用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置

摘要

本发明提供一种用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置，包括HCl气体发生装置和样品分解室，高纯氮气保护装置连接HCl气体发生装置，HCl气体发生装置上安装浓硫酸分液漏斗，HCl气体发生装置连通浓硫酸干燥瓶，浓硫酸干燥瓶连通样品分解室，样品分解室中设有取样瓶，样品分解室连通缓冲瓶，缓冲瓶连通NaOH溶液吸收罐。可避免氧化分解法中产生的不溶性的Al

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置。

背景技术

三甲基铝(TMAl)是LED外延生长用非常重要的一种金属有机化合物。其化学性质非常活泼，遇水爆炸、遇氧燃烧。所以必须在特定的气氛中将其分解成性质温和的无机物才能进入仪器进行杂质元素测定，根据方程式：

2(CH₃)₃Al+12O₂＝Al₂O₃+9H₂O+6CO₂；

TMAl在少量空气中会缓慢氧化成Al₂O₃，分解过程中会形成不同晶型的Al₂O₃，有些晶型的Al₂O₃无法完全溶解，从而造成分析结果的偏差。

根据方程式：

(CH₃)₃Al+3HCl＝AlCl₃+3CH₄；

采用HCl气体与TMAl反应生成可溶性的AlCl₃，用于后续的杂质元素分析。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种用HCl分解三甲基铝样品的装置，用于TMAl中微量杂质元素分析。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置，特点是：包括HCl气体发生装置和样品分解室，高纯氮气保护装置连接HCl气体发生装置，HCl气体发生装置上安装浓硫酸分液漏斗，HCl气体发生装置连通浓硫酸干燥瓶，浓硫酸干燥瓶连通样品分解室，样品分解室中设有取样瓶，样品分解室连通缓冲瓶，缓冲瓶连通NaOH溶液吸收罐。

进一步地，上述的用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置，其中，所述样品分解室为密闭的手套箱。

本发明技术方案的实质性特点和进步主要体现在：

采用HCl分解TMAl，形成可溶性的AlCl₃，装置结构简单、分解速度快、反应平和、易于操作、分析结果重复性好。

附图说明

下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：

图1：本发明的构造示意图。

图中各附图标记的含义见下表：

具体实施方式

如图1所示，用于三甲基铝中微量杂质分析的三甲基铝HCl分解装置，包括HCl气体发生装置2和样品分解室5，高纯氮气保护装置1连接HCl气体发生装置2，HCl气体发生装置2上安装浓硫酸分液漏斗3，HCl气体发生装置2连通浓硫酸干燥瓶4，浓硫酸干燥瓶4连通样品分解室5，样品分解室5为密闭的手套箱，样品分解室5中设有取样瓶6，样品分解室5连通缓冲瓶7，缓冲瓶7连通NaOH溶液吸收罐8。

用高纯氮气置换掉装置内的空气，并用浓硫酸和浓盐酸反应制取HCl气体进入样品分解室，与TMAl反应生成溶于水和酸的AlCl₃。

具体应用时，首先将装有三甲基铝的取样瓶6放入样品分解室5中；打开高纯氮气保护装置1，以及第一阀门9、第二阀门10、第三阀门11，通气体置换半小时；关闭高纯氮气保护装置1以及第一阀门9，浓硫酸分液漏斗3向HCl气体发生装置2中滴加浓硫酸产生HCl气体，通气半小时；旋松取样瓶6的盖子；关闭第三阀门11，缓慢滴加浓硫酸，充HCl气体使样品分解室5正压；关闭第二阀门10，保持正压。

采用HCl分解TMAl，形成可溶性的AlCl₃，装置结构简单、分解速度快、反应平和、易于操作、分析结果重复性好。

需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。