以以倾斜角度基本竖直向上延伸的上升通 道，所述加厚的分散物能够沿所述上升通道升起并被压缩。此外，所述切断 元件包括至少一个倾斜板，沿流动的方向以相对于水平面对角地向上倾斜的 倾斜角度被放置，所述倾斜板被布置为削弱并减慢升起的压缩分散物流的竖 直分量，并引导作为分散物流的所述分散物基本沿所述单元的长度方向前进 到连续的分离器部分。

本发明的一个优点在于它进一步改进了已知的方法和设备并使它们更有 效，从而混合在分散物中的两种溶液的每单位面积分离量提高并且分离过程 被加快，在两种分离溶液中测量的残余液滴下降时分离度提高，并且在分离 溶液相中的质量传传递作用达到接近平衡的状态。通过本发明，特定流动功 率可甚至上升到10-30m³/m²h之间的值，混合值为在水溶液相中的来自有机物的 残余液滴的量(所谓的“O/A夹带”)大约小于2-3ppm，且在有机相中的来自 水的残余液滴的量(所谓的“A/O夹带”)大约20-30ppm。

本发明的另一个优点在于，通过本发明，分散物层可以在被压缩地前进 到连续的分离器部分之前在切断元件前面积聚变厚并积聚为压缩层。

本发明的又一个优点在于，能够使得液-液接触时间延长，并提高液相分 离，同时供给-通过率能够提高且特定流动功率能被提升。

在所述方法的一实施例中，作为溢流被传导的所述较轻的溶液相是从所 述较重的溶液相清除的残余物。

在所述方法的一实施例中，所述分散物的一部分与所述较轻的溶液相被 传导以作为溢流流动到清除步骤。

在所述方法的一实施例中，作为溢流被传导到所述清除步骤的所述分散 物的量被调节。

在所述方法的一实施例中，所述较重的溶液相被允许在所述单元的底部 上、在所述前面板的所述底部边缘下面直接向前无障碍地流动，

在所述方法的一实施例中，所述分散物和/或置于所述较重的溶液相的顶 部上的较轻的溶液相通过沿所述单元的宽度延伸的前面板并通过调节门被防 止沿所述单元的长度方向的直接连续的前进，所述调节门的高度位置能够调 节，使得所述调节门的顶部边缘限定溢流高度。

在所述方法的一实施例中，所述分散物和/或置于所述较重的溶液相的顶 部上的较轻的溶液相通过沿所述单元的宽度延伸的前面板被防止沿所述单元 的所述长度方向直接连续地前进，从而所述前面板的顶部边缘限定溢流高度。

在所述方法的一实施例中，所述分散物和/或所述较轻的溶液相被迫使作 为溢出流向前流过所述前面板的所述顶部边缘和/或流过所述调节门的所述 顶部边缘。

在所述方法的一实施例中，作为溢流被传导的所述较轻的溶液相是通过 切片分离器从所述较重的溶液相清除的残余物，所述切片分离器接纳作为溢 流的所述较轻的溶液相。

在所述方法的一实施例中，所述分散物的作为溢流被传导的部分是通过 切片分离器从较重溶液相清除的残余物，所述切片分离器接纳作为溢流的所 述分散物。

在所述方法的一实施例中，所述分散物流的直接连续的前进通过前面板 和/或调节门被防止，所述分散物被允许在所述前面板和/或所述调节门前面 被积聚成厚层。

在所述方法的一实施例中，在所述前面板和/或所述调节门前面积聚成厚 层的所述分散物的至少主要部分被传导以在所述前面板的所述底部边缘下面 前进，并且在临近所述单元底部处沿上升通道向上升起，所述上升通道形成 在所述前面板与后面板之间，所述后面板与所述前面板基本平行并沿着所述 单元的宽度在距所述前面板一距离处延伸，用于压缩所述分散物。

在所述方法的一实施例中，升起的压缩分散物流的竖直分量被削弱并减 慢，并通过倾斜板被传导以基本沿所述单元的长度方向前进，所述倾斜板沿 所述流动的方向以一倾斜角度向上放置，并且通过所述倾斜板的引导，所述 分散物流动到所述连续的分离器部分。

在所述方法的一实施例中，当所述前面板的底部边缘与所述底部之间的 距离为第一距离时，所述后面板的底部边缘被放置在距所述底部第二距离处， 所述第二距离短于所述第一距离。

在所述设备的一实施例中，所述切断元件包括切片分离器，所述切片分 离器被布置在所述前面板的所述顶部边缘上方，沿所述单元的整个宽度延伸， 所述切片分离器被布置为接纳作为溢流被传导的所述较轻的溶液相和/或分 散物，用于将所述较轻的溶液相和/或分散物清除。

在所述设备的一实施例中，所述切片分离器包括多个切片，所述多个切 片沿所述流动的方向以相对于水平面对角向上倾斜的倾斜角度被布置，并布 置为一个在另一个之上，彼此相距短的距离，从而在所述切片之间形成有窄 的层流槽。

在所述设备的一实施例中，所述切片和/或所述倾斜板的倾斜角度为5-30 °，优选为10-20°。

在所述设备的一实施例中，所述切片之间的距离为3-30mm。

在所述设备的一实施例中，所述设备包括一个或若干个切断元件，优选 2-4个切断元件，这些切断元件将所述单元沿长度方向分隔成具有变化的长 度的分离器隔间。

在所述设备的一实施例中，所述设备包括三个切断元件，即第一切断元 件、第二切断元件和第三切断元件。

在所述设备的一实施例中，所述第一切断元件中的所述切片之间的距离 为15-30mm，所述第二切断元件中的所述切片之间的距离为10-20mm，所述 第三切断元件中的切片之间的距离为3-10mm。

在所述设备的一实施例中，所述切断元件的竖直尺寸沿所述流动的下游 方向减小。

在所述设备的一实施例中，所述切断元件的所述切片分离器的竖直尺寸 沿流动的下游方向减小。

在所述设备的一实施例中，所述第一切断元件的所述切片分离器的高度 尺寸为单元溶液高度的30-40％，所述第二切断元件的所述切片分离器的高度 尺寸为单元溶液高度的25-35％，所述第三切断元件的所述切片分离器的高度 尺寸为单元溶液高度的15-25％。

在所述设备的一实施例中，当所述前面板的底部边缘与所述底部之间的 距离为第一距离时，所述后面板的底部边缘被放置在距所述底部第二距离处， 所述第二距离短于所述第一距离。

在所述设备的一实施例中，在所述第一切断元件中，所述前面板的底部 边缘距所述底部的距离为单元溶液高度的15-25％，在所述第二切断元件中， 所述前面板的底部边缘距所述底部的距离为单元溶液高度的30-40％，在所述 第三切断元件中，所述前面板的底部边缘距所述底部的距离为单元溶液高度 的45-55％。

在所述设备的一实施例中，所述前面板和所述后面板是基本竖直的。

在所述设备的一实施例中，所述上升通道的宽度被布置为使得在其中升 起的所述分散物的量不会将流速增加到超过0.05m/s-0.10m/s。

在所述设备的一实施例中，所述单元中的有效溶液高度为1.5-2.5m。

附图说明

在下文中参照优选实施例和所附附图对本发明进行更详细地解释，其中

图1为示出提供有根据本发明的设备的液-液萃取分离单元的第一实施 例的示意性俯视图，

图2示出图1中的截面II-II，

图3为示出提供有根据本发明的设备的液-液萃取分离单元的第二实施 例的示意性俯视图，

图4示出图3中的截面IV-IV，

图5示出放大地表示的图2或图4的细部D、E和F，

图5a示出沿图5的Va-Va方向看的前面板的底部边缘，

图6示出图5的截面VI-VI，

图7示出图5的截面VII-VII，和

图8示出图5的截面VIII-VIII。

具体实施方式

图1和图2以及图3和图4示出液-液萃取中的单元设备。单元1包括位 于单元供给端2一侧的端壁31、侧壁32、侧壁33、位于排出端的端壁34和 底部7，在它们之间限定分离空间(所谓的沉降槽)。

预备在混合空间(未示出)中的分散物从供给器装置17被供给到位于 单元1的供给端2的流动分布装置18单元。被分离成重迭相的第一和第二溶 液被配置为在与单元1的供给端2相反的排出端6处被互相分离地排出单元。 切断元件3、4、5被布置在单元1中的供给端和排出端之间，以形成沿流动 方向连续布置的分离器部分A、B、C，用于分离较轻的第一溶液作为上部溶 液相，并用于分离较重的第二溶液作为下部溶液相。在排出端6处提供有溢 流斜道35，溢流斜道35相对于流动方向横向地定位，并接纳作为来自单元1 的溢流的分离成上部相的第一溶液单元，并且该溶液相从该溢流斜道35排 出。沿流动方向，在溢流斜道35之后且邻近溢流斜道35处，提供有用于接 纳作为来自单元1的底流的第二溶液的收集斜道36。上升管道从收集斜道36 延伸到单元，第二溶液可通过该上升管道上升到收集斜道，第二溶液相从收 集斜道排出。

如在图1中所示，供给器装置17被布置为使得分散物被有利地在供给 端中心或其附近供给到单元1中。在供给端中心或其附近的分散物供应点的 位置是有利的，但不是绝对必须的。

在图1和图2的实施例中，提供有流动分布装置18，其有利地实现了沿 单元的整个宽度的均匀的、侧向前进(sideways proceeding)的分散物供给分 布。

在图3和图4的实施例中，当作为分散物分布障碍物所采用的流动分布 装置18表现为如在我们的专利FI 101200B中所描述的V形尖状障碍物的类 型时，供给供应被布置在其顶部区域中的供给端的中间，并且供应流以平缓 的角度被向上引导。

在所述例示性实施例中，布置在单元中且沿单元的整个宽度延伸的切断 元件3、4、5的数量为三个。在大部分情况下，切断元件的有利的数量在两 个到四个的范围内，通过这样的数量可以获得可靠的分离效率。

切断元件3、4、5在供给端和排出端均以距离彼此合适的、优选变化的 距离来安装。第一切断元件3必须距流动分布装置18相对较近，以确保厚的 分散物层在第一切断元件3上积聚，在快速的液液分离的情况下也是如此。

在下文中，参照图5对图1至4中的实施例的切断元件3、4和5进行 更详细地描述。

从图5明显看出，每个切断元件3、4、5被提供有沿单元的整个宽度延 伸的前面板8，所述前面板8包括底部边缘9，底部边缘9被布置在距单元底 部7距离H₁、H₂、H₃处。前面板8允许较重的溶液相在底部边缘9下面直 接向前无障碍地流动。在竖直方向上，前面板8延伸到这样的高度：其迫使 置于较重的溶液相的顶部上的较轻的溶液相作为薄溢流层流过前面板8的顶 部边缘12，或流过能沿竖直方向移动的调节门10的顶部边缘11。提供在第 一切断元件3和第二切断元件4中的调节门10的高度位置可调节，使得调节 门的顶部边缘11限定溢流高度。第三切断元件5中不需要调节门。

前面板8迫使分散物在前面板前面变厚。切断元件3、4、5进一步包括 后面板15，后面板15基本平行于前面板8并位于距前面板8距离S处。前 面板8与后面板15之间形成有基本竖直向上延伸的上升通道14，变厚的分 散物沿上升通道14向上升起并被压缩。

图5a示出用于前面板8的底部边缘9的有利结构。底部边缘9被提供有 沿前面板的整个宽度分离的竖直狭槽101。

在前面板8的底部边缘9与底部7之间留有第一距离H₁、H₂、H₃。后面 板15的底部边缘100被放置在距底部7第二距离h₁、h₂、h₃处。在每个切断 元件3、4、5中，第二距离h₁、h₂、h₃短于第一距离H₁、H₂、H₃。在每个切 断元件3、4、5中，后面板15的底部边缘100总是放置在低于前面板8的底 部边缘9的水平面上。切断元件3、4、5的纵向尺寸B₁、B₂、B₃沿流动的下 游方向减小。

在流动方向上，倾斜板16被放置为以倾斜角度δ相对于水平面倾斜， 倾斜板16削弱并减慢升起的压缩分散物流的垂直分量，并基本沿单元的长度 方向将作为分散物流的分散物引导到下一个分离器部分。角度δ为5-30°， 优选10-20°。流过前面板8的顶部边缘12或者流过调节门10的顶部边缘 11的较轻的溶液相以及部分分散物通过切片分离器13被清除较重溶液相的 残余，所述切片分离器13被布置在前面板8的顶部边缘12之上以沿单元的 整个宽度延伸。

通过该切断元件设备，分散物被允许通过液滴粘合(droplet binding)而 被压缩，由于容量和混合水平，这导致提供的分散物分离。这些提供中的最 重要的因素是在稠密充填的分散物中液滴之间的聚结的相对提高。通过这种 方式，还会获得液滴之间的连续相膜的更加均衡的破裂，这意味着在分离的 相内部中混合有更少的液滴。

参考图5和图6-8，接纳较轻的溶液相和/或作为溢流被传导的分散物以 将其清除的切片分离器13包括多个切片19，多个切片19沿流动的方向以相 对于水平面朝上倾斜的倾斜角度α被放置，并以短的相互距离d₁、d₂、d₃一 个布置在另一个之上，从而在切片之间形成窄的层流槽。角度α为5-30°， 优选为10-20°。切片之间的距离d₁、d₂、d₃为3-30mm。

在第一切断元件3中，切片分离器13的切片19之间留下的距离d₁为 15-30mm，在第二切断元件4中，切片19之间留下的距离d₂为10-20mm， 并且在第三切断元件5中，切片19之间留下的距离d₃为3-10mm。

切断元件3、4、5的切片分离器13的竖直尺寸L₁、L₂、L₃沿流动的下 游方向减小。单元中的有效溶液高度优选为1.5-2.5m。第一切断元件3的切 片分离器13的高度尺寸L₁为单元溶液高度的30-40％，第二切断元件4的切 片分离器13的高度尺寸L₂为单元溶液高度的25-35％，第三切断元件5的切 片分离器13的高度尺寸L₃为单元溶液高度的15-25％。

在第一切断元件3中，前面板8的底部边缘9距底部7的距离H₁为单 元溶液高度的15-25％，在第二切断元件4中，前面板8的底部边缘9距底部 7的距离H₂为单元溶液高度的30-40％，在第三切断元件5中，前面板8的 底部边缘9距底部7的距离H₃为单元溶液高度的45-55％。

通常，流动到切片分离器13的分散物通过调节调节门10而被最小化， 从而使得未分离的分散物不通过其顶部边缘，但所有分散物被导引到上升通 道14中。这通过将调节门10保持在顶部位置而实现，其防止分散物直接流 动到分离器13。现在，分散物可在调节门10前面积聚足够高以作为漂浮分 散物层从前面板8的下面被挤压到上升通道14。这仅在分散物供应足够大并 且超过在分离空间中切断元件前面的总分散物分离极限时才可能发生。因而， 分散物带厚度基于竖直尺寸和各个切断元件的调节门的位置来限定。

由于分散物的高度层化流动，分离器13的切片结构显著地加快分散物 的分离，且湍流被极大的减弱。根据液-液系统的特定特征，由切片19的分 离效应和用作隔板的片19的突起引起的由流动的分界获得的聚结可进一步 通过大于2-5的系数而增加。该增加的系数在槽高度越小的情况下越高，因 而使得流动接近层流。最后的切断元件5的切片分离器13中密集地隔开的片 的目的是减小分离的有机相中的A/O夹带。

如图5和图8中所示，最后的切断元件5中不需要任何调节门。当分离 器13中倾斜的切片之间的距离d₃较短时，切断元件能够清除分离的有机相 中的水残余，并在切断元件前积聚分散物。在可获得足够量的分散物以形成 分散物的充分积聚的情况下，竖直尺寸小到使得分散物可在没有调节门辅助 的情况下进入上升通道。然而，第一切断元件3中和第二切断元件4中的情 况不同，为了防止分散物流进分离器13，其通常需要与处于高位置处的调节 门10一起运行。这仅在必须达到极好的分散物分离能力时被允许。通常，不 允许任何分散物直接流进分离器13，或者仅允许分散物的有限的一小部分流 进分离器13，这是确保两种分离的液体的分离度均被减小到接近零的正确方 式。

如上文所述，通过根据本发明的设备运行液相分离的有利的方式是调节 放置在切片分离器13前面的调节门10，使得不允许任何分散物越过调节门 的顶部边缘11进入分离器，或者仅允许较小部分的分散物进入。这特别是在 分离有机连续分散物时实现，给出了来自压缩的分散物的清除的相分散物。 因而，在切断元件前面能够尽可能地压缩分散物是可行的，且仅允许被最大 程度压缩的分散物进入上升通道14，以将分散物均匀地输送到连续的分离器 部分。在分离比相应的有机分散物轻或更好地漂浮的连续的水分散物时，情 况是不同的。因此，连续的水分散物积聚在漂浮在比相应的有机连续分散物 更高的水平面的层中。从而，调节门必须被调节在足够高的水平面上以防止 直接连续流动到切片分离器中。

然而，当液相分离在连续的水分散物中通过根据本发明的设备运行时， 调解门10必须特意被调节在允许一定部分的分散物流进切片分离器13的高 度。在任何情况下，分散物的上部区域主要由有机相和相对较薄的连续水相 薄膜构成。该分散物类型易于在切片分离器中被快速且有效地分离，这是因 为将分散物的正确部分直接送入切片分离器是有利的。

当运行具有分开的分散物的设备时，其中一部分分散物作为底流流动通 过切断元件3、4、5的上升通道14，一部分分散物作为溢流流动到切片分离 器13，可达到在20-30m³/m²h范围内的非常高的供给-通过量。对于大部分液 -液系统，这是比通过使用具有不分开或仅有较小分开的分散物的有机连续分 散物所能获得的量更高的量。而在后一种情况中，对于大部分液-液系统，能 达到15-20m³/m²h的供给-通过量。

特别快速和有效的分散物分离基于下列特征：

—厚的分散物层，其层厚度由切断元件的竖直尺寸限定，

—分离空间深度的增加，可用于增加分离量，

—压缩分散物前进到连续的分离器部分，

—当出口放置在合适水平面时分散物的均匀升起流动，

—用于分离的有机相并用于受控的分散物流量的切片分离器，

—在切片分离器前面的用于控制分散物的分开的调节门，

—特定的对于分散物连续性的流动控制，

—分离器单元的单独结构和它们之间的距离。

在图5的实施例中，前面板8和后面板15为竖直的。

通常，分离空间包括一至四个切断元件，这意味着，根据情况，分离量 设置在10³/m²h-20m³/m²h范围内，同时，水中的有机残余物液滴设置在1ppm 与10ppm之间，有机溶液中的水残余物液滴设置在0ppm与30ppm之间。

单元1中的有效溶液深度为1.5-2.5m，这意味着第一分离空间的分散物 层中的重要分级有充足的时间来发生。当水溶液为液滴相时，液滴积聚在分 散物层的下部中的密集的底层中，在该底层中水溶液与有机溶液的体积之间 比根据运行情况被设置于3-9的范围内。将分散物的引导通向下一个分离空 间的上升通道14被设计为具有这样的宽度：其中升起的分散物的预定量不会 将流速提升到大于0.05m/s-0.10m/s。通过这种方式，可以防止压缩液滴底层 变得基本上较小地压缩，并确保本发明的用于快速且接近完全地分离溶液相 的先决条件不会失去。

本发明不仅仅限制于上述实施例，而是可以有许多在权利要求中所限定 的落入本发明理念范围内的修改方案。